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SN/T 2106-2008: 수입 및 수출용 화장품의 메틸이소티아졸리논 및 클로로메틸이소티아졸리논 측정. 액체 크로마토그래피
일련번호 2106-2008
스엔
출입국 검사의 산업 표준 및
중화인민공화국의 검역
메틸이소티아졸리논의 결정 및
화장품용 클로로메틸이소티아졸리논
수입 및 수출 - 액체 크로마토그래피
발행일 2008년 7월 17일
2009년 2월 1일 구현
발행처. 품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역
목차
서문 ... 3
1 범위 .. 4
2 원칙 ... 4
3 시약 및 재료 ... 4
4 악기 ... 5
5 결정 절차 ... 5
6 결과 계산 .. 6
7 결정의 하한값 .. 7
8 복구율 및 정확도 ... 7
부록 A (정보) 표준물질의 액체 크로마토그램 .. 8
메틸이소티아졸리논의 결정 및
화장품용 클로로메틸이소티아졸리논
수입 및 수출 - 액체 크로마토그래피
1 범위
이 표준은 액체크로마토그래피 결정을 지정합니다.
화장품에 사용되는 메틸이소티아졸리논(MIT)과 클로로메틸이소티아졸리논(CIT)
표준은 메틸이소티아졸리논의 결정에 적용 가능합니다.
피부 세정 화장품과 스킨 케어 화장품에 사용되는 클로로메틸이소티아졸리논.
2 원칙
초음파를 사용하여 메틸이소티아졸리논 및 클로로메틸이소티아졸리논을 추출합니다.
메탄올을 함유한 화장품; 원심 여과 수행; 고성능 액체를 채택
크로마토그래피를 사용하여 분리 및 결정을 수행합니다. 보유 시간을 사용하십시오.
질적 연구; 정량화를 위해 외부 표준 방법을 사용합니다.
3 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 사용되는 시약은 분석 시약이어야 하며 물은
2차 탈이온수가 됩니다.
3.1 메탄올. 크로마토그래피적으로 순수한 시약.
3.2 메틸이소티아졸리논(2-메틸-4-이소티아졸론-3-케톤). 순도는 ≥ 98%입니다.
3.3 클로로메틸이소티아졸리논(5-염소-2-메틸-4-이소티아졸론-3-케톤). 순도
≥ 98%입니다.
3.4 메틸이소티아졸리논과 표준원액 혼합용액
클로로메틸이소티아졸리논. 메틸이소티아졸리논 0.025g을 정확하게 칭량합니다(3.2)
(3.3) 각각 클로로메틸이소티아졸리논 0.1g을 넣는다. 정확도는 0.0001g이다.
50ml 비이커에 넣고 적당한 양의 메탄올을 넣어 녹인다.
정량 용액을 100mL 용량 플라스크에 넣고 메탄올로 희석하여 눈금까지 채운다.
균일하게 섞는다. 이 용액에서 메틸이소티아졸리논의 농도는 250mg/L이다.
클로로메틸이소티아졸리논의 농도는 1000mg/L입니다. 스톡 용액은 다음과 같습니다.
냉장 보관을 위해 냉장고에 보관합니다.
5.2.2 표준작업곡선 그리기
표준작업용액(3.5)을 10μL씩 정확하게 각각 흡수하여 주입한다.
희석액에서 농축액 순으로 액체 크로마토그래프에 넣습니다.
농축된;크로마토그래피 조건에 따라 결정을 수행한다.
(5.2.1); 크로마토그래피 피크의 피크 면적을 세로 좌표로 사용하고 다음을 사용합니다.
다이어그램을 그리기 위해 좌표에 해당하는 농도를 입력합니다. 표준을 그립니다.
작업 곡선. 표준 물질의 액체 크로마토그램
메틸이소티아졸리논과 클로로메틸이소티아졸리논은 부록 A에 나와 있습니다.
5.2.3 샘플 결정
마이크로 주사기를 사용하여 샘플 용액 10μL를 정확하게 흡수합니다(5.1); 액체에 주입합니다.
크로마토그래피; 크로마토그래피 조건에 따라 결정을 수행하다
(5.2.1); 크로마토그래피 피크의 보유 시간과 피크 면적을 기록합니다.
크로마토그래피 피크의 피크 면적을 통해 농도를 얻을 수 있습니다.
표준 곡선에서 해당 테스트된 물질. 샘플 용액에서 두 가지 모두
메틸이소티아졸리논 및 클로로메틸이소티아졸리논의 반응값은 다음과 같다.
계측 결정의 선형 범위 내에서. 함량이 있는 샘플의 경우
테스트된 물질의 양이 많으면 적절한 샘플 용액을 사용하여 수행할 수 있습니다.
메탄올로 희석한 후 측정.
5.3 공란 테스트
시료의 무게를 측정하지 않는 것 외에 위의 절차에 따라 측정을 실시해야 합니다.
6 결과 계산
결과는 공식(1)에 따라 계산됩니다.
어디.
W - 샘플 중 메틸이소티아졸리논 또는 클로로메틸이소티아졸리논의 함량, %;
c - 메틸이소티아졸리논 또는 클로로메틸이소티아졸리논의 농도
표준 작업 곡선에서 얻은 샘플 솔루션입니다. 단위는 밀리그램입니다.
리터당 (mg/L)
V - 샘플 용액의 최종 일정 부피. 단위는 리터(L)입니다.
m - 샘플의 질량. 단위는 그램(g)입니다.
계산 결과는 0.001의 정확도를 가져야 합니다.