SH/T 1499.7-2012 英語 PDF (SHT1499.7-2012)

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SH/T 1499.7-2012: 純粋なアジピン酸。パート 7: 硝酸含有量の測定。分光光度法
SH/T 1499.7-2016
SH
石油化学産業標準
中華人民共和国
ICS71.080.40
G17
出願番号 36917-2012
SH/T 1499.7-1997 の置き換え
純粋アジピン酸 - 含有量の測定
硝酸 - 分光光度法
発行日: 2012年5月24日
2012年11月1日に実施
発行者：人民工業情報化省
中華民国
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 規範的参照 ... 5
3 方法のまとめ ... 5
4 試薬および材料 ... 6
5 楽器 ... 6
6 サンプリング ... 7
7 分析手順 ... 7
8 結果の計算 ... 8
9 分析結果の表現 ... 8
10 再現性 ... 8
11 レポート...8
序文
SH/T 1499「純粋アジピン酸」は以下の部分に分かれています。
- パート1.仕様;
- パート2. 含有量の測定 - 滴定法;
- パート3. アンモニア溶液の彩度の測定 - 分光光度法;
- パート4.灰分含有量の測定
- パート5.鉄含有量の測定 - 2,2'-ビピリジル分光光度法;
- パート6.鉄含有量の測定 - 簡単な方法;
- パート7.硝酸含有量の測定 - 分光光度法;
- パート8. 酸化性化合物の含有量の測定 - 滴定法;
- パート9. 溶融色の測定（Pt-Coスケール）
- パート 10. 水分含有量の測定 - 熱重量法。
このパートは SH/T 1499 のパート 7 です。
このパートは、ISO/IEC 1.1-2009 に規定された規則に従って作成されています。
このパートは、SH/T 1499.7-1997「純粋なアジピン酸 - 含有量の測定」に代わるものです。
「硝酸 - 分光光度法」。
SH/T 1499.7-1997 と比較すると、このパートの主な変更点は次のとおりです。
- 規格名を「純粋アジピン酸 - 硝酸含有量の測定」に変更
「酸 - 分光光度法」。
- メソッドの概要に反応式を追加します。
- 作業曲線の範囲を 0 μg ~ 50 μg から 0 μg ~ 25 μg に変更します。
- サンプルの質量を2g～3gから(2.0±0.1)gに変更します。
- サンプルを溶かす溶媒を水からアンモニアに変更する。
- サンプル溶液に加える尿素の量を0.5mLから0.1mLに変更する。
亜硝酸イオンが存在しない場合には尿素の添加を中止することを許可する。
サンプル;
純粋アジピン酸 - 含有量の測定
硝酸 - 分光光度法
1 範囲
この部は、硝酸の測定のための分光光度法を規定する。
純粋なアジピン酸の含有量。
この部分は、純粋なアジピン酸中の硝酸含有量の測定に適用される。
最小濃度は0.3 mg/kgです。
2 規範的参照
以下の参考文献は、この適用に必須である。
文書。日付のある参考文献については、日付のある版のみが適用されます。日付のない参考文献については、
参考文献、参照文書の最新版（すべての修正を含む）
適用されます。
GB/T 602-2002 化学試薬 - 不純物の標準溶液の調製
GB/T 6678 化学製品のサンプリングに関する一般原則
GB/T 6679 固体化学製品のサンプリングに関する一般規則
GB/T 6682 実験室用水 - 仕様
GB/T 8170 数値および表現の四捨五入と判定の規則
制限値の
3 方法のまとめ
サリチル酸ウランは硝酸媒体中で硝酸と反応し、生成された窒化物は
アルカリ性培地では黄色になります。亜硝酸塩の干渉を排除するために尿素を使用してください。
サンプル溶液の波長415での吸光度を測定します。
作業曲線に従ってサンプル中の硝酸の質量分率を計算します。
（サリチル酸ナトリウム）
（尿素）
（アミノサリチル酸ナトリウム）
6 サンプリング
GB/T 6678 および GB/T 6679 の関連仕様に従って実行します。
7 分析手順
7.1 作業曲線のプロット
清潔で乾燥した50mLのメスフラスコ6本を用意し、0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.15mLを加える。
mL、0.20 mLおよび0.25 mLの硝酸イオン標準溶液（4.7）および2.00 mLのアンモニア
溶液（4.5）をそれぞれ加える。尿素溶液（4.6）0.10mLとナトリウム0.25mLを加える。
サリチル酸溶液（4.4）をそれぞれ加え、よく振って、メスフラスコを
（80±2）℃のウォーターバスで5分後、最初のメスフラスコを水から取り出します。
浴に4mLの濃硫酸（4.2）をゆっくりと加え、連続的に振とうする。
1分; 実験台に置きます。そして次のメスフラスコを取り外します。
上記の操作を繰り返します。容量容器に10mLのお湯（約50℃）を加えます。
フラスコにそれぞれ入れ、よく振った後、ゆっくりと水酸化ナトリウム溶液25mLを加える。
（4.3）をピペット（5.4）でよく振って室温まで冷やします。
水でマークし、よく振ってください。
415nmの波長で、試薬ブランクを基準として、
標準溶液の吸光度。
検量線は硫酸イオンの質量（mg）を縦軸にプロットし、
横軸に吸光度をとり、回帰式を得る。
7.2 サンプル測定
サンプルを（2.0±0.1）g秤量し、1mgまで正確に量り、50mLの清潔で乾燥した容器に入れる。
メスフラスコにアンモニア水（4.5）2.00mLを加え、よく振って、0.1mLを加える。
尿素溶液（4.6）とサリチル酸ナトリウム溶液0.25mLを加え、よく振る。
メスフラスコを（80±2）℃のウォーターバスに入れ、サンプルが完全に混ざるまで振とうする。
溶解した。5分後、メスフラスコをウォーターバスから取り出し、ゆっくりと
4mLの濃硫酸（4.2）をメスフラスコに加え、連続的に振とうする。
1分間撹拌する。メスフラスコに10mLのお湯（約50℃）を加える。振とう後、
よく混ぜた後、ピペット（5.4）で水酸化ナトリウム溶液（4.3）25mLをゆっくりと加える。
よく振ってください。水でマークまで希釈し、よく振ってください。試薬ブランクを次のように採取してください。
参照として、波長415 nmでの吸光度を測定します。
測定された吸光度を回帰式に代入して質量（μg）を求める。
硝酸イオン。
注1. サンプル中に亜硝酸イオンが存在しないと判定された場合、尿素を添加する。
7.1 および 7.2 の操作でキャンセルできます。