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SN/T 0869-2017: 수출용 음료의 아스코르브산 측정
일련번호 0869-2017
스엔
출입국 검사 및 검역 산업
중화인민공화국 표준
SN/T 0869-2000 교체
수출용 음료의 아스코르브산 측정
발행일: 2017년 5월 12일
구현일: 2017년 12월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
PRC 검역
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 용어 및 정의 ... 4
4 방법 요약 ... 5
5 시약 및 재료 ... 5
6 기구 및 장치 ... 6
7 표본 준비 및 보관 ... 7
8 분석 절차 ... 7
9 결과 계산 및 발표 ... 8
10 정량한계 및 회수율 ... 9
11 방법 요약 ... 10
12 시약 및 재료 ... 10
13 기구 및 장치 ... 12
14 분석 절차 ... 12
15 결과의 계산 및 발표 ... 13
16 정량의 한계 ... 14
부록 (정보) 총 L(+)-량의 표준 액체 크로마토그램
아스코르브산, D(+)-아스코르브산 ... 15
수출용 음료의 아스코르브산 측정
1 범위
본 표준은 음료수 중의 아스코르브산 측정방법을 규정하고 있습니다.
고성능 액체 크로마토그래피와 형광분석법을 이용해 수출합니다.
본 표준의 첫 번째 방법은 총 L(+)의 결정에 적용 가능합니다.
수출용 음료에 아스코르브산과 D(+)-아스코르브산을 첨가하는 방법. 두 번째 방법은
음료 중 L(+)-아스코르브산 총량 측정에 적용 가능
수출용.
2 규범적 참조
다음 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다. 날짜가 지정된 문서의 경우
문서의 경우, 표시된 날짜가 있는 버전만 이 문서에 적용됩니다.
날짜가 없는 문서의 경우 최신 버전(모든 수정 사항 포함)만 해당됩니다.
이 표준에 적용됩니다.
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
3 용어 및 정의
이 문서에는 다음과 같은 용어와 정의가 적용됩니다.
3.1
아스코르브산
6개의 탄소 원자를 포함하고 있는 산성 폴리하이드록실 화합물로 나뉩니다.
L형과 D형으로 나뉩니다.
3.2
L(+)-아스코르브산
좌우 광학 아스코르브산. 강력한 환원성을 가지고 있습니다.
그리고 인체에 생물학적 활동을 일으킵니다.
3.3
D(+)-아스코르브산
5.6 헥사데실 트리메틸 철 브로마이드(C16H42BrN): 크로마토그래피로 순수함.
5.7 메탄올: 크로마토그래피로 순수함.
5.8 메타인산 용액(200g/L): 200g(0.1g까지 정확함)을 칭량합니다.
메타인산(5.1)을 물에 녹여 1L로 희석한다. 이 용액은
4°C에서 1개월 동안 보관 가능.
5.9 메타인산용액(20g/L) : 200g/L 메타인산 50mL을 취한다.
용액. 물을 사용하여 500mL로 희석합니다.
5.10 인산삼나트륨 용액(100g/L): 100g(0.1g까지 정확함)을 칭량합니다.
인산삼나트륨. 물을 사용하여 1L로 녹입니다.
5.11 L-시스테인 용액(40g/L): L-시스테인 20g을 달아 물에 녹이고
500mL로 희석합니다. 사용 직전에 준비하세요.
5.12 L(+)-아스코르브산 표준품(CAS 번호: 50-81-7): 순도 ≥ 99%.
5.13 D(+)-아스코르브산 표준품(CAS 번호: 89-65-6): 순도 ≥ 99%.
5.14 L(+)-아스코르브산 표준원액(1.000 mg/mL):정확히 0.01을 달아라
g L(+)-아스코르브산 표준 물질(정확도 0.01 mg) 20 g/L 사용
메타인산 용액을 10mL로 희석합니다. 스톡 용액은 보관할 수 있습니다.
1주일 동안 2°C ~ 8°C의 어둠 속에서 보관합니다.
5.15 D(+)-아스코르브산 표준원액(1.000 mg/mL):정확히 0.01을 달아라
D(+)-아스코르브산 표준품 g(정확도 0.01 mg) 20 g/L 사용
메타인산 용액을 10mL로 희석합니다. 스톡 용액은 1일 동안 보관할 수 있습니다.
일주일 동안 어둠 속에서 2 °C ~ 8 °C의 온도에서 보관합니다.
5.16 아스코르브산 혼합표준시료 작업용액 : 피펫 0 mL, 0.05 mL, 0.50 mL
L(+)-아스코르브산과 D(+)-아스코르브산을 각각 mL, 1.0 mL, 2.5 mL, 5.0 mL씩 첨가함
표준 스톡 솔루션. 20 g/L 메타인산 용액을 사용하여 100 mL로 희석합니다.
표준 시리즈의 L(+)-아스코르브산 및 D(+)-아스코르브산 농도
작동 용액의 경우 0 μg/mL, 0.5 μg/mL, 5.0 μg/mL, 10.0 μg/mL, 25.0 μg/mL입니다.
각각 50.0 μg/mL입니다. 어둠 속에 보관하십시오. 보관 시간은 24시간입니다.
6 기구 및 장치
6.1 고성능 액체크로마토그래피 : 다이오드 어레이 검출기를 장착하거나
자외선 검출기.
6.2 pH 미터: 정확도는 0.01입니다.
6.3 저울: 감도는 0.1g, 1mg, 0.01mg입니다.
6.4 초음파 세척기.
6.5 원심분리기: 속도 ≥ 4000 r/min.
6.6 균질화기.
6.7 여과막 : 0.45 μm 수상막.
6.8 발진기.
7 표본 준비 및 보관
7.1 시편 준비
고체 또는 반고체 샘플은 조직 분쇄기로 분쇄 및 혼합됩니다. 액체
샘플을 고르게 섞습니다. 섞은 후 샘플을 기밀 용기에 넣습니다.
그런 다음 무게 측정을 준비하십시오. 테스트는 가능한 한 빨리 완료되어야 합니다.
샘플이 준비되었습니다.
7.2 표본 보관
시편은 0 ° C ~ 4 ° C의 기밀 보관소에 보관됩니다. 작동 중
검체 준비 및 샘플 보관 시 샘플이 노출되지 않도록 해야 합니다.
장시간 많은 양의 공기를 공급하여 분석물의 함량이 변하지 않도록 합니다.
변화란 샘플 내의 분석물이 산화되어 발생하는 현상입니다.
8 분석 절차
8.1 추출
고체 시료 약 1g(0.01g까지 정확함)을 측정하거나 5mL ± 0.05mL를 측정합니다.
50ml 비이커에 액체 표본을 넣습니다. 메타인산 용액(5.9)을 사용한 다음
검체를 50mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 흔들어서 녹이고
용량이 표시에 도달합니다. 잘 흔듭니다. 모두 50mL 원심분리관으로 옮깁니다. 그 후
5분간 초음파 추출, 4000r/min으로 5분간 원심분리. 정확하게 흡수
위의 원심분리 상층액 20mL을 50mL 원심분리 튜브에 넣습니다. 10mL을 추가합니다.
L-시스테인 용액(5.11)을 사용합니다. 인산삼나트륨 용액(5.10)을 사용한 다음 조정합니다.
pH를 7.0 ~ 7.2로 조정합니다. 5분간 흔듭니다. 인산을 사용한 후 pH를 2.5 ~로 조정합니다.
2.8. 모든 테스트 용액을 50mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 물을 사용하여 희석합니다.
표시. 혼합 후 0.45 μm 수상 필터 멤브레인을 통과시켜
HPLC 결정.
참고: 전체 감지 프로세스는 가능한 한 어두운 조건에서 수행해야 합니다.
가능한.
8.2 액체크로마토그래피에 의한 결정
어디:
X - 검체 중의 L(+)-아스코르브산[또는 D(+)-아스코르브산] 총량
헥토그램당 밀리그램(mg/100g)
c1 - L(+)-아스코르브산[혹은 D(+)-아스코르브산] 총량의 측정값
시료 액체의 [산] 함량(μg/mL)
c0 - L(+)-아스코르브산[혹은 D(+)-아스코르브산] 총량의 측정값
시편 공백 용액의 산(μg/mL)
V - 시료의 최종 일정 부피(밀리리터(mL))
m - 시험편의 실제 질량(g)
1000 - μg/mL에서 mg/mL로의 변환 계수
F - 희석 계수(2.5)
100 - mg/g에서 mg/100g로의 변환 계수.
10 정량한계 및 회수율
10.1 정량 한계
L(+)-아스코르브산과 D(+)-아스코르브산의 총량의 정량한계(LOQ)는
이 방법에서는 아스코르브산은 0.4mg/100g입니다.
10.2 회수율
회수율은 표 1과 같습니다.
12.3 황산(H2SO4) : 농도는 약 9...