SH/T 1499.5-1997 영어 PDF (SHT1499.5-1997)

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SH/T 1499.5-1997: 순수 아디프산. 철-2, 2'-비피리딜 분광광도법의 함량 측정
SH/T 1499.5-1997
쉿
석유화학 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 71.080.40
지 15
순수 아디프산 - 철분 함량 측정 -
2, 2'-비피리딜 분광광도법
발행일 1997년 7월 12일
1997년 12월 1일에 구현됨
발행처. 중국석유화학공사
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 방법 요약 ... 4
4 시약 및 용액 ... 5
5 기구 및 장비 ... 5
6 샘플링 ... 5
7 분석 절차 ... 5
8 분석 결과의 표현 ... 6
9 정밀도... 6
10 보고서 ... 7
머리말
본 표준은 국제 선진 표준을 동등하게 채택하고 사용합니다.
2, 2'-비피리딘 분광광도법의 시험방법은 지정된 대로
조항 2.7 SH/T 1499-92 검토 후 철 함량 결정에서,
작업 곡선의 목적을 위해 표준 샘플의 수를 변경합니다.
12에서 7까지 추출하고 95% 신뢰도의 정확도를 결정합니다.
수학적 통계 방법을 사용하여 수준을 측정합니다.
본 버전은 GB/T의 편집 요구 사항에 따라 다시 작성되었습니다.
1.1-1993, 그리고 해당 장은 완전히 보완되고 조정되었습니다.
이 표준은 시행일부터 조항 2.7을 대체합니다.
SH/T 1499-92의 철 함량 측정.
이 표준은 랴오양석화회사에서 제안한 것입니다.
이 표준은 국가화학물질관리원의 관할 하에 있습니다.
표준화 기술 위원회 석유화학 기술 하위 위원회.
본 표준은 Liaoyang Petrochemical Company에서 책임감 있게 작성되었습니다.
품질검사부.
이 표준의 주요 초안 작성자: Xu Yan, Guo Shurong, Wang Ze'an, Ying
유지, 원롱.
이 표준은 1986년 10월 10일에 처음 게시되었으며,
1997년 7월 12일.
순수 아디프산 - 철분 함량 측정 -
2, 2'-비피리딜 분광광도법
1 범위
본 표준은 2,2'-비피리딘 분광광도 측정 방법을 지정합니다.
순수한 아디프산의 철 함량 측정.
본 표준은 순수 아디프산의 철 함량 측정에 적용 가능합니다.
산. 그리고 최소 결정 농도는 0.1 mg/kg입니다.
2 규범적 참조
다음 문서의 규정은 이 표준의 규정이 됩니다.
이 표준의 참조를 통해. 당시 표시된 버전
이 표준의 출판은 유효합니다. 모든 표준은 개정을 거쳐야 합니다.
AND 이 표준에 따라 합의에 도달한 당사자는 권장됩니다.
이 문서의 최신 버전이 적용 가능한지 연구합니다.
GB/T 601-88 화학 시약 – 표준 체적 측정용 시약의 제조
솔루션
GB/T 602-88 화학 시약 – 표준 용액의 제조
불순물(ISO 6853-1.1982에 해당)
GB/T 6678-86 화학제품 샘플링을 위한 일반 원칙
GB/T 6679-86 고체화학제품 샘플링을 위한 일반 규칙
GB/T 6682-92 실험실용 물; 사양
SH/T 1499.4-1997 순수 아디프산 - 회분 측정
3 방법 요약
시료를 회분해 용해시킨 후, 시료 중의 3가 철 이온은
재는 하이드록실아민 염산염에 의해 2가 철 이온으로 환원됩니다.
산성 조건에서 2가 철 이온은 2,2'-비피리딜과 반응하여 붉은색을 형성합니다.
복합체, 그 흡광도는 파장 522nm에서 결정됨,
그리고 샘플의 철 함량은 다음에 따라 계산됩니다.
작업 곡선.
표시; 10분 동안 그대로 두십시오. 분광 광도계에서 5cm를 사용하십시오.
파장 522nm의 흡수 풀을 사용하여 각각의 흡광도를 결정합니다.
물을 기준으로 한 솔루션입니다.
철 함량(mg)을 가로축으로 사용하고 순 흡광도(용액)를 사용합니다.
공란 용액 흡광도에서 공란 용액 흡광도를 뺀 흡광도를 세로축으로 하여 그린다.
작업 곡선.
7.2 샘플의 결정
SH/T 1499.4의 요구 사항에 따라 10mL을 추가하십시오.
염산(4.1)을 백금 접시(또는 도자기 도가니)에 넣었다.
회분 함량 측정을 위해 모래 욕조에서 증발시켜 건조시킨다.
이 작업을 2번 반복합니다. 염산 증발에서
공정을 위해서는 플래티넘 접시를 자주 흔들어 모든 것을 균일하게 만들어야 합니다.
재가 있는 표면을 산에 담가 재의 모든 성분을 용해합니다.
염산에 녹일 수 있습니다. 그런 다음 염산 10mL를 추가하십시오.
산 용액(4.5); 모래 욕조에서 가열하고 여과합니다. 염산을 사용합니다.
산용액(4.5)으로 3회 헹구어 주는데, 1회 5mL 정도; 정량적으로
여과액과 세척액을 100mL 용량 플라스크로 옮기고;
나머지 절차는 조항 7.1의 요구 사항을 따릅니다. 그리고 그 사이에
빈 테스트를 한 번 실시합니다(즉, 샘플을 추가하지 않고).
8 분석 결과의 표현
8.1 계산
시료 중의 철 함량 x (mg/kg)은 다음 식에 따라 계산된다.
공식(1).
어디.
m1 – 샘플의 작업 곡선에서 발견된 철의 질량
용액 순 흡광도, mg;
m – 샘플의 질량, g.
8.2 결과의 표현
반복 측정 결과의 산술 평균은 다음과 같이 취해집니다.
분석 결과는 0.1 mg/kg의 정확도를 가져야 합니다.
9 정밀도
9.1 반복성