SN/T 2210-2021 英語 PDF (SNT2210-2021)

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SN/T 2210-2021: 輸出用食品中の六価クロムの測定
シリアル番号 2210-2021
SN
出入国検査および検疫産業
中華人民共和国の標準
67.050 の検索結果
CCS X 04
SN/T 2210-2008 の置き換え
輸出用食品中の六価クロムの測定
発行日: 2021年11月22日
実施日: 2022年6月1日
発行元：中華人民共和国税関総署
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 用語と定義 ... 4
4 方法のまとめ ... 4
5 試薬および材料 ... 4
6 器具および装置 ... 5
7 標本の準備と保管 ... 6
8 決定手順 ... 6
9 結果の計算と表現 ... 7
10 定量限界、回収率、精度...8
11 方法の要約...8
12 試薬および材料...8
13 器具および装置 ... 9
14 サンプルの準備と保管 ... 9
15 決定ステップ ... 9
16 結果の計算と表現 ... 10
17 定量限界、回収率、精度...11
付録A（参考）誘導結合プラズマ質量体の動作条件
分光法 ... 12
付録B（参考）標準溶液クロマトグラム...13
付録C（参考）六価クロムの添加回収率と精度
異なるサンプル（n=6）...14
輸出用食品中の六価クロムの測定
1 範囲
この文書は、食品中の六価クロムの測定方法を規定する。
輸出用。
この文書は、健康食品中の六価クロムの測定に適用される。
食品、穀物、野菜、肉、水産物、キャンディー、その他の食品。
2 規範的参照
以下の参考文献は、この適用に必須である。
文書。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参考文献については、
参照文書の最新版（修正を含む）が適用されます。
GB/T 6682、分析実験室用水 - 仕様および試験方法
3 用語と定義
このドキュメントでは定義すべき用語や定義はありません。
方法1 - 高速液体クロマトグラフィー誘導結合
プラズマ質量分析
4 方法のまとめ
サンプル中のクロム酸イオン（CrO42-）は、二カリウム水素を使用して抽出される。
リン酸緩衝液（0.1mol/L）pH7.9～8.1。高速
遠心分離後、0.45μmのフィルター膜を通過させ、高性能な
液体クロマトグラフィー-誘導結合プラズマ質量分析測定。
外部標準法によって定量化します。
5 試薬と材料
特に記載がない限り、使用される試薬はすべて分析的に純粋であり、水はグレード
GB/T 6682 に規定される水の一種。
5.1 硝酸（p=1.42 g/mL）：保証試薬。
5.2 リン酸水素二カリウム。
5.3 アンモニア
5.4 n-ヘキサン。
5.5 リン酸水素二カリウム緩衝抽出液（0.1 mol/L）：溶解
水中のリン酸水素二カリウム 22.822 g。約 1000 mL の水を加えます。
よく混ぜる。リン酸溶液または水酸化カリウム溶液を使用して調整する。
pHをpH 7.9～8.1にします。容量を1000mLに設定します。
5.6 六価クロム標準溶液：100 mg/L六価クロム標準
溶液。認証された標準物質です。
5.7 六価クロム標準原液：六価クロムを希釈する
標準原液を段階的に水で希釈し、100μg/L溶液にする。
必要です。
5.8 六価クロム標準曲線溶液：ピペット0mL、0.125mL、0.5mL、
1.25mL、2.5mL、5mLの標準原液（5.7）を25mLの容量容器に注ぎ入れる。
フラスコに水を入れて目盛りまで入れ、よく混ぜます。この標準液は
標準シリーズは、0μg/L、0.5μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/Lです。
必要なときに。
5.9 移動相（56 mmol/L硝酸-67 mmol/Lアンモニア、pH 9.0）：正確に
2.00mLの硝酸と2.50mLのアンモニア水をビーカーにピペットで入れます。
500mLの水。よく混ぜる。アンモニアまたは硝酸溶液でpHを9.0に調整する。
500mLのメスフラスコに移し、水で目盛りまで定容にします。
超音波脱気を10分間行います。
6 器具と設備
6.1 高性能液体クロマトグラフィー-誘導結合プラズマ質量分析
分光計。
6.2 超音波発生装置
6.3 ボルテックスミキサー
6.4 発振器。
6.5 冷却遠心分離機：回転速度が10000 r/minを超える。
最低気温は4℃以下です。
6.6 分析天秤：感度は1mgです。
7 標本の準備と保管
7.1 標本の準備
採取したサンプルから代表的なサンプルを約500g採取する。
サンプルを粉末にします。水分含有量が多いものはペースト状にします。よく混ぜます。
2等分し、清潔な容器に別々に入れ、密封します。
標本。マークを記入してください。
ヘルスケアカプセルサンプルの場合は、カプセルシェルを捨てて、
コンテンツ。
7.2 標本の保管
水分含有量の多い標本は凍結し、-18°C 以下で保管する必要があります。
8 決定ステップ
8.1 サンプル処理
粉末サンプル0.5gとサンプル0.5g～1.0g（0.001gの精度）を計量し、
50mL遠心管に高水分を注入する。リン酸水素二カリウムを加える。
抽出溶液（5.5）。25mLに希釈する。サンプルを2分間ボルテックスし、超音波で
20分間抽出し、30分間振とう台で抽出し、10000で遠心分離した。
5分間、毎分回転数を上げます。上清4mLを15mLの遠心管に取ります。1mLを加えます。
n-ヘキサンを加え、10000 r/minで5分間高速遠心分離する。
2mLの上清を0.45μmの水相フィルター膜に通し、
機械での測定用。2時間以内に測定を完了してください。
8.2 決定
8.2.1 液体クロマトグラフィーの基準条件
液体クロマトグラフィーの基準条件は以下の通りです。
a) クロマトグラフィーカラム：陰イオン交換カラム、250 mm × 4.1 mm（内径）
直径10μm以上のもの、または同等の性能を有するもの。
b) 移動相: 56 mmol/L硝酸-67 mmol/Lアンモニア、pH 9.0 (5.9)。
c) 流量: 1.0 mL/分。
d) 注入量：50μL。
8.2.2 誘導結合プラズマ質量分析条件
10 定量限界、回収率、精度
10.1 定量限界（LOQ）
この方法の定量限界は0.05 mg/kgです。
10.2 回収率と精度
この方法の添加濃度での回収率と精度の結果が示されている。
表C.1を参照してください。
方法 2 - イオンクロマトグラフィーポストカラム誘導体化
11 方法の要約
pH7.9～8.1のリン酸水素二カリウム緩衝液（0.1mol/L）を使用して、
試料中のクロム酸イオン（CrO42-）を抽出します。高速遠心分離後、
抽出物は0.45μmのフィルターで濾過され、妨害物質はイオン交換によって分離される。
クロマトグラフィー。誘導体化試薬（ジフェニルカルバジド）と混合する。
クロム酸塩の強力な酸化特性により、ジフェニルカルバジドは酸性で酸化される。
環境下では紫赤色の複合体に形成され、吸光度は
540 nm。定量化には外部標準法を使用します。
12 試薬と材料
特に記載がない限り、使用される試薬はすべて分析的に純粋であり、水はグレード
GB/T 6682 に規定される水の一種。
12.1 硝酸（p =1.42 g/mL）：保証試薬。
12.2 リン酸水素二カリウム。
12.3 アンモニア
12.4 n-ヘキサン
12.5 メタノール...