SN/T 4763-2017 英語 PDF (SNT4763-2017)

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SN/T 4763-2017: 石炭中の水銀の測定。固体サンプルを用いた直接水銀分析装置
シリアル番号 4763-2017
SN
出入国検査および検疫産業
中華人民共和国の標準
石炭中の水銀の測定 - 直接水銀分析装置
しっかりとしたサンプリング
発行日: 2017年5月12日
実施日: 2017年12月1日
発行元：国家品質監督検査総局
中華人民共和国の検疫
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 方法のまとめ ... 4
4 試薬および材料 ... 4
5 器具および装置 ... 5
6 サンプルの準備 ... 6
7 分析手順 ... 6
8 結果式 ... 6
9 精度...7
付録A（参考）水銀計の動作図...8
付録B（参考）水銀分析装置の参考作業条件...9
石炭中の水銀の測定 - 直接水銀分析装置
しっかりとしたサンプリング
1 範囲
この規格は、サンプルを直接注入して、
水銀分析装置を使用して石炭中の水銀含有量を測定します。
この規格は、褐炭中の水銀含有量の測定に適用される。
瀝青炭、無煙炭、石炭脈石。測定範囲は0.800 × 10-3 μg/gです。
約10,000μg/g。
2 規範的参照
以下の参考文献は、この適用に必須である。
文書。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参考文献については、
参照文書の最新版（修正を含む）が適用されます。
GB/T 474、石炭サンプルの調製方法
GB/T 483、石炭の分析および試験方法に関する一般規則
GB/T 602、化学試薬 - 不純物の標準溶液の調製
GB/T 6682、分析実験室用水 - 仕様および試験方法
GB/T 19494.2、石炭の機械的サンプリング - パート2：サンプル採取方法
準備
3 方法のまとめ
試験用石炭サンプルは直接水銀分析装置に送られ、乾燥後、
分解、酸化により、様々な形態の水銀がガス中に放出される。
状態。アマルガム化管内でアマルガム化が起こり濃縮されると、水銀は
急速加熱により原子が放出される。放出された水銀は、
253.7 nmの原子吸光分光計。
4 試薬と材料
特に記載がない限り、使用される試薬はすべて保証された試薬であり、実験
水はGB/T 6682に規定された2級水です。
4.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。
4.2 硝酸: (5+95)。
4.3 石炭の認証標準物質：水銀含有量が測定されています。
4.4 水銀標準溶液（1000µg/mL）：国家認定標準を使用する
GB/T 602 に従って解決または準備します。
4.5 水銀標準中間溶液（100 µg/mL）：10 mLを正確にピペットで採取する。
水銀標準溶液（4.4）を100mLのメスフラスコに入れ、5mLの
硝酸（4.1）に水を加えて希釈し、よく振る。
4.6 水銀標準作業溶液シリーズ1：水銀標準中間体を吸収する
溶液（4.5）を調製する：0µg/mL、0.020µg/mL、0.050µg/mL、0.100µg/mL、0.250
µg/mL、0.500 µg/mL水銀標準作業溶液。溶媒は硝酸（4.2）です。
必要に応じて準備してください。
4.7 水銀標準作業溶液シリーズ2：水銀標準中間体を吸収する
溶液（4.5）を調製する：0µg/mL、0.50µg/mL、1.00µg/mL、2.00µg/mL、5.00µg/mL、
10.00 µg/mL水銀標準溶液。溶媒は硝酸（4.2）です。
必要に応じて準備してください。
5 器具と設備
5.1 水銀分析装置：粉末直接サンプリング装置、熱分析装置を装備
分解装置、アマルガム化装置、原子吸光装置（参照：
付録A）。
5.2 分析天秤：目盛りは0.1mg。
5.3 メスフラスコ：グレードA、100mL。
5.4 ピペットチューブ：グレードA、1.0 mL、5.0 mL、10.0 mL。
5.5 ピペット: 0 μL~100 μL。
5.6 サンプルボート：石英またはニッケル製で、機器での使用に適しています。容量は
150μL以上。
5.7 瑪瑙乳鉢。
5.8 標準ふるい：116μm。
5.9 高純度酸素：純度≥99.999%。
6 サンプルの準備
GB/T 474またはGB/Tに従って準備された一般分析試験用石炭サンプル
19494.2はすべて116μmの基準を満たすまで瑪瑙乳鉢で粉砕される。
ふるいにかけて、取っておきます。
7 分析手順
7.1 ブランクテスト
標本と一緒にブランクテストを行ってください。
7.2 サンプルの決定
一般分析試験用石炭サンプル0.09g±0.01gを正確に量る。
0.0001 gの精度。サンプルボートに入れます。付録の作業条件を参照してください。
測定の場合はB。
7.3 作業曲線の描画
7.3.1 作業曲線1
機器の状態を適切な動作パラメータに調整します。
機器の説明書（付録Bを参照）。低濃度から高濃度の順に
濃度、水銀標準作業溶液シリーズ1（4.6）100μLをピペットで採取し、
それをサンプルボートに加え、測定する。水銀で検量線1を描く。
標準作業溶液中の含有量を横軸に、吸光度を縦軸にとります。
縦座標。
7.3.2 作業曲線2
手順7.3.1に従って水銀標準溶液シリーズ2（4.7）を決定します。
作業曲線2を描きます。
7.4 標準曲線の検証
同様の内容の標準材料を上限と下限で測定する
それぞれの標準曲線で測定結果が不確かさの範囲内であれば
標準値の範囲外の場合、標準曲線は有効です。それ以外の場合、原因は
見つかった場合は標準曲線を再描画する必要があります。
8 結果式
一般的な分析試験用石炭サンプル中の水銀含有量は、次のように計算される。
式（１）：