SN/T 0869-2017 英語 PDF (SNT0869-2017)

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SN/T 0869-2017: 輸出用飲料中のアスコルビン酸の測定
電話番号 0869-2017
SN
出入国検査および検疫産業
中華人民共和国の標準
SN/T 0869-2000 の置き換え
輸出用飲料中のアスコルビン酸の測定
発行日: 2017年5月12日
実施日: 2017年12月1日
発行元：国家品質監督検査総局
中国の検疫
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 用語と定義 ... 4
4 方法のまとめ ... 5
5 試薬および材料 ... 5
6 器具および装置 ... 6
7 標本の準備と保管 ... 7
8 分析手順 ... 7
9 結果の計算と提示 ... 8
10 定量限界と回収率 ... 9
11 方法の要約 ... 10
12 試薬および材料 ... 10
13 器具および装置 ... 12
14 分析手順 ... 12
15 結果の計算と提示 ... 13
16 定量限界 ... 14
付録（参考）L（+）-の総量の標準液体クロマトグラム
アスコルビン酸、D(+)-アスコルビン酸...15
輸出用飲料中のアスコルビン酸の測定
1 範囲
この規格は飲料中のアスコルビン酸の測定方法を規定している。
輸出用に、高性能液体クロマトグラフィーと蛍光法で精製しました。
この規格の最初の方法は、総L（+）-の測定に適用可能である。
輸出用の飲料にアスコルビン酸とD(+)-アスコルビン酸を添加する方法。2つ目の方法は
飲料中のL(+)-アスコルビン酸の総量の測定に適用可能
輸出用。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
文書の場合、指定された日付のバージョンのみがこの文書に適用されます。
日付のない文書については、最新版（すべての修正を含む）のみが適用されます。
この規格に適用可能です。
GB/T 6682 分析実験室用水 - 仕様と試験方法
3 用語と定義
この文書には以下の用語と定義が適用されます。
3.1
アスコルビン酸
6個の炭素原子を含み、
L型とD型に分かれています。
3.2
L(+)-アスコルビン酸
左利きと右利きの光学アスコルビン酸。強い還元性を持つ。
ANDは人体に対して生物学的活性を持ちます。
3.3
D(+)-アスコルビン酸
5.6 ヘキサデシルトリメチル鉄臭化物（C16H42BrN）：クロマトグラフィーで純粋。
5.7 メタノール: クロマトグラフィーで純粋。
5.8 メタリン酸溶液（200g/L）：200g（0.1gの精度）を量り、
メタリン酸（5.1）を水に溶かして1Lに希釈する。この溶液は
4℃で1ヶ月間保存します。
5.9 メタリン酸溶液（20 g/L）：200 g/Lのメタリン酸50 mLを採取する
溶液。水で500mLに希釈します。
5.10 リン酸三ナトリウム溶液（100g/L）：100g（0.1gの精度）を量り、
リン酸三ナトリウム。水に溶かして1Lにします。
5.11 L-システイン溶液（40 g/L）：L-システイン20gを量り、水に溶かし、
500mLに希釈し、使用直前に調製してください。
5.12 L(+)-アスコルビン酸標準品（CAS番号：50-81-7）：純度99％以上。
5.13 D(+)-アスコルビン酸標準品（CAS番号：89-65-6）：純度99％以上。
5.14 L(+)-アスコルビン酸標準原液（1.000 mg/mL）：0.01を正確に量りとる
L(+)-アスコルビン酸標準物質（0.01mgの精度）20g/Lを使用する
メタリン酸溶液を10mLに希釈する。原液は100mL以下で保存できる。
暗所で2℃～8℃で1週間。
5.15 D(+)-アスコルビン酸標準原液（1.000 mg/mL）：0.01を正確に量り、
D(+)-アスコルビン酸標準品（0.01mgの精度）20g/Lを使用
メタリン酸溶液を10mLに希釈する。原液は1日保存できる。
1週間、暗所で2℃～8℃で栽培します。
5.16 アスコルビン酸混合標準シリーズ作業溶液：ピペット0mL、0.05mL、0.50
それぞれ、L(+)-アスコルビン酸およびD(+)-アスコルビン酸をmL、1.0mL、2.5mL、5.0mL添加した。
標準原液。20 g/Lメタリン酸溶液を使用して100 mLに希釈します。
標準シリーズにおけるL(+)-アスコルビン酸とD(+)-アスコルビン酸の濃度
作業溶液の濃度は、0μg/mL、0.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、
それぞれ50.0μg/mL。暗所に保管してください。保管時間は24時間です。
6 器具および装置
6.1 高性能液体クロマトグラフィー：ダイオードアレイ検出器または
紫外線検出器。
6.2 pHメーター：精度は0.01です。
6.3 天秤：感度は0.1g、1mg、0.01mgです。
6.4 超音波洗浄機。
6.5 遠心分離機：速度 ≥ 4000 r/min。
6.6 ホモジナイザー
6.7 フィルター膜：0.45μm水相膜。
6.8 発振器。
7 標本の準備と保管
7.1 標本の準備
固体または半固体のサンプルは組織粉砕機で粉砕され、混合されます。液体
サンプルは均一に混合されます。混合後、サンプルは密閉容器に入れられ、
その後、計量の準備をする。試験は、
サンプルが準備されました。
7.2 標本の保管
試料は0℃～4℃の密閉保管庫に保管される。
試料の準備とサンプルの保管は、サンプルが
分析対象物の内容物が
サンプル中の分析対象物質が酸化されることにより変化します。
8 分析手順
8.1 抽出
固体試料を約1g（0.01gの精度）計量するか、5mL±0.05mLを測定します。
50mLビーカーに液体試料を入れ、メタリン酸溶液（5.9）を使用して、
検体を50mLのメスフラスコに移し、振って溶かし、
マークまで容量を注ぎ、よく振って、50mLの遠心管に移します。
超音波抽出を5分間行い、4000 r/minで5分間遠心分離する。
上記の遠心分離上清20mLを50mL遠心管に移し、10mLを加える。
L-システイン溶液（5.11）を使用する。リン酸三ナトリウム溶液（5.10）を使用し、
pHを7.0～7.2に調整します。5分間振とうします。リン酸を使用して、pHを2.5～
2.8. 試験溶液を50mLのメスフラスコに移し、水で希釈して
マーク。混合後、0.45μmの水相フィルター膜に通し、
HPLCによる測定。
注：検出プロセス全体は、できるだけ暗い環境で実行する必要があります。
可能。
8.2 液体クロマトグラフィーによる測定
どこ：
X - 検体中のL(+)-アスコルビン酸（またはD(+)-アスコルビン酸）の総量、
ミリグラム/ヘクトグラム（mg/100 g）
c1 - L(+)-アスコルビン酸[またはD(+)-アスコルビン酸]の総量の測定値
検体液中の[酸]濃度（マイクログラム／ミリリットル（μg/mL））
c0 - L(+)-アスコルビン酸[またはD(+)-アスコルビン酸]の総量の測定値
検体ブランク溶液中の[酸]濃度（マイクログラム／ミリリットル（μg/mL））
V - 検体の最終的な定積（ミリリットル（mL）単位）。
m - 試験片の実際の質量（グラム（g））
1000 - μg/mL から mg/mL への変換係数。
F - 希釈係数（2.5）
100 - mg/g から mg/100 g への変換係数。
10 定量限界と回収率
10.1 定量限界
L(+)-アスコルビン酸とD(+)-の総量の定量限界（LOQ）
この方法では、アスコルビン酸は 0.4 mg/100 g です。
10.2 回復率
回復状況は表1の通りです。
12.3 硫酸（H2SO4）：濃度は約9...