SN/T 3077.2-2012 英語 PDF (SNT3077.2-2012)

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SN/T 3077.2-2012: 引火点の試験方法。改良型連続密閉カップ試験装置
SN/T 3077.2-2012
SN
出入国検査および検疫産業
中華人民共和国の標準
引火点試験方法 - 改良連続密閉式
カップテスター
発行日: 2012年5月7日
実施日: 2012年11月16日
発行元：国家品質監督検査総局
中国の検疫。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 用語と定義 ... 5
4 方法の概要 ... 5
5 意義と用途 ... 6
6 装置...6
7 試薬と材料 ... 8
8 サンプリング...8
9 品質管理チェック ... 9
10 機器の校正 ... 9
11 テスト手順 ... 10
12 計算...11
13 レポート...12
14 精度と偏差 ... 12
付録A（規範）機器仕様...13
付録B（参考）機器の校正に使用する液体...15
引火点試験方法 - 改良連続密閉式
カップテスター
1 範囲
SN/T 3077のこの部分は、改良法による引火点の測定方法を規定している。
連続密閉カップ試験装置。
注：試験対象物質の引火点は、物理的、化学的に一定ではありません。
定数。これは、機器の設計、機器の使用条件、テスト実行手順に関連しています。
したがって、引火点は標準試験方法に従ってのみ定義できます。
異なる方法や異なる試験機器で測定された結果が
普遍的に有効な相関関係。
この部分は、燃料油、潤滑油、
溶剤、油、その他の液体、測定範囲は35℃～225℃です。
注：このパートでは、引火点が35℃未満または225℃を超えるサンプルを測定できますが、
精度は確立されていません。
ユーザーが要求する製品仕様書に規定された引火点試験方法
この方法ではない場合は、この方法も他の方法も指定されたものを置き換えることはできません。
比較データや仕様設定者による承認のない方法。
このパートは、特定の危険物質、作業、および機器に関するものですが、
これに関連するすべての安全上の問題について勧告を提供する必要がある。
適切な安全および保護対策を確立し、適切な
標準を使用する前に操作手順を確認してください。特別な危険警告は
7.2、8.5、10.1.2 の警告。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
日付の付いた参考文献については、日付の付いたバージョンのみがこの文書に適用されます。日付のない
参照されている場合、最新バージョン（すべての修正を含む）がこのドキュメントに適用されます。
ASTM D93 ペンスキー・マルテンス密閉カップによる引火点の標準試験方法
テスター
ASTM D4057 石油および石油製品の手動サンプリングの標準手順
製品
ASTM D4177 石油および石油製品の自動サンプリングの標準手順
製品
ASTM D6450 連続密閉カップによる引火点の標準試験方法
(CCCFP) テスター
ASTM D6708 統計的評価と改善のための標準的方法
同じものを測定することを目的とする2つの試験方法間の予想される一致
物質の特性
ASTM E300 工業用化学物質のサンプリングに関する標準的方法
3 用語と定義
この文書には以下の用語と定義が適用されます。
3.1
引火点
蒸気が蒸発する最低温度（101.3kPaの圧力に補正）
試験片は指定された試験条件下で発火する。密閉された試験室では、
瞬間的な圧力上昇時に試料がフラッシュしたことが確認された
高温炎による圧力は20kPa以上です。
3.2
動的
試料上の蒸気と試料が到達していない状態
火源が導入されたときの温度平衡。
4 方法の概要
4.1 試験温度を予想される引火点より18℃以上低く設定します。
サンプルカップに2.0mL±0.2mLの検体を注入します。
試料とサンプルカップの温度は、（以下同じ）18℃以上低く、
予想される引火点。必要に応じて冷却することができます。サンプルカップを持ち上げて押します
密閉するために蓋をしっかりと閉めます。この時点で、試験容器の全容量は
チャンバーは7.0 mL ± 0.3 mLです。
4.2 試験室を閉じた後、試験片と試験片間の温度差は
蓋は1℃以内で均一な速度で加熱される。
一定の間隔で一定のエネルギーが試験室に放出される。
点火後、試験室に不定量の空気（表1参照）が導入され、
次のフラッシュテストに必要な酸素を供給する。テストチャンバー内の圧力は
電圧アーク、圧力検出と空気のために蓋に接続された接続パイプ
導入。また、テストの温度を制御するための電子機器も必要です。
チャンバーと、試料温度を表示できるデジタルディスプレイを備えた装置。
その主な構成要素は図A.1とA.2に示されています。
- 試験室：試験室はサンプルカップと温度計で構成されています。
総容量7.0mL±0.3mLの蓋を閉め、
蓋とサンプルカップは良好な熱伝導を確保するために密閉されているが、不完全な密閉は
試験中に試験室が周囲の大気圧にあることを確認することです。
その寸法は図A.2に示されています。温度が上昇すると、圧力は
試験室の圧力が検知されます。過度の密閉は圧力を上昇させます。
試料の温度と蒸気圧が高くなることによって引き起こされる増加
大気圧よりも低い圧力です。熱伝導が悪いと大きな差が生じます。
試料と蓋の間の温度差。
- サンプルカップ：サンプルカップはニッケルメッキアルミニウムまたはその他の素材で作ることができます。
同様の熱伝導率を持つ材料。サンプルカップは、
密閉後、空気注入試験室機能を受け入れることができる。その総容積
7.0 mL ± 0.3 mLで、2.0 mL ± 0.2 mLの検体を収容できます。
寸法と要件は図A.2に示されています。
- 試料温度センサー：試料温度センサー（図A.1参照）
直径1mmのステンレス鋼熱電対（NiCr-Niまたは同等品）であり、
応答時間t(90) = 3秒。試料への挿入深さは少なくとも
2 mm未満、温度感知感度は0.1 °C、精度は± 0.2 °Cです。
温度ディスプレイを接続するのが最適です。
- 磁気撹拌: 機器はサンプルを撹拌できなければなりません。サンプルカップ
回転磁石が装備されており、小さな撹拌磁石を回転させることができる。
試料カップに試料を入れた。撹拌磁石の直径は
3.0mm±0.2mm、長さは12mm±1mmです。駆動磁石の速度は
250 r/min ～ 270 r/min です。
- 空気導入装置：機器は直ちに空気を導入できなければならない
各フラッシュテストの後に、小型の膜式空気圧縮機が短い空気パルスを発生させる。
そして接続部のT型入口から圧力センサーに空気を導入する。
パイプに導入される空気の量はサンプル温度に依存します（表を参照）。
1）、0.5mL～2.0mL。
- 温度調節装置：試験中、試験室の温度は
蓋の電気加熱と冷却によって制御されます。温度制御
精度は±0.2℃です。
- 高電圧アーク：高電圧アークを使用して可燃性蒸気を点火します。
各アークは1.3 J ± 0.3 J (1.3 ws ± 0.3 ws)/アークでなければならない。アーク時間は19
ms±2ms。
注：試料に低引火点物質が含まれている場合、または
試料が初期温度より低い場合、飽和蒸気は
試験室で生成される。したがって、機器を設置する際には、
試験室が閉じられた後、初期値に達する前に、それを可能にすることができる。
温度の場合、アークは5℃間隔に事前設定され、
蓋とサンプルカップは平衡状態にあります。
- 引火点圧力試験センサー：引火点圧力試験センサーは、
蓋内の接続パイプの動作範囲は80kPa～177kPaで、
最小分解能0.1kPa、最小精度±0.5kPa。
大気圧より少なくとも20kPa高い瞬間的な圧力上昇
100 ミリ秒以内。
- ピペットまたはシリンジ：ピペットを使用して2.0 mL±0.2 mLの検体を移すことができます
または精度要件を満たす注射器。
7 試薬と材料
7.1 試薬と純度
使用される化学物質の純度要件は表B.1を参照のこと。特に指定がない限り、
分析グレードの試薬を使用する必要があります。
使用される試薬の純度は測定の精度に影響しません。
7.2 洗浄溶剤
洗浄にはトルエンやアセトンなどの非腐食性溶剤のみを使用できます。
サンプルカップと蓋。
警告: アニソール、n-ドデカン、スチレン、アセトン、および多くの溶剤は可燃性であり、
健康に有害です。溶液や廃棄物は関連規制に従って処分してください。
8 サンプリング
8.1 要件に従って容器から少なくとも50mLの検体を採取する
ASTM D4057、ASTM D4177、またはASTM E300規格に準拠し、清潔でよく洗浄された容器に入れてください。
密閉容器に入れて低温で保管してください。
8.2 標本は、プラスチックボトルなどの通気性のある容器に保管しないでください。
揮発性物質が容器の壁を通して拡散する可能性があるため、長期間保存することはできません。
密閉が不十分な容器に保存された標本は廃棄し、再サンプル採取を行う。
実行される。
8.3 揮発性物質の損失を避けるための措置を講じなければならない。
引火点が高いため、必要な場合以外は容器を開けないでください。
10.1.1 第9章の品質管理チェックを完了した後、圧力センサーは
必要に応じて校正してください。圧力センサーを周囲の大気を使用して校正してください。
圧力を参考にしてください。
10.1.2 表示された気圧が周囲の気圧と異なる場合
圧力が適切になるまでセンサーコントロールを調整します。
周囲大気圧は、試験機の実際の位置における圧力であり、
テスト。
警告：気象観測所や空港で使用されている多くの金属製気圧計は、
海面に合わせて校正されています。これらの気圧計では機器の校正は必要ありません。
10.2 温度センサー
第9章の品質管理チェックを完了した後、圧力センサーは
必要に応じてサンプル温度をチェックして校正します。
11 テスト手順
11.1 試験前に、蓋、アークプローブ、サンプルカップを徹底的に洗浄し、乾燥させて、
器具の洗浄に使用した溶剤が除去されていることを確認してください。
試料の引火点が前のサンプルより15℃高い場合は、空のサンプルを加熱し、
蓋付きのサンプルカップを、予想されるフラッシュ温度より少なくとも30℃高い温度まで乾燥させる。
新しい標本のポイント。
注意：サンプルカップを乾燥させて加熱することで、
残留蒸気。
11.2 予想される引火点: 初期発火温度を少なくとも18℃低く設定する
予想される引火点よりも高く、最終温度も予想よりも高くなる
温度。未知の予想引火点：試験の予想引火点が
物質が不明な場合は、初期着火温度を 10 °C に設定し、次のようにテストします。
得られた引火点はおおよその値です。新しい試験片を試験する場合
標準的な方法で再び計算すると、この値は、
検体。
11.3 加熱速度を2.5℃/分±0.3℃/分に設定します。
11.4 点火周波数を5℃に設定します。
11.5 空気導入量を設定する：表1に従って設定します。
11.6 引火点検出圧力閾値を20kPaに設定します。
11.7 テスト手順に従ってテストを開始します。蓋の温度を
初期点火温度。機器が初期点火温度を示している場合
温度に達したら、2.0 mL ± 0.2 mL の検体を注入する準備をします。
11.8 密封された試験片とサンプルカップの温度は少なくとも18℃でなければならない。
予想される引火点より低い。必要に応じて冷却してください。試験片をよく振ってから
サンプル容器を開け、ピペットまたは注射器を使用して2.0mL±0.2mLを採取します。
検体を採取し、直ちにサンプル容器を密封する。
標本をサンプルカップに移します。
11.9 サンプルカップに撹拌磁石を入れて、サンプルが確実に混合されるようにする。
良い。
11.10 サンプルカップをサンプルテストカップホルダーに置き、テスト手順を開始します。
11.11 サンプルカップと蓋が平衡状態にある間に引火点が検出された場合は、
試験して結果を破棄する。新しい試験片で再試験する。初期発火温度
検出されたフラッシュ温度より少なくとも18℃低くなければなりません。
11.12 オーブン温度と試料温度の差が1℃以内の場合
それ以外の場合は、引火点の実際の測定を開始します。点火周波数を1℃に設定します。
設定された加熱速度で蓋を加熱します。
11.13 引火点を測定した後、または最終測定が終了したら測定を停止する。
引火点が26℃以上になると、
開始温度または開始温度より10℃高い温度で処理する場合は、
測定結果を近似値として、新しい測定器で測定を繰り返す。
予想される引火点温度を、試料の引火点温度に近い温度に調整します。
結果。開始温度を予想される引火点より 18 °C 低く設定します。
11.14 試料の引火点温度を、補正されていない引火点として記録する。
試験温度範囲内で引火点が検出されない場合は、
引火点は終了温度以上です。
11.15 試験後、サンプルカップが50℃以下に冷めるまで待ってから安全に取り出します。
12 計算
観察して記録します...