SN/T 2763.3-2012 英語 PDF (SNT2763.3-2012)

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SN/T 2763.3-2012: ニッケルラテライト鉱石の化学分析。パート3: 総鉄含有量の測定。チタン(Ⅲ)塩化物還元法
SN/T 2763.3-2012
SN
出入国検査および検疫基準
中華人民共和国
ニッケルラテライト鉱石の化学分析 - パート 3:
総鉄含有量の測定 - チタン（III）
塩化物削減法
発行日: 2012年5月7日
実施日: 2012年11月16日
発行元：国家品質監督検査総局
中国の検疫
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 原則 ... 4
4 試薬…5
5 楽器 ... 6
6 標本...6
7 分析手順 ... 6
8 解析結果の計算 ... 8
9 繰り返し性と再現性 ... 9
付録A（規範）ニッケルラテライトの湿潤水分含有量の測定
鉱石 - 重量法 ... 10
ニッケルラテライト鉱石の化学分析 - パート 3:
総鉄含有量の測定 - チタン（III）
塩化物削減法
1 範囲
SN/T 2763のこの部分は、総鉄の測定方法を規定している。
塩化チタン（III）還元法によるニッケルラテライト鉱石中のチタン含有量の測定。
このセクションはニッケルラテライト中の総鉄含有量の測定に適用される。
鉱石。測定範囲（質量分率）は9％〜50％です。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
日付の記載された文書については、日付が示されたバージョンのみが適用されます。
この文書にのみ適用されます。日付のない文書については、最新バージョン（
すべての修正がこの規格に適用されます。
GB/T 6379.2 測定方法の正確さ（真度と精度）
および結果 - パート2：再現性と結果の決定のための基本的な方法
標準測定方法の再現性（ISO 5725-2）
GB/T 6682 分析実験室用水 - 仕様と試験
方法
GB/T 12805 実験用ガラス器具 - ビュレット
GB/T 12806 実験用ガラス器具 - 1目盛りメスフラスコ
GB/T 12808 実験用ガラス器具 - ワンマークピペット
3つの原則
試料は過酸化ナトリウムで800℃で溶解され、
塩酸。塩化スズを還元した後、タングステン酸ナトリウムが
指示薬として使用され、三塩化チタンは残留物を減らすために使用されます
高原子価鉄を低価格で生産して「タングステンブルー」を生産し、次にカリウム
二クロム酸は青色が消えるまで酸化するために使用される。硫黄とリン
同時にサンプルの重量を量り、湿潤水分含有量を測定します。
付録Aに従って。
7.3 決定
7.3.1 サンプルの分解
サンプル（7.2）を30mLのコランダムるつぼに入れ、4gのナトリウムを加える。
過酸化水素（4.1）を均一に混ぜ、蓋をして電気コンロで焼く。
過酸化ナトリウムは黒くなります。その後、高温の炉に入れて
800℃で15分間溶かし、取り出して冷やします。400mLビーカーに入れます。
るつぼを浸すために40mLの温水を加える。30mLの塩酸を加える。
（4.3）過酸化水素を飛ばすために5分ほど軽く沸騰させる。冷ます。
サンプルを溶かすために低温で加熱します。お湯で洗い流してください。
るつぼから取り出し、溶液の量を150mLに調整します。スズを加えます
塩化物（4.8）を滴下して淡黄色になるまで加熱する。それを取り除く。流水で冷却する。
室温まで。
7.3.2 滴定
タングステン酸ナトリウム（4.9）を15滴加える。三塩化チタン（4.11）を用いて滴定する。
青色になるまで加熱する。次に二クロム酸カリウム標準溶液（4.14）を加える。
無色になるまで混ぜる。直ちに硫黄リン混合酸（4.10）10mLを加え、
ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム溶液（4.12）3滴。
9%～30%の場合は、二クロム酸カリウム標準溶液（4.14）を使用して滴定し、
安定した紫色。含有量が30％～50％の場合は、二クロム酸カリウムを使用する
標準溶液（4.15）を滴定して安定した紫色になるまで滴定する。
標本には一定量のクロムが含まれているため、タングステンブルー
フェードアウトして明るい緑色の背景が表示されます。タングステンブルーを調整すると、
タングステンブルーの退色状況を注意深く観察し、注意を払う
背景色とタングステンブルーの色あせを区別するため。
7.4 ブランクテスト
同じ量の試薬（サンプルを加えない）を使用してブランクを分解する
7.3.1に従って試験する。滴定は7.3.2に従って行う。
硫黄リン混合酸を加える前に、10mLの第一鉄を加えます。
硫酸アンモニウム溶液（4.13）で滴定した後、消費量を記録する。
二クロム酸カリウム溶液（ミリリットル）（A）；次にアンモニウム10mLを加える
硫酸第一鉄溶液（4.13）を滴定した後、消費量を記録する。
二クロム酸カリウム溶液（ミリリットル）（B）の場合、V0 = A - B がブランク値になります。
二クロム酸カリウム標準溶液の濃度は
使用される標準溶液の濃度と一致している
7.3.2に従ってサンプルを決定する。
付録A
（規範）
ニッケルラテライト鉱石の湿潤水分含有量の測定 - 重量法
方法
A.1 範囲
この付録は、湿潤重量を測定するための重量法を規定する。
ニッケルラテライト鉱石の分析サンプル中の水分含有量。
この付録は、以下の水分含有量の測定に適用される。
ニッケルラテライト鉱石の分析サンプル。
A.2 原則
実験室条件下で空気乾燥させたサンプルは、
乾燥炉で105℃～110℃で一定重量に保つ。
乾燥後は湿った水分の質量になります。
A.3 機器
A.3.1 計量瓶、直径は5cm以上、
しっかりと密閉されたグランドキャップ。
A.3.2 乾燥ボックスは、105℃～120℃の温度範囲を維持できます。
110℃。
A.4 分析手順
A.4.1 サンプル
計量瓶（A.3.1）を乾燥オーブン（A.3.2）で105℃～110℃で予備乾燥させます。
重量を量る。空気中で予め乾燥させたサンプル1gを容器に計量し、
計量瓶、精度0.0002g。計量瓶に平らに広げます。
A.4.2 決定
サンプル（A.4.1）とボトルキャップを入れた開いた計量ボトルを
105℃～110℃に安定した乾燥炉（A.3.2）で1分間乾燥させる。
1時間後、取り出してすぐにキャップをかぶせ、乾燥機に入れて
20分～30分ほど冷やし、計量瓶をデシケーターから取り出します。
グラウンドキャップを静かに開けます。そして素早く閉めます。重さを量ります。
乾燥（各30分）、冷却、計量操作を繰り返し、
2回の連続した計量値の差は0.005gを超えない。