SN/T 3077.1-2012 英語 PDF (SNT3077.1-2012)

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SN/T 3077.1-2012: 連続密閉カップ試験機による引火点の試験方法
SN/T 3077.1-2012
SN
出入国検査および検疫産業
中華人民共和国の標準
連続密閉カップ試験機による引火点の試験方法
発行日: 2012年5月7日
実施日: 2012年11月16日
発行元：国家品質監督検査総局
中国の検疫
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 用語と定義 ... 4
4 方法のまとめ ... 5
5 意義と用途 ... 5
6 装備 ... 6
7 試薬および材料 ... 7
8 サンプリング...8
9 品質管理 ... 8
10 器具の準備 ... 9
11 テスト手順 ... 9
12 引火点補正...11
13 レポート...11
14 精度と偏差 ... 12
付録A（規範）機器仕様...13
付録B（参考）機器の校正に使用する液体...15
連続密閉カップ試験機による引火点の試験方法
1 範囲
SN/T 3077のこの部分は、引火点を測定する方法を規定しています。
連続的に閉じたカップ。
この部分は、燃料油、潤滑油、
溶剤油およびその他の液体。測定範囲は10℃～250℃です。
注：10℃以下または250℃以上の引火点も測定できますが、精度は保証されていません。
取得されました。
ユーザーの製品がこの方法以外の特定の引火点試験方法を必要とする場合、
この方法も他の方法も、指定された方法の代わりにはならない。
比較データと仕様開発者の承認。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
文書の場合、指定された日付のバージョンのみがこの文書に適用されます。
日付のない文書については、最新版（すべての修正を含む）のみが適用されます。
この規格に適用可能です。
GB/T 4756 石油液体 - 手動サンプリング（GB/T 4756-1998、ISO相当）
3170:1988)
3 用語と定義
この文書には以下の用語と定義が適用されます。
3.1
引火点
蒸気が蒸発する最低温度（101.3kPaの圧力に補正）
指定された試験条件下で試料が発火します。
注1：試験対象物質の引火点は一定の物理的性質ではなく、
化学的性質ではなく、計測機器、計測機器の使用、テストプロセスの集合です。
したがって、引火点は方法に従ってのみ定義できます。測定結果は
異なる方法や異なる試験機器による結果は、普遍的に有効な相関関係を持つわけではありません。
注2：密閉試験室内の高温炎による圧力上昇が
20kPa以上では、試験片がフラッシュしたことが確認されます。
3.2
動的
試料上の蒸気と試料が到達していない状態
火源が導入されたときの温度平衡。
4 方法のまとめ
試験室の蓋の温度を、予想温度より18℃以下になるように調整する。
引火点。サンプルカップに1mL±0.1mLのサンプルを注入します。
サンプルとサンプルカップの温度は、予想される引火点より18℃以下でなければならない。
必要に応じて冷却することができます。サンプルカップを持ち上げて、指定されたサイズの蓋を押して、
連続的に閉じられているが密閉されていない試験室を形成し、その総容積は4.0
mL±0.2mL。
測定室を閉じると、試料と
蓋は1℃以内でなければならない。蓋は指定された一定速度で加熱される。
一定の時間間隔で一定のエネルギーが試験室に放出される。
点火後、1.5mL±0.5mLの空気が試験チャンバー内に導入され、
次のフラッシュテストに必要な酸素。空気が導入される短い時間を除いて
そして引火点に達すると、連続的に閉じられた圧力は
密閉された試験室は周囲の大気圧と同じ圧力でなければならない。
各アーク放電後、試験室内の圧力上昇が検出され、
大気圧よりも高い圧力。圧力上昇が指定された値を超えると、
臨界値の場合、温度は補正されていない引火点として記録されます。
5 意義と用途
引火点は、試料が可燃性混合物を形成する傾向の尺度である。
指定された試験条件下で空気と接触する。これは評価するための指標の1つに過ぎない。
物質のすべての燃焼の危険性。
この試験方法は、物質の熱に対する感受性を測定し、記述するために使用される。
制御された試験条件下での発火源を説明するために使用することはできません。
実際の発火条件下での物質の火災リスクを評価します。
引火点は、揮発性または可燃性の高い物質が
潤滑油などの比較的揮発性のない、または不燃性の物質に存在する
少量のディーゼル燃料またはガソリンを含む。
蓋の電気加熱と冷却によって調整されます。温度制御
精度は±0.2℃です。
g) 高電圧アーク：可燃性蒸気は高電圧アークによって点火されます。
各アークのエネルギーは3 J ± 0.5 J (3 ws ± 0.5 ws)/アークとする。アーク使用時間は43
ms±3ms。
注：試料に低引火点物質が含まれている場合、または試料の引火点が
試料が初期着火温度より低い場合、過飽和状態になる可能性がある。
試験室内の蒸気を遮断する。したがって、機器は、
試験室が閉じられた後、10℃ごとに1回点火し、
初期着火温度に達します。
h) 引火点圧力試験センサー:引火点圧力試験センサーは、
蓋内の接続チューブに接続されており、動作範囲は80
kPa～177 kPa、最小分解能0.1 kPa、精度±0.5 kPa。
大気圧より少なくとも20kPa高い一時的な圧力上昇を測定する
100 ミリ秒以内に圧力がかかります。
注1：大気圧を超える一時的な圧力上昇を検出することは、
試験室での閃光火災を検出するために用いられるいくつかの方法。20kPaの圧力上昇
炎の体積は約1.5mLに相当します。
注2：大気圧校正を行う自動圧力校正器
第 12 章で説明した手順に従って、テスト機器にインストールできます。
圧力センサーの過渡圧力測定値を使用して校正を実行できます。
この条項に記載されています。
i) ピペット: ピペットまたは注射器を使用して、1.0mLの検体を移します。
0.1mLの精度。
7 試薬と材料
7.1 試薬と純度
試薬の純度については表B.1を参照してください。
使用する試薬の純度は測定精度に影響しません。
7.1.1 アニソール
7.1.2 n-ドデカン
7.2 洗浄溶剤
洗浄にはトルエンやアセトンなどの非腐食性溶剤のみを使用できます。
サンプルカップと蓋。
8 サンプリング
8.1 GB/T 4756の要件に従って、少なくとも50mLの検体を採取し、
容器; 標本を清潔で密閉された容器に入れ、低温で保管する。
温度。
8.2 標本は、プラスチックボトルなどの通気性のある容器に保管しないでください。
揮発性物質が容器の壁を通して拡散するため、長時間放置しないでください。
密閉が不十分な容器に保存された標本は廃棄し、再サンプル採取を行う。
実行される。
8.3 揮発性物質の損失を避けるために適切な措置を講じなければならない。
引火点が高いため、必要な場合以外は容器を開けないでください。
試料の温度が予想される引火点より18℃低い場合、試料は
可能であれば、まず試料の引火点を試験する必要があります。
8.4 試験前に、粘度の高い試験片をゆっくりと適切な温度まで加熱することができる。
加熱後のサンプル温度が18℃以下になるように注意しながら、
予想される引火点。
8.5 サンプルに溶解水または自由水が含まれている場合は、
無水塩化カルシウム、定量ろ紙でろ過、または油を塗った
ゆるく乾燥した脱脂綿。サンプルはゆっくりと加熱しますが、
過熱しないようにし、加熱後の試料温度が少なくとも18℃であることを確認する。
予想される引火点よりも低い。
注：サンプルに揮発性成分が含まれている疑いがある場合は、8.4および
8.5は省略する。
9 品質管理
9.1 機器は少なくとも年に1回、指定された認定校正機関で校正されなければならない。
認証標準物質（CRM）。認証標準物質は付録Bに示されています。
認証標準物質（CRM）の引火点は、予想される引火点に近いものでなければならない。
試験する試料の引火点温度範囲。認定参照
材料（CRM）の引火点は、この方法の第11章に従って測定されます。
11.5に従って測定された値は、大気圧に応じて次のように補正されるものとする。
第12章で説明されている。リストされている認証標準物質（CRM）については、
測定された引火点値は表B.1に記載された範囲内でなければならない。
9.2 機器の校正後、二次作業標準の引火点は
材料（SWS）を決定しなければならない。測定された引火点値は、
許容範囲。将来の校正では、二次作業標準物質（SWS）
機器の校正に頻繁に使用できます（付録B.2を参照）。
新しい標本。
注：サンプルカップの乾燥加熱処理により、
残留蒸気。
11.2 予想される引火点
設定された初期発火温度は、予想される引火点より 18 °C 低くなければなりません。
最終温度は予想される引火点よりも高く設定する必要があります。
11.3 予想引火点が不明
試験対象物の予想される引火点が不明な場合は、初期点火を設定する。
温度を10℃に下げ、以下の方法で試験する。引火点は
得られた値は近似値です。新しいサンプルを再度測定すると、
標準的な方法では、このデータを予想される引火点として使用できます。
11.4 機器パラメータ
加熱速度を 5.5 °C/分 ± 0.5 °C/分に設定します。
点火周波数を1℃に設定します。
空気導入量を1.5mLに設定します。
引火点検出圧力閾値を 20 kPa に設定します。
11.5 テスト
11.5.1 蓋の温度を初期点火温度に調整します。
計器が初期点火温度に達したことを示している場合は、
検体を1mL±0.1mL注入します。
11.5.2 密封された試料とサンプルカップの温度が以下であることを確認する。
予想される引火点より18℃低い。必要に応じて冷却する。試料を振る。
容器を開ける前に均一にしてください。ピペットまたは注射器を使用して、1mLの
検体を容器に封入し、検体1.0mL±0.1mLを
サンプルカップ。
11.5.3 サンプルが均一に混合されるようにスターラーを追加します。
11.5.4 サンプルカップをサンプルカップホルダーに置き、サンプルカップを持ち上げて保持します。
蓋に押し当てます。このとき蓋の温度が初期発火温度となり、
サンプルカップの温度よりも高い温度です。
サンプルカップと蓋の温度が同じであれば、10℃ごとにセットアークを導入する
（第6章g）の項目gの注記を参照）。これらの設定されたアークの1つでフラッシュが検出された場合、
テストを終了し、結果を破棄し、新しいサンプルで再テストします。最初の点火
温度は検出されたフラッシュ温度より18℃未満低くなければなりません。
11.5.5 蓋とサンプル間の温度差が
1℃になったら、実際の引火点試験を開始します。
手順；1℃上昇ごとにアーク点火を導入し、瞬間圧力を検出する
100ms以内に増加する。フラッシュが検出された場合、または最終
閃光なしで温度に達する。閃光の発生により
瞬間圧力が20kPaを超えると、試料温度は
引火点温度。
11.5.6 閃光が検出された温度が26℃以上高い場合
初期温度または初期発火温度以上であるが、
10℃を超えると、結果は近似値とみなされます。新しい
サンプル;おおよその値に基づいて次のテストの予想引火点を調整する
温度。新しいサンプルの初期温度は18℃未満でなければならない。
得られたおおよその温度よりも高くなります。
11.5.7 検出されたサンプルの引火点の値を記録する。引火点が検出されない場合は
試験温度範囲内では、最終温度よりも高い引火点を報告してください。
11.5.8 試験後、サンプルカップを50℃以下に冷却し、安全に取り出します。
12 引火点補正
大気圧補正：周囲の大気圧を観察し記録する
試験中、圧力が101.3 kPaでない場合は、引火点を次のように補正します。
式（１）：
T = C + 0.25 (101.3 - p) ... (1)
どこ：
T - 補正引火点（摂氏度（°C））
C - 観測された引火点（摂氏度（°C））
p - 周囲の大気圧（キロパスカル（kPa）単位）。
T 値の精度は 0.5 °C です。
注: この校正で使用する大気圧は、周囲の大気圧とします。
試験中の実験室の圧力。気象観測所で使用される多くの金属気圧計
空港は海面の測定値に合わせて事前に調整されているため、ここでは使用されません。
13 レポート
2回の引火点試験結果の平均を、
試験片、精度0.5℃。
付録B
（参考）
機器の校正に使用する液体
認証標準物質（CRM） - 安定した炭化水素またはその他の安定した石油
標準引火点が、指定された試験所によって測定される製品
GB/T 15000.3およびGB/T 15000.7に準拠した方法：
表 B.1 に典型的な...