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SN/T 1600-2005: ICP-AES를 이용한 석탄의 미량 원소 측정
일련번호 1600-2005
스엔
출입국 검사 및 검역 산업
중화인민공화국 표준
ICP-AES를 이용한 석탄의 미량 원소 측정
발행일: 2005년 5월 20일
구현일: 2005년 12월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
건강격리
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 바륨, 베릴륨, 카드뮴, 코발트, 크롬, 구리의 결정
갈륨, 망간, 몰리브덴, 니켈, 납, 스트론튬, 바나듐, 아연
지르코늄 ... 5
4 붕소의 측정 ... 8
5 비소와 셀레늄의 측정 ... 11
6 게르마늄의 결정 ... 14
7 수은의 결정 ... 16
부록 A (정보) 계측기의 작동 조건 ... 20
ICP-AES를 이용한 석탄의 미량 원소 측정
1 범위
본 표준은 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법을 지정합니다.
(약칭 ICP-AES) 바륨, 베릴륨, 카드뮴, 코발트, 크롬, 구리, 갈륨
망간, 몰리브덴, 니켈, 납, 스트론튬, 바나듐, 아연, 지르코늄, 붕소,
석탄에 함유된 비소, 셀레늄, 게르마늄 및 수은.
이 표준은 바륨, 베릴륨, 카드뮴, 코발트의 결정에 적용됩니다.
크롬, 구리, 갈륨, 망간, 몰리브덴, 니켈, 납, 스트론튬,
석탄에 함유된 바나듐, 아연, 지르코늄, 붕소, 비소, 셀레늄, 게르마늄 및 수은.
코카콜라는 또한 사용을 의미하기도 합니다.
본 표준의 20가지 원소의 검출한계는 표 1에 나타내었다.
2 규범적 참조
다음 문서의 규정은 2016년 12월 1일부터 이 표준의 규정이 됩니다.
이 표준의 참조. 날짜가 있는 참조의 경우 후속 수정 사항
(정정사항 제외) 또는 개정사항은 이 표준에 적용되지 않습니다. 그러나 당사자는
이 표준에 근거하여 합의에 도달한 사람은 최신 사항을 연구하는 것이 좋습니다.
이 문서의 버전이 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우 최신 버전
참조된 문서의 내용이 적용됩니다.
GB 474 석탄 샘플 준비 방법(ISO 1988에 따름)
GB/T 213 석탄의 발열량 측정(ISO 1928, NEQ)
GB/T 602 화학 시약 - 불순물에 대한 표준 용액 준비(ISO
6353-1, NEQ)
3.3 장치
3.3.1 ICP-AES: 컴퓨터 제어 및 데이터 처리 시스템을 갖추고 있습니다.
3.3.2 분석용 저울: 감도는 0.0001g입니다.
3.3.3 전기 가열판: 온도 조절이 가능합니다.
3.3.4 머플로: 온도는 (500±5) °C까지 조절될 수 있습니다.
3.3.5 재떨이 : 직사각형 재떨이의 바닥은 길이 105mm, 너비 50mm입니다.
높이는 15mm입니다.
3.3.6 용량플라스크: 100mL.
3.3.7 피펫: 0.5mL, 5mL, 10mL.
3.3.8 PTFE 도가니: 50mL.
3.3.9 플라스틱 병 : 100mL.
3.4 테스트 절차
3.4.1 검체용액의 제조
3.4.1.1 석탄시료의 회분화
준비된 공기 건조 분석용 석탄 시료 2g(0.2mg까지 정확도)을 정확하게 취합니다.
GB 474의 방법에 따라 재그릇에 담아 평평하게 펴고 재를 놓는다.
100°C 이하의 머플로에서 접시를 넣고 1시간 동안 300°까지 온도를 높인 다음
온도를 1시간 동안 500°C로 올리고 이 온도에서 탄소가 전혀 없을 때까지 연소시킨다.
입자.
3.4.1.2 재시료의 분해
모든 재 샘플(3.4.1.1)을 PTFE 도가니로 옮긴 다음 약간의 물로 적셔줍니다.
질산(3.2.1) 5mL, 과염소산(3.2.2) 5mL, 불산 15mL를 첨가한다.
산(3.2.3); 핫플레이트에서 가열; 100°C에서 2시간 가열, 150°C에서 2시간 가열,
거의 건조될 때까지 180°C로 가열하고 식힌다. 질산(3.2.1) 5mL와 증류수 15mL를 첨가한다.
뜨거운 접시에 올려 살짝 끓인 후 20분간 끓인 후 소금을 녹이고 식힌다.
모든 용액을 100mL 용량 플라스크로 옮기고 물을 넣어 일정한 부피로 만든다.
잘 흔든 후, 즉시 100ml 플라스틱 병에 옮깁니다.
3.4.2 공란 테스트
시료의 무게를 측정하지 않는 경우를 제외하고, 시료에 대하여는 절차에 따라 실시한다.
3.4.1.
4.2.5 붕소 표준 스톡 용액(1000µg/mL): 다음에 따라 표준 용액을 준비하십시오.
GB/T 602 방법을 따르거나 인증된 표준 용액을 직접 사용하세요.
4.2.6 붕소 표준용액(50µm/mL): 붕소 5mL를 정확하게 피펫팅한다.
표준 스톡 용액(4.2.5)을 100 mL 플라스틱 메스플라스크에 넣고 일정하게 만든다.
물을 넣어서 잘 흔듭니다.
4.3 장치
4.3.1 ICP-AES: 컴퓨터 제어 및 데이터 처리 시스템을 갖추고 있습니다.
4.3.2 저울: 감도는 0.0001g입니다.
4.3.3 머플로: 온도는 (780±5) °C까지 조절될 수 있습니다.
4.3.4 백금 도가니: 30mL.
4.3.5 플라스틱 용량 플라스크: 100mL.
4.3.6 플라스틱 비이커 : 300mL.
4.3.7 피펫: 1 mL, 10mL.
4.4 테스트 절차
4.4.1 검체용액의 제조
공기 건조된 분석용 석탄 샘플 1g을 정확하게 무게 측정합니다(0.0001g까지 정확함)
GB 474에 따라 준비하여 1.0g이 들어있는 백금 도가니에 넣습니다.
에슈카 혼합시약(4.2.3)을 넣고 조심스럽게 섞은 후 에슈카 1.0g을 첨가한다.
혼합 시약(4.2.3). 도가니를 100°C 이하의 머플로에 넣고 올립니다.
온도를 500°C까지 1시간 동안 가열한 후 1시간 동안 온도를 일정하게 유지한 후 온도를 높입니다.
온도를 780°C로 올리고 3시간 동안 온도를 일정하게 유지합니다.
백금 도가니를 머플로에서 꺼내어 실온으로 식힙니다.
도가니의 타버린 물질을 50mL의 300mL 플라스틱 비이커에 옮깁니다.
물. 도가니의 내벽을 물로 조심스럽게 청소합니다. 헹굼 용액을 붓습니다.
300mL 플라스틱 비이커에 넣고 염산(4.2.1) 15mL을 첨가하여 완전히 용해시킨다.
플라스틱 비이커에 있는 용액을 100mL 플라스틱 용량 플라스크에 여과합니다.
물을 넣어 일정한 부피로 만든 후, 잘 흔듭니다.
4.4.2 공란 테스트
시료의 무게를 측정하지 않는 경우를 제외하고 기타 사항은 다음 사항에 따라 수행하여야 한다.
4.4.1의 절차.
4.4.3 표준 시리즈 솔루션의 준비
5 비소 및 셀레늄의 결정
5.1 원칙
석탄시료와 에슈카 혼합시약을 혼합하여 연소시키고 연소된 물질은
염산에 용해시킨다. 염산을 넣고 따뜻하게 유지한다. 식힌 후
그리고 일정한 부피를 유지하면서 시험용액과 수소화붕소나트륨용액을
동시에 수소화물 생성기로 전달되고 생성된 아르신 수소화물
셀레늄 수소화물 가스는 유도 결합 플라즈마 토치로 운반됩니다.
스펙트럼 측정을 위한 보조 가스.
5.2 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 사용된 시약은 모두 보증된 시약입니다. 물은
탈이온수 또는 이와 동등한 순도의 물.
5.2.1 염산(ρ=1.19 g/mL).
5.2.2 아르곤: 고순도(99.99%).
5.2.3 Eschka 혼합시약: 가벼운 산화마그네슘을 질량으로 두 부분으로 취하고
무수탄산나트륨 1중량부(입자크기 1/2 이하로 분쇄)
0.2mm보다 두껍게) 넣고 잘 섞는다.
5.2.4 페로시안화칼륨 용액(100g/L): 페로시안화칼륨 10g을 취한다.
증류수 100ml에 녹입니다.
5.2.5 수소화붕소나트륨 용액(10g/L) : 수산화나트륨 1g을 취하여 용해시킨다.
100mL의 물에 넣고 잘 흔든다. 그런 다음 1g의 붕소수소나트륨을 넣고 잘 흔든다.
사용할 때 준비하세요.
5.2.6 비소 및 셀레늄의 단일 원소 표준 용액(1000µg/mL):
인증된 표준재료는 GB/T 602 방법에 따라 준비되거나 직접 준비됩니다.
인증된 표준용액을 사용하세요.
5.2.7 비소 및 셀레늄 혼합 중간 표준 용액(As 100µg/mL, Se
10µg/mL): 비소 표준용액(5.2.6) 10mL과 se... 1mL를 피펫으로 찍습니다.