SN/T 1600-2005 英語 PDF (SNT1600-2005)

配信: 3 秒。真の PDF + 請求書をダウンロードしてください。
1分で見積もりを取得: SN/T 1600-2005をクリック
歴史的バージョン: SN/T 1600-2005
True-PDF をプレビュー(空白の場合は再読み込み/スクロール)

SN/T 1600-2005: ICP-AES による石炭中の微量元素の測定
SN/T 1600-2005
SN
出入国検査および検疫産業
中華人民共和国の標準
ICP-AESによる石炭中の微量元素の測定
発行日: 2005年5月20日
実施日: 2005 年 12 月 1 日
発行元：国家品質監督検査総局
検疫
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 バリウム、ベリリウム、カドミウム、コバルト、クロム、銅の測定
ガリウム、マンガン、モリブデン、ニッケル、鉛、ストロンチウム、バナジウム、亜鉛、
ジルコニウム…5
4 ホウ素の定量 ... 8
5 ヒ素とセレンの測定 ... 11
6 ゲルマニウムの定量 ... 14
7 水銀の測定 ... 16
付録A（参考）機器の動作条件...20
ICP-AESによる石炭中の微量元素の測定
1 範囲
この規格は誘導結合プラズマ原子発光分光法を規定する。
（略してICP-AES）バリウム、ベリリウム、カドミウム、コバルト、クロム、銅、ガリウム、
マンガン、モリブデン、ニッケル、鉛、ストロンチウム、バナジウム、亜鉛、ジルコニウム、ホウ素、
石炭中のヒ素、セレン、ゲルマニウム、水銀。
この規格は、バリウム、ベリリウム、カドミウム、コバルトの測定に適用され、
クロム、銅、ガリウム、マンガン、モリブデン、ニッケル、鉛、ストロンチウム、
石炭中のバナジウム、亜鉛、ジルコニウム、ホウ素、ヒ素、セレン、ゲルマニウム、水銀。
コーラも使用を指す場合があります。
この規格における20元素の検出限界は表1に示すとおりです。
2 規範的参照
以下の文書の規定は、この規格の規定となる。
この規格の参照。日付の付いた参照については、その後の修正
（訂正を除く）または改訂は、この規格には適用されませんが、当事者は
この標準に基づいて合意に達した人は、最新の
これらの文書のバージョンが適用されます。日付のない参考文献については、最新版
参照文書のが適用されます。
GB 474 石炭サンプルの調製方法（ISO 1988 に相当）
GB/T 213 石炭の発熱量の測定 (ISO 1928、NEQ)
GB/T 602 化学試薬 - 不純物の標準溶液の調製（ISO
6353-1、NEQ)
3.3 装置
3.3.1 ICP-AES: コンピュータ制御およびデータ処理システムを備えています。
3.3.2 分析天秤：感度は0.0001g
3.3.3 電気加熱プレート：温度を制御可能。
3.3.4 マッフル炉：温度は（500±5）℃に制御できます。
3.3.5 灰皿：長方形の灰皿の底は長さ105mm、幅50mm、
高さは15mmです。
3.3.6 メスフラスコ：100mL。
3.3.7 ピペット：0.5mL、5mL、10mL。
3.3.8 PTFEるつぼ：50mL。
3.3.9 プラスチックボトル：100mL。
3.4 テスト手順
3.4.1 試料溶液の調製
3.4.1.1 石炭サンプルの灰化
空気乾燥した分析用石炭サンプルを2g（0.2mgの精度）正確に採取する。
GB 474の方法に従って灰皿に入れ、平らにし、灰を
100℃以下のマッフル炉で皿を加熱し、温度を300℃まで1時間上げ、その後
温度を500℃に1時間上げ、この温度で炭素がなくなるまで燃焼させる
粒子。
3.4.1.2 灰サンプルの分解
すべての灰サンプル（3.4.1.1）をPTFEるつぼに移し、少量の水で湿らせます。
硝酸（3.2.1）5mL、過塩素酸（3.2.2）5mL、フッ化水素酸15mLを加える。
酸（3.2.3）をホットプレートで加熱し、100℃で2時間加熱し、150℃で2時間加熱し、
180℃でほぼ乾燥するまで加熱し、冷却する。硝酸（3.2.1）5mLと蒸留水15mLを加える。
ホットプレートで軽く沸騰するまで加熱し、20分間そのままにして、塩を溶かし、冷やし、
すべての溶液を100mLのメスフラスコに移し、水で定容にする。
よく振ってからすぐに100mLのペットボトルに移し替えてください。
3.4.2 ブランクテスト
サンプルの重量を測定しないことを除いて、手順に従って検体を処理する
3.4.1.
4.2.5 ホウ素標準原液（1000µg/mL）：標準溶液を調製する
GB/T 602 の方法に従うか、または認定された標準溶液を直接使用します。
4.2.6 ホウ素標準溶液（50µm/mL）：ホウ素標準溶液5mLを正確にピペットでとる。
標準原液（4.2.5）を100mLプラスチックメスフラスコに入れ、一定量になるまで
水を加えてよく振ってください。
4.3 装置
4.3.1 ICP-AES: コンピュータ制御およびデータ処理システムを備えています。
4.3.2 天秤：感度は0.0001gです。
4.3.3 マッフル炉：温度は（780±5）℃に制御できます。
4.3.4 プラチナるつぼ：30mL。
4.3.5 プラスチックメスフラスコ：100mL。
4.3.6 プラスチックビーカー：300mL。
4.3.7 ピペット：1mL、10mL。
4.4 試験手順
4.4.1 試料溶液の調製
空気乾燥した分析用石炭サンプルを1g（0.0001gの精度）正確に計量する
GB 474に従って調製し、1.0gの白金るつぼに入れる。
エシュカ混合試薬（4.2.3）を加え、注意深く混合し、エシュカ1.0gで覆う。
混合試薬（4.2.3）るつぼを100℃以下のマッフル炉に入れ、
温度を500℃に1時間上げ、1時間温度を一定に保ち、その後
温度を780℃まで上げ、3時間一定に保ちます。
マッフル炉からプラチナるつぼを取り出し、室温まで冷却します。
るつぼの燃焼物を50mLの入った300mLのプラスチックビーカーに移す
るつぼの内壁を水で丁寧に洗浄し、すすぎ液を注ぎます。
300mLプラスチックビーカーに入れ、15mLの塩酸（4.2.1）を加えて完全に溶解する。
プラスチックビーカー内の溶液を100mLのプラスチックメスフラスコに濾過し、
水を加えて定容し、よく振ってください。
4.4.2 ブランクテスト
サンプルの重量を測定しないことを除き、その他は、
4.4.1の手順。
4.4.3 標準溶液の調製
5 ヒ素とセレンの測定
5.1 原則
石炭サンプルとエシュカ混合試薬を混ぜて燃焼させると、燃焼物は
塩酸で溶解します。塩酸を加えて保温します。冷却後
一定容量にするために、試験溶液と水素化ホウ素ナトリウム溶液を
同時に水素化物発生器に送られ、生成されたアルシン水素化物は
セレン水素化物ガスは誘導結合プラズマトーチに運ばれ、
スペクトル測定用の補助ガス。
5.2 試薬と材料
別途記載がない限り、使用される試薬はすべて保証された試薬です。水は
脱イオン水または同等の純度の水。
5.2.1 塩酸（ρ=1.19 g/mL）。
5.2.2 アルゴン：高純度（99.99%）。
5.2.3 エシュカ混合試薬：軽質酸化マグネシウムと
無水炭酸ナトリウム（粒子径が10μm未満に粉砕したもの）1質量部
0.2mm未満）にし、よく混ぜます。
5.2.4 フェロシアン化カリウム溶液（100g/L）：フェロシアン化カリウム10gを
それを100mLの蒸留水に溶かします。
5.2.5 水素化ホウ素ナトリウム溶液（10g/L）：水酸化ナトリウム1gを溶解する
100mLの水に入れてよく振る。次に水素化ホウ素ナトリウム1gを加えてよく振る。
使用時に準備してください。
5.2.6 ヒ素とセレンの単一元素標準溶液（1000µg/mL）：
認定標準物質はGB/T 602の方法に従って調製されるか、直接
認定された標準ソリューションを使用してください。
5.2.7 ヒ素とセレンの混合中間標準溶液（As 100µg/mL、Se
10µg/mL): ヒ素標準溶液 (5.2.6) 10mL とセレン標準溶液 1mL をピペットで分注し、...