SN/T 1004-2013 英語 PDF (SNT1004-2013)

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SN/T 1004-2013: 輸出用缶詰食品中の尿素残留物の測定
シリアル番号 1004-2013
イギリス
業界標準の
中華人民共和国
SN/T 1004-2001 の置き換え
輸出用缶詰食品中の尿素残留物の測定
発行日: 2013年8月30日
2014年3月1日に実施
発行元：国家品質監督検査総局
中華人民共和国の検疫
目次
最初の方法 - 液体クロマトグラフィー...4
1 範囲 ... 4
2 メソッドの概要 ... 4
3 試薬と材料 ... 4
4 器具および装置 ... 5
5 サンプルの準備と保存...5
6 手順の決定 ... 5
7 結果の計算と表現 ... 7
8 定量限界、回収率…7
2番目の方法 - 分光写真法...9
9 範囲 ... 9
10 メソッドの概要 ... 9
11 試薬 ... 9
12 楽器 ... 10
13 分析手順 ... 10
14 結果の計算と表現 ... 11
15 定量限界、回収率…11
序文
この規格は、GB/T 1.1-2009 の仕様に従って作成されています。
この規格は、SN/T 1004-2001「食品中の尿素残留物の測定方法」に代わるものです。
「輸出用缶詰マッシュルーム」
SN/T 1004-2001と比較すると、編集上の変更点以外に、主な技術的変更点は
修正内容は以下のとおりです。
-- 標準タイルは「缶詰食品中の尿素残留物の測定」に修正されました
輸出用";
-- 適用範囲が拡大されました。缶詰の食用キノコ、果物、野菜、
魚類および肉類;
-- 液体クロマトグラフィーが第一の方法として追加されます。
-- 分光写真法は第2の方法として修正され、試験条件は
改善されました。
-- サンプリングの内容は削除されます。
この文書には特許が含まれる可能性があるので注意してください。この規格の発行機関
これらの特許の識別については責任を負いません。
この規格は、認証機関および
中華人民共和国認可管理局。
この規格の主な起草組織。検査検疫技術
中華人民共和国厦門出入国検査検疫局センター
中国人民政府、雲南省出入国検査検疫局
中華民国。
この規格の主な起草者。シュー・ダンミン、チャン・ジン、ワン・イーゲン、リー・ジーファン、
彭雲霞、陳大傑、周賢。
この規格に置き換えられた旧版は次のとおりです。
-- SN/T 1004-2001。
輸出用缶詰食品中の尿素残留物の測定
最初の方法 - 液体クロマトグラフィー
1 範囲
この規格は、以下の測定のための高性能液体クロマトグラフィーを規定する。
輸出用缶詰食品中の尿素残留物。
この規格は、缶詰の食用キノコ中の尿素残留物の測定に適用される。
果物、野菜、魚、肉。
2 方法の概要
サンプルは1%酢酸溶液で抽出され、キサントヒドロールを使用して
蛍光誘導体化; 液体クロマトグラフィー - 蛍光検出器を使用して決定する; 使用
外部標準法による量。
3 試薬と材料
特に指定がない限り、すべての試薬は分析試薬であり、水は脱イオン水です。
3.1 メタノール。クロマトグラフィーで純粋。
3.2 トリクロロメタン。クロマトグラフィーで純粋。
3.3 酢酸。クロマトグラフィーで純粋。
3.4 塩酸。
3.5オクタンスルホン酸ナトリウム。
3.6 キサンヒドロール（キサンヒドロール、CASコード90-46-0）。純度は99％以上です。
3.7 1%酢酸溶液。酢酸10mLを用意し、1000mLメスフラスコに入れ、
水を加えて1000mLに希釈します。
3.8 1%塩酸溶液。10mLの塩酸を用意し、1000mLに入れる。
メスフラスコ。水で1000mLに希釈します。
3.9 20mmol/Lオクタンスルホン酸ナトリウム溶液。オクタン20mmol（4.32g）を正確に量る
硫酸ナトリウムを1000mLの水に溶かします。リン酸を使用してpHを調整します。
値を 4.0 にします。
3.10 キサンヒドロール誘導体化試薬。キサンヒドロールを正確に0.1g量り、1000mLに入れる。
メスフラスコに入れ、メタノールで溶かして100mLとする。
3.11 尿素の参考物質（尿素、CASコード96-45-7）。純度は99％以上です。
3.12 標準原液。尿素の標準物質100.0mgを正確に量り、希釈する。
水を加えて100mLにし、1g/Lの標準原液を作ります。
3.13 標準作業溶液。使用時に調製する。標準原液は希釈して使用する。
必要な濃度に達するまで段階的に水を加えます。
3.14ミリポアフィルター。0.22μm、有機相タイプ。
4 器具と設備
4.1 高性能液体クロマトグラフ。蛍光検出器を装備。
4.2 ティッシュブレンダー。
4.3 ホモジナイザー
4.4 タービンミキサー
4.5 遠心分離機。
4.6 分析用天秤。感度はそれぞれ0.1mgと0.01gです。
4.7 メスフラスコ。50mL、100mL、1000mL。
4.8 ピペット。10~100μLおよび100~1000μL。
4.9 ポリプロピレン遠心管。50mLおよび15mL、プラグ付き。
5 サンプルの準備と保存
5.1 要件
サンプルの準備中、サンプルの汚染および残留物含有量の変化は
阻止された。
5.2 サンプルの準備
代表的なサンプル500gを用意します。ブレンダーを使用して均一に混ぜます。
サンプルを2つに分け、清潔な容器に入れます。容器を密封し、
明確にします。
5.3 サンプルの保存
サンプルは-18°Cで保存してください。
6 決定手順
6.1 抽出
サンプルを5.0g（0.1gの精度）量り、50mLのプラグ付き遠心管に入れます。
2番目の方法 - 分光写真法
9 範囲
この規格は、尿素残留物の測定のための分光写真法を規定する。
輸出用の缶詰食品。
この規格は、缶詰の食用キノコ中の尿素残留物の測定に適用される。
果物、野菜、魚、肉。
10 方法の概要
タンパク質沈殿剤を使用してサンプル中のタンパク質を除去し、活性炭で脱色します。
分析対象凝縮物とジアセチルモノオキシムは酸性条件で生成する
触媒による縮合反応により4,5-ジメチル-2-イミナゾール化合物が生成する。
チオセミカルバジドの存在。525nmでの吸光度は尿素含有量に比例します。
分光写真法で決定し、外部標準法で定量します。
11 試薬
特に指定がない限り、すべての試薬は分析試薬であり、水は脱イオン化されています。
11.1 氷酢酸。
11.2 濃硫酸
11.3 リン酸。85%。
11.4 酢酸亜鉛[Zn(CHCOO)·2H2O]。
11.5 フェロシアン化カリウム[K4Fe(CN)6·3H2O]。
11.6 チオセミカルバジド
11.7 硫酸鉄(III)アンモニウム。
11.8 ジアセチルモノオキシム
11.9 酢酸亜鉛溶液。酢酸亜鉛22.0gを量り、水に溶かします。
氷酢酸を水で希釈して100mLにします。
11.10 フェロシアン化カリウム溶液。フェロシアン化カリウム10.6gを量り、それを溶かす。
水に入れてください。水で100mLに薄めてください。
11.11 酸性試薬。1Lのメスフラスコに約100mLの蒸留水を加えます。
44mLの濃硫酸と66mLの85%リン酸を加え、室温まで冷やす。
温度を下げ、チオセミカルバジド80mgと硫酸鉄アンモニウム2gを加え、溶解する。
それを水で1000mLに薄めます。茶色のフラスコに保存し、冷蔵庫で保存します。
後で使用する。
11.12 ジアセチルモノオキシム溶液（2％）。ジアセチルモノオキシム2gを量り、
蒸留水を加えて100mLにします。後で使用するために均一に混ぜます。
11.13 尿素反応液。酸性試薬 90mL を用意し、ジアセチルモルホリン 10mL を加えます。