SH/T 1499.7-2012 영어 PDF (SHT1499.7-2012)

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SH/T 1499.7-2012: 순수 아디프산. 7부: ​​질산 함량 측정. 분광 광도법
SH/T 1499.7-2016
쉿
석유화학 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 71.080.40
지 17
신청 번호 36917-2012
SH/T 1499.7-1997 교체
순수 아디프산 - 함량 측정
질산의 - 분광광도법
발행일 2012년 5월 24일
2012년 11월 1일에 구현됨
발행처. 산업 및 정보 기술부 인민부
중화민국
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 5
2 규범적 참조 ... 5
3 방법 요약 ... 5
4 시약 및 재료 ... 6
5 악기 ... 6
6 샘플링 ... 7
7 분석 단계 ... 7
8 결과 계산 ... 8
9 분석 결과의 표현 ... 8
10 반복성 ... 8
11 보고서 ... 8
머리말
SH/T 1499 “순수 아디프산”은 다음과 같은 부분으로 나뉩니다.
- 1부. 사양;
- 2부. 함량 측정 - 적정법;
- Part 3. 암모니아 용액의 채도 측정 - 분광광도법;
- 4부. 재의 함량 측정
- Part 5. 철 함량 측정 - 2, 2'-비피리딜 분광광도법;
- 6부. 철 함량 측정 - 간단한 방법;
- 7부. 질산 함량 측정 - 분광광도법;
- 8부. 산화성 화합물의 함량 측정 -적정법;
- Part 9. 용융색상 측정(Pt-Co 스케일);
- Part 10. 수분함량 측정 - 열중량 분석법.
이 부분은 SH/T 1499의 7부입니다.
이 부분은 ISO/IEC 1.1-2009에 명시된 규칙에 따라 작성되었습니다.
이 부분은 SH/T 1499.7-1997 "순수 아디프산 - 함량 측정"을 대체합니다.
질산 - 분광광도법”.
SH/T 1499.7-1997과 비교하여 이 부분의 주요 변경 사항은 다음과 같습니다.
- 표준명을 "순수 아디프산 - 질산 함량 측정"으로 수정
산 - 분광광도법”.
- 방법 요약에 반응 방정식을 추가하세요.
- 작업 곡선 범위를 0 μg ~ 50 μg에서 0 μg ~ 25 μg로 수정합니다.
- 샘플의 질량을 2g ~ 3g에서 (2.0 ± 0.1)g로 수정합니다.
- 샘플을 물에서 암모니아로 용해하는 용매를 변경합니다.
- 샘플 용액에 첨가되는 요소의 양을 0.5mL에서 0.1mL로 수정합니다.
그리고 아질산염 이온이 없을 때 요소 첨가를 취소할 수 있도록 허용합니다.
견본;
순수 아디프산 - 함량 측정
질산의 - 분광광도법
1 범위
이 부분에서는 질산 측정을 위한 분광광도 측정 방법을 지정합니다.
순수한 아디프산의 함량.
이 부분은 순수 아디프산의 질산 함량을 결정하는 데 적용됩니다.
최소 농도는 0.3mg/kg입니다.
2 규범적 참조
다음 참조 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다.
문서. 날짜가 있는 참조의 경우 인용된 날짜가 있는 버전만 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우
참조, 참조 문서의 최신 버전(모든 수정 사항 포함)
적용됩니다.
GB/T 602-2002 화학 시약 - 불순물에 대한 표준 용액의 제조
GB/T 6678 화학제품 샘플링을 위한 일반 원칙
GB/T 6679 고체화학제품 샘플링을 위한 일반 규칙
GB/T 6682 실험실용 물 - 사양
GB/T 8170 수치값 및 표현과 판단에 대한 반올림 규칙
한계값의
3 방법 요약
살리실산 우라늄은 질산 매질에서 질산과 반응하여 생성되는 질화물
알칼리성 매질에서는 노란색입니다. 요소를 사용하여 아질산염 간섭을 제거합니다.
파장 415에서 샘플 용액의 흡광도를 측정합니다.
작업 곡선에 따라 샘플에서 질산의 질량 분율을 계산합니다.
(살리실산나트륨)
(요소)
(아미노살리실산나트륨)
6 샘플링
GB/T 6678 및 GB/T 6679의 관련 사양에 따라 수행하세요.
7 분석 단계
7.1 작업 곡선 플로팅
깨끗하고 건조한 50mL 용량 플라스크 6개를 취하고 0.00mL, 0.05mL, 0.10mL, 0.15mL를 첨가합니다.
mL, 0.20 mL 및 0.25 mL의 질산이온 표준용액(4.7)과 2.00 mL의 암모니아
각각 용액(4.5)에 요소용액(4.6) 0.10mL과 나트륨용액 0.25mL을 첨가한다.
각각 살리실산염 용액(4.4)을 넣고 잘 흔든다. 용적 플라스크를 다음 위치에 놓는다.
(80 ± 2) °C 수조. 5분 후 첫 번째 용적 플라스크를 물에서 꺼냅니다.
욕조에 넣고 천천히 4 mL의 진한 황산(4.2)을 첨가합니다. 계속 흔들어줍니다.
1분; 실험실 벤치에 올려놓습니다. 그리고 다음 용적 플라스크를 제거합니다.
위의 작업을 반복합니다. 10mL의 뜨거운 물(약 50°C)을 부피 측정 용기에 추가합니다.
각각 플라스크에 넣고 잘 흔든 후, 수산화나트륨 용액 25mL을 천천히 첨가합니다.
(4.3) 피펫으로 (5.4) 잘 흔든 후 실온으로 식힌다.
물로 표시하고 잘 흔들어 주세요.
파장 415nm에서 시약 블랭크를 기준으로 측정합니다.
표준용액의 흡광도.
작업 곡선은 황산염 이온의 질량(mg)을 세로축으로 하여 표시됩니다.
흡광도를 가로축으로 하고 회귀 방정식을 얻는다.
7.2 샘플 측정
샘플 2.0 ± 0.1g을 1mg까지 정확하게 달아 50mL의 깨끗하고 건조한 용기에 담습니다.
용적 플라스크; 암모니아 용액(4.5) 2.00 mL을 첨가하고 잘 흔든다; 암모니아 용액 0.1 mL을 첨가한다.
요소 용액(4.6)과 0.25mL의 살리실산나트륨 용액을 넣고 잘 흔든다.
(80 ± 2) °C 수조에 있는 용적 플라스크; 샘플이 완전히 흔들릴 때까지 흔들어주세요.
용해됨. 5분 후, 물 욕조에서 용적 플라스크를 꺼내고 천천히 첨가합니다.
4 mL의 농축 황산(4.2)을 메스플라스크에 넣고 계속 흔든다.
1분간. 10ml의 뜨거운 물(약 50°C)을 메스플라스크에 첨가합니다. 흔든 후
글쎄요, 피펫(5.4)으로 수산화나트륨 용액(4.3) 25 mL을 천천히 첨가하세요.
잘 흔든다. 표시선까지 물로 희석하고 잘 흔든다. 시약 블랭크를 다음과 같이 취한다.
참조, 415nm 파장에서 흡광도를 측정합니다. 대체
측정된 흡광도를 회귀 방정식에 넣어 질량(μg)을 구한다.
질산염 이온.
참고사항 1. 시료 중에 아질산염 이온이 존재하지 않는 것으로 판단되는 경우 요소를 첨가한다.
7.1 및 7.2 운영에서는 취소가 가능합니다.