SN/T 2379-2009 英語 PDF (SNT2379-2009)

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SN/T 2379-2009: ポリカーボネート樹脂およびその製品中のビスフェノールAの測定。ガスクロマトグラフィー質量分析法
シリアル番号 2379-2009
出入国検査および検疫産業
中華人民共和国の標準
ポリカーボネート樹脂中のビスフェノールAの測定
およびその製品 – ガスクロマトグラフィー質量分析計
分光測定
発行日: 2009年9月2日
実施日: 2010 年 3 月 16 日
発行元：国家品質監督検査総局
中国の検疫
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 方法の要約 ... 4
3 試薬と材料 ... 4
4 装置 ... 5
5 サンプルの準備 ... 5
6 分析手順 ... 5
7 結果の計算 ... 7
8 検出下限値 ... 8
9 精度...8
付録 A (参考) ガスクロマトグラフィー - 質量分析図
ペンタフルオロプロピオン化ビスフェノールA誘導体...9
ポリカーボネート樹脂中のビスフェノールAの測定
およびその製品 – ガスクロマトグラフィー質量分析計
分光測定
1 範囲
この規格は、ポリカーボネート樹脂中のビスフェノールAの定量法およびその
ガスクロマトグラフィー質量分析法による製品。
この規格はポリカーボネート樹脂中のビスフェノールAの測定に適用する。
およびその製品。
2 方法の概要
アセトンを試料の抽出溶媒として使用した。超音波処理後、
抽出後、ペンタフルオロプロピオン酸無水物による誘導体化を行った。
溶液を窒素で乾燥させた。n-ヘキサンを使用して定容にする。
ガスクロマトグラフィー質量分析法で分析した。
3 試薬と材料
3.1 アセトン: クロマトグラフィーで純粋。
3.2 n-ヘキサン：クロマトグラフィーで純粋。
3.3 ペンタフルオロプロピオン酸無水物：純度≥98%。
3.4 ビスフェノールA標準品：CAS：80-05-7、純度≥99%。
3.5 ビスフェノールA標準原液：ビスフェノールA10mgを正確に量る
標準液（3.4）を100mLのメスフラスコに入れ、アセトン（3.1）で標線まで希釈する。
よく混ぜます。この溶液の濃度は100g/Lです。
3.6 標準作業溶液の調製：それぞれ適切な量のピペット
ビスフェノールA標準原液（3.5）をアセトン（3.1）で希釈して標準液を調製する。
必要な濃度の作業溶液。
遠心分離機（4.7）で4000 r/minで15分間遠心分離する。上清をシリンジ（4.8）で吸収させる。
注入溶液を0.20μmの有機フィルター膜（4.9）に通し、収集する。
濾液を茶色の瓶に移し、濾液1mLを目盛り付き遠心管に移す。
正確に、誘導体化試薬ペンタフルオロプロピオン酸無水物（3.3）100μLを加える。
ボルテックスミキサー（4.10）に入れてボルテックスで混ぜ、一定温度で誘導体化する。
ウォーターバス（4.11）で60℃、30分間加熱する。その後、窒素ブロワー（4.12）に入れて
ゆっくりと乾燥するまで吹き飛ばす。1mLのn-ヘキサン（3.2）を加え、ボルテックスで混ぜ、
ガスクロマトグラフィー質量分析法用サンプル注入ボトルのソリューション
検出。
6.3 標準作業溶液の調製
適切な標準溶液の一定量を正確に移し、
濃度を目盛り付き遠心管（4.6）に加え、誘導体化溶液100µLを加える。
試薬ペンタフルオロプロピオン酸無水物（3.3）；および6.2の誘導体化に従う
以下の手順に従ってください。
6.4 ガスクロマトグラフィー - 質量分析条件
6.4.1 クロマトグラフィーカラム: 30m × 0.25mm (内径) × 0.25µm (フィルム
厚さ); HP-5MS 石英キャピラリーカラムまたは同等品。
6.4.2 クロマトグラフィーカラム温度：初期温度は70℃、
1分後、30℃/分で210℃まで温度を上げ、その後温度を上げる。
10℃/分で260℃まで昇温し、2分間維持する。
6.4.3 入口温度：260°C;
6.4.4 質量分析計インターフェース温度：280°C
6.4.5 キャリアガス：ヘリウム、純度≥99.99%、流量1.0mL/分。
6.4.6 サンプル注入方法：スプリットレス注入；1.0分後にバルブを開く；
6.4.7 サンプル注入量：1µL
6.4.8 電気イオン化法：EI;
6.4.9 電気イオン化エネルギー：70eV;
6.4.10 測定方法：選択イオンモニタリング法
6.4.11 モニタリングイオン（m/z）を選択：265、505、520;
6.4.12 溶媒遅延時間: 5分
6.5 ガスクロマトグラフィー-質量分析法による測定
M – 試料の質量（g）。
8 検出下限値
この方法の検出下限は0.05 mg/kgです。
9 精度
結果の信頼性（95% 信頼水準）を次のように決定します。
9.1 再現性
同じ研究室で、同じ人が同じ機器、同じテストを使用する
方法、および2つの並列測定結果の絶対差
同じ試験対象を1日で測定した場合、その差は算術平均の10％以下である。
2つの測定値。
9.2 再現性
異なる研究室で、同じ人が同じ機器と同じ検査を使用する
方法。同じものを2回平行に測定した場合の絶対差
オブジェクトの測定値は、2 つの測定値の算術平均の 15% 以下になります。