SC/T 3053-2019 영어 PDF (SCT3053-2019)

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SC/T 3053-2019: 고성능 액체 크로마토그래피 방법을 이용한 어류 및 수산물 중 아스타잔틴 측정
SC/T 3053-2019
사우스 캐롤라이나
양식산업 표준
중화인민공화국의
ICS 67.120.30
엑스 20
어류 및 어업에서의 아스타잔틴의 결정
고성능 액체 제품
크로마토그래피 방법
발행일: 2019년 8월 1일
구현일: 2019년 11월 1일
발행처: 농업 및 농촌 인민부
중화민국
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 ... 4
5 악기 ... 6
6 결정 절차 ... 6
7 결과 계산 ... 8
8 방법 정량 한계, 회수율 및 정밀도 ... 9
부록 A (정보) 크로마토그램 ... 10
어류 및 어업에서의 아스타잔틴의 결정
고성능 액체 제품
크로마토그래피 방법
1 범위
이 표준은 원리, 사용되는 시약 및 기구,
결정 절차, 결과 계산 방법, 민감도,
고성능 액체 크로마토그래피 방법의 정확도 및 정밀도
생선 및 수산물의 아스타산틴 함량 측정.
본 표준은 어류의 아스타잔틴 함량 측정에 적용 가능합니다.
갑각류, 새우 가루, 크릴 오일 및 기타 제품.
2 규범적 참조
다음 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다.
날짜가 표시된 문서의 경우 이 문서에는 표시된 날짜가 있는 버전만 적용됩니다.
문서; 날짜가 없는 문서의 경우 최신 버전(모든 버전 포함)만
이 문서에는 개정 사항이 적용됩니다.
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
GB/T 30891 수산물 샘플링 계획의 실행
3 원칙
시료 중의 검사대상물질을 아세톤 혼합용액으로 추출한다.
또는 디클로로메탄-메탄올; 알칼리 가수분해 후 아스타잔틴 에스테르는
자유 아스타잔틴으로 전환됨; 액체 크로마토그래피로 분리됨; 측정됨
자외선 검출기로 측정하고 외부 표준방법으로 정량화함.
4 시약
4.1 달리 명시되지 않는 한, 사용된 시약은 모두 분석적으로 순수합니다.
물은 GB/T 6682에 명시된 1급 물을 말합니다.
빛으로부터 보호. 유효 기간은 1개월입니다.
4.21 아스타잔틴 기하 이성질체의 제조: 정확하게 피펫을 사용하여
적당량의 올트랜스 아스타잔틴 표준 스톡 용액(4.20)을 첨가하여 희석한다.
아세톤을 사용하여 10µg/mL의 표준 용액을 준비합니다. 표준 용액 2mL을 피펫으로 옮기세요.
마개가 있는 10mL 시험관에 넣고 3mL의 디클로로메탄을 첨가하고 잘 섞은 다음 50µL를 첨가합니다.
0.01 g/mL 요오드-디클로로메탄 용액(4.17)을 넣고 완전히 흔든 후 밀봉하여 보관합니다.
자연광에서 15분간 반응시킨 후 0.1mol/L 티오황산나트륨 1mL을 첨가합니다.
용액(4.18)을 충분히 흔들어 과도한 요오드를 제거한 다음 방치합니다.
하부 상을 취하기 위해 층으로 분리합니다. 질소로 건조한 후 1mL을 첨가합니다.
아세톤으로 용해한 후, 즉시 사용할 수 있도록 준비해야 합니다.
4.22 1차 2차 아민(PSA) 필러: 입자 크기 40µm~60µm.
5가지 악기
5.1 고성능 액체 크로마토그래프: 자외선 검출기를 갖추고 있습니다.
5.2 분석용 저울: 감도 0.01g.
5.3 분석용 저울: 감도 0.0001g.
5.4 분석용 저울: 감도 0.00001g.
5.5 초음파 세척기.
5.6 원심분리기: 회전 속도 8000 r/min.
5.7 소용돌이 믹서.
5.8 질소 분사기
6. 결정 절차
6.1 시편 준비
대표적인 표본을 채취하여 규정에 따라 시행한다.
GB/T 30891(영국 연방 공화국)
6.2 추출
6.2.1 어류 및 갑각류
검체 2g(0.01g 단위 정확도)을 50mL 원심분리관에 넣고 4g을 첨가합니다.
무수 MgSO4; 그런 다음 아세톤 10mL를 첨가하고 완전히 볼텍싱합니다. 초음파를 수행합니다.
어디:
X - 샘플의 아스타잔틴 함량 (mg/kg)
1.3 – 모든 트랜스 아스타잔틴에 대한 13-시스 아스타잔틴의 보정 계수
A13-cis – 표본 용액 내 13-cis 아스타잔틴의 피크 면적;
Atrans – 시료 용액 내 모든 트랜스 아스타잔틴의 피크 면적
1.1 – 모든 트랜스 아스타잔틴에 대한 9-시스 아스타잔틴의 보정 계수;
A9-cis - 표본 용액 내 9-cis 아스타잔틴의 피크 면적;
Cs - 표준 작업 용액의 모든 트랜스 아스타산틴 함량(µg/mL)
V – 시료 용액의 부피(mL)
As – 모든 트랜스 아스타잔틴 표준 작업 용액의 피크 면적;
m – 샘플의 질량(g)
f – 희석률.
8 방법 정량 한계, 회수율 및
정도
8.1 정량 한계
어류 및 갑각류의 아스타잔틴 정량 한계는 2.5mg/kg입니다.
새우 식사 중 아스타잔틴의 정량 한계는 5mg/kg이며, 정량 한계는
크릴 오일의 아스타산틴 함량은 10mg/kg입니다.
8.2 회수율
본 방법의 첨가농도가 2.5mg/kg~100mg/kg일 경우 회수율은
세율은 90%~110%가 됩니다.
8.3 정밀도
이 방법의 검정 간 변동 계수는 ≤10%이고 검정 내
변동계수는 ≤10%입니다.