SN/T 1004-2013 영어 PDF (SNT1004-2013)

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SN/T 1004-2013: 수출용 통조림 식품의 요소 잔류물 측정
일련번호 1004-2013
영국
산업 표준
중화인민공화국
SN/T 1004-2001 교체
수출용 통조림 식품의 요소 잔류물 측정
발행일 2013년 8월 30일
2014년 3월 1일에 구현됨
발행처. 품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역
목차
첫 번째 방법 - 액체 크로마토그래피 ... 4
1 범위 ... 4
2 방법 초록 ... 4
3 시약 및 재료 ... 4
4 기구 및 장비 ... 5
5 샘플 준비 및 보존 ... 5
6 결정 절차 ... 5
7 결과 계산 및 표현 ... 7
8 정량한계, 회수율 ... 7
두 번째 방법 - 분광사진술 ... 9
9 범위 ... 9
10 방법 초록 ... 9
11 시약 ... 9
12 악기 ... 10
13 분석 절차 ... 10
14 결과 계산 및 표현 ... 11
15 정량한계, 회수율 ... 11
머리말
본 표준은 GB/T 1.1-2009의 사양에 따라 작성되었습니다.
이 표준은 SN/T 1004-2001 "요소 잔류물 측정 방법"을 대체합니다.
수출용 통조림 버섯".
SN/T 1004-2001과 비교했을 때, 편집 외에 주요 기술적 변경 사항은 다음과 같습니다.
개정 내용은 다음과 같습니다.
-- 표준타일은 "통조림 식품의 요소 잔류물 측정"으로 수정되었습니다.
수출용";
-- 적용범위는 통조림 식용버섯, 과일, 야채 등으로 확대됩니다.
생선과 육류
-- 액체크로마토그래피가 첫 번째 방법으로 추가되었습니다.
-- 분광사진술은 두 번째 방법으로 수정되었으며 시험 조건은 다음과 같습니다.
개선됨;
-- 샘플링 내용이 삭제됩니다.
이 문서에는 특허가 포함될 수 있음을 유의하십시오. 이 표준의 발행 기관
이러한 특허의 식별에 대한 책임을 지지 않습니다.
이 표준은 인증 및 규제 기관에서 제안했으며 인증 및 규제 기관의 관할을 받습니다.
중화인민공화국 인증관리국.
이 표준의 주요 초안 작성 기관. 검사 및 검역 기술
인민공화국 샤먼 출입국 검사 검역국 센터
중국 및 운남성 출입국 검사 및 검역국(인민정부)
중화민국.
이 표준의 주요 초안 작성자. Xu Dunming, Zhang Jin, Wang Yigeng, Li Zhihuang,
Peng Yunxia, ​​Chen Dajie 및 Zhou Xian.
이 표준에 의해 대체된 이전 판은 다음과 같습니다.
-- 일련번호 1004-2001.
수출용 통조림 식품의 요소 잔류물 측정
첫 번째 방법 - 액체 크로마토그래피
1 범위
이 표준은 다음을 결정하기 위한 고성능 액체 크로마토그래피를 지정합니다.
수출용 통조림 식품의 요소 잔류물.
본 표준은 통조림 식용버섯의 요소 잔류물 측정에 적용됩니다.
과일, 채소, 생선, 고기.
2 방법 초록
샘플은 1% 아세트산 용액으로 추출합니다. 크산트히드롤을 사용합니다.
형광 유도체화; 액체 크로마토그래피 사용 - 형광 검출기를 사용하여 결정; 사용
외부 표준 방법을 수량으로 변환합니다.
3 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한 모든 시약은 분석 시약이고, 물은 탈이온수입니다.
3.1 메탄올. 크로마토그래피로 순수함.
3.2 트리클로로메탄. 크로마토그래피로 순수함.
3.3 아세트산. 크로마토그래피로 순수함.
3.4 염산.
3.5 옥탄 설폰산 나트륨.
3.6 크산트하이드롤(Xanthydrol, CAS 코드 90-46-0). 순도는 99% 이상입니다.
3.7 1% 아세트산 용액. 아세트산 10mL을 취하여 1000mL 용량 플라스크에 넣고 사용
물을 넣어 1000mL로 희석합니다.
3.8 1% 염산용액. 염산 10mL을 취하여 1000mL에 넣는다.
메스플라스크. 물을 사용하여 1000mL로 희석합니다.
3.9 20mmol/L 옥탄 설폰산 나트륨 용액. 옥탄 20mmol(4.32g)을 정확하게 칭량합니다.
술폰산나트륨; 1000mL 물에 녹인다. 인산을 사용하여 pH를 조절한다.
값을 4.0으로 설정합니다.
3.10 Xanthydrol 유도체화 시약. Xanthydrol 0.1g을 정확히 달아 1000mL에 넣습니다.
메스플라스크. 메탄올로 녹여 용액의 부피를 100mL로 만든다.
3.11 요소의 표준 물질(요소, CAS 코드 96-45-7). 순도는 99% 이상입니다.
3.12 표준 스톡 솔루션. 요소의 기준 물질 100.0mg을 정확하게 칭량합니다. 희석
물을 100mL로 섞어 1g/L 표준 스톡 용액을 얻는다.
3.13 표준 작업 솔루션. 사용 시 준비하십시오. 표준 스톡 솔루션은 희석됩니다.
필요한 농도에 도달할 때까지 물을 단계적으로 첨가합니다.
3.14 밀리포어 필터. 0.22μm, 유기상 유형.
4. 기구 및 장비
4.1 고성능 액체 크로마토그래프. 형광 검출기가 장착되어 있음.
4.2 티슈 블렌더.
4.3 균질화기.
4.4 터빈 믹서.
4.5 원심분리기.
4.6 분석용 저울. 감도는 각각 0.1mg과 ​​0.01g입니다.
4.7 용량플라스크. 50mL, 100mL, 1000mL.
4.8 피펫. 10~100μL 및 100~1000μL.
4.9 폴리프로필렌 원심분리관. 플러그가 달린 50mL와 15mL.
5 샘플 준비 및 보존
5.1 요구 사항
시료 준비 중 시료의 오염 및 잔류물 함량 변화가 있을 수 있으므로 주의한다.
방지됨.
5.2 샘플 준비
대표 샘플 500g을 준비합니다. 블렌더를 사용하여 블렌딩합니다. 균일하게 섞습니다.
샘플을 두 부분으로 나누고 깨끗한 용기에 담습니다. 그런 다음 용기를 밀봉하고 표시하십시오.
그것들을 명확하게.
5.3 샘플 보존
샘플은 -18°C에서 보관하세요.
6 결정 절차
6.1 추출
샘플 5.0g(0.1g까지 정확)을 달아서 플러그가 달린 50mL 원심분리 튜브에 넣습니다.
두 번째 방법 - 분광사진술
9 범위
이 표준은 요소 잔류물 결정을 위한 분광학을 지정합니다.
수출용 통조림 식품.
본 표준은 통조림 식용버섯의 요소 잔류물 측정에 적용됩니다.
과일, 채소, 생선, 고기.
10 방법 초록
단백질 침전제를 사용하여 샘플의 단백질을 제거하고 활성탄으로 탈색합니다.
분석 대상 응축물 및 다이아세틸 모노옥심은 산성 조건에서 생성됩니다.
촉매작용을 통한 응축; 및 4,5-디메틸-2-이미나졸 화합물 생성
티오세미카바자이드의 존재. 525nm에서의 흡광도는 요소 함량에 비례합니다.
분광사진법으로 측정하고, 외부 표준법으로 정량화합니다.
11 시약
달리 명시되지 않는 한 모든 시약은 분석 시약이며 물은 탈이온화됩니다.
11.1 빙초산.
11.2 진한 황산.
11.3 인산. 85%.
11.4 아세트산 아연 [Zn(CHCOO)·2H2O].
11.5 페로시안화칼륨 [K4Fe(CN)6·3H2O].
11.6 티오세미카바지드.
11.7 황산제1철 암모늄.
11.8 다이아세틸모녹심.
11.9 아세트산 아연 용액. 아세트산 아연 22.0g을 달아 물에 녹인다. 3mL을 첨가한다.
빙초산; 물을 넣어 100mL로 희석합니다.
11.10 페로시안화칼륨 용액. 페로시안화칼륨 10.6g을 달아 녹인다.
물에 희석합니다. 물로 희석하여 100mL로 만듭니다.
11.11 산성 시약. 1L 용량 플라스크에 증류수 약 100mL를 넣습니다. 그런 다음
농축 황산 44mL와 85% 인산 66mL를 첨가합니다. 실온으로 식힙니다.
온도; 80mg의 티오세미카바지드와 2g의 황산철 암모늄을 첨가합니다. 용해
그것들을 물로 희석하여 1000mL로 만듭니다. 갈색 플라스크에 보관하고 냉장고에 보관합니다.
나중에 사용.
11.12 다이아세틸 모노옥심 용액(2%). 다이아세틸 모노옥심 2g을 달아서 녹인다.
증류수를 넣어 부피를 100mL로 만든다. 나중에 사용하기 위해 균일하게 섞는다.
11.13 요소 반응 액체. 산성 시약 90mL을 취하고, 다이아세틸 몰리브덴 10mL을 첨가한다.