SN/T 3587-2016 英語 PDF (SNT3587-2016)

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SN/T 3587-2016: 輸出入用繊維製品 - 残留アドミド溶媒の測定 - ガスクロマトグラフィー質量分析法
シリアル番号 3587-2016
SN
出入国検査および検疫基準
中華人民共和国
SN/T 3587-2013 の置き換え
輸出入用繊維製品 - の決定
残留アミド溶媒 - ガスクロマトグラフィー質量分析
分光法
発行日: 2016年6月28日
実施日: 2017年2月1日
発行元：国家品質監督検査総局
中国の検疫
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 原則 ... 4
3 試薬と材料 ... 4
4 器具および装置...5
5 分析手順 ... 5
6 結果の計算 ... 7
7 定量下限値 ... 7
8 回復率…8
9 精度...8
10 テストレポート ... 8
付録A（参考）アミドの定性および定量イオンの参考
化合物...9
付録B（参考）ガスクロマトグラフィー質量分析法
アミド標準物質のクロマトグラム ... 10
輸出入用繊維製品 - の決定
残留アミド溶媒 - ガスクロマトグラフィー質量分析
分光法
1 範囲
この規格は、ガスクロマトグラフ質量分析法を規定しており、
繊維製品中の5種類の残留アミド溶剤（付録A参照）の検出。
この規格は、5種類の残留アミド溶媒の測定に適用される。
各種繊維素材とその製品。
2 原則
サンプルはメタノールで超音波抽出され、一定濃度に濃縮される。
サンプル溶液はガスクロマトグラフィー質量分析計で測定される。
分光計。フルスキャン検出による定性的な判定を受ける。
選択イオンを用いた外部標準法による定量。
3 試薬と材料
3.1 メタノール: クロマトグラフィーで純粋。
3.2 5種類のアミド標準物質：純度≥95％。
付録A
3.3 標準原液: 適切な量のアミド標準液を秤量する
物質（3.2）をそれぞれ調製する。メタノール（3.1）を使用して標準ストックを調製する。
濃度1000mLの溶液です。茶色の瓶に入っています。
注意：標準原液は暗所で冷蔵庫（0℃～4℃）に保存してください。
有効期間は3ヶ月です。
3.4 標準作業溶液のシリーズ：一定量の
必要に応じて標準原液（3.3）を加える。メタノール（3.1）を使用して希釈し、
適切な濃度の混合標準作業溶液のシリーズ。
注：標準作業溶液は使用前に調製されます。直線範囲は、
異なる作業条件下で異なる機器によって測定されるため、異なります。
5種類のアミド化合物の標準溶液の濃度範囲の直線性、
b) カラム温度: ;
c) 入口温度: 230 °C:
d) 質量分析計のインターフェースの温度：280℃
e) イオン源の温度：220℃
f) 四重極の温度：150℃
g) イオン化法：EI;
h) イオン化エネルギー：70 eV
i) 注入量：1.0 µL;
j) サンプリングモード：パルス分割注入（分割比は20：1）。
k) キャリアガス：ヘリウム（純度99.999%以上）、流量0.8mL/分
l) 溶媒遅延：3分
m) 測定方法: フルスキャン(SCAN)と選択イオンモニタリング
（SIM）は同時に実行されます。選択的な検査については付録Aを参照してください。
イオン。
5.2.2 ガスクロマトグラフィー/質量分析による定性・定量分析
分光測定
サンプル溶液中の分析対象物の内容に応じて、標準溶液を選択する。
同様の濃度の作業溶液。
標準作業溶液とサンプルの両方に含まれるアミド化合物
試験される溶液は、機器の検出の直線範囲内にある必要があります。
標準作業溶液とサンプル溶液を等量ずつ交互に入れ、
決定の目的のため。
この標準では、定性分析にはフルスキャンモードを使用し、選択イオン分析では
定量的モニタリングモード。定性イオンの選択と
定量イオンについては付録Aを参照してください。標準溶液と
サンプル溶液は5.2.1に規定された条件に従って試験される。
サンプル溶液では、同じ保持時間にピークが現れ、
標準溶液で、選択イオンを確認します。
確認と分析は、以下の条件がすべて満たされている場合に行われます。[翻訳者
注: 文は次のように再構成されています。
- 分析対象物のクロマトグラフィーピークの保持時間は一貫している
標準物質のそれと同等である。
8 回復率
適切な既知濃度の標準溶液を定量的に添加する。
濃度を検体に注入する。回収率分析は、
5.2.1. 5種類のアミド化合物の回収率は80%～110%です。
9 精度
同じ研究室で、同じ作業者が同じ機器を使用する場合、
同じ試験方法に従って、同じ試験対象を独立して試験する
短時間で、得られた2つのテスト結果の絶対値は大きくならない
2つの測定値の算術平均の10％未満、という前提の下で
95%の信頼度。
10 テストレポート
試験報告書には少なくとも以下の内容が記載されていなければならない。
a) サンプルのソースと説明。
b) 使用される基準
c) 使用した試験方法
d) 試験結果
e) この標準から逸脱する詳細。