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SN/T 2210-2021 영어 PDF (SNT2210-2021)

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SN/T 2210-2021: 수출용 식품의 6가 크롬 측정
일련번호 2210-2021
스엔
출입국 검사 및 검역 산업
중화인민공화국 표준
ICS 67.050
CCS X 04
SN/T 2210-2008 교체
수출용 식품의 6가크롬 측정
발행일: 2021년 11월 22일
구현일: 2022년 6월 1일
발행처: 중화인민공화국 세관총서
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 용어 및 정의 ... 4
4 방법 요약 ... 4
5 시약 및 재료 ... 4
6 기기 및 장비 ... 5
7 표본 준비 및 보관 ... 6
8 결정 단계 ... 6
9 결과 계산 및 표현 ... 7
10 정량한계, 회수율 및 정밀도 ... 8
11 방법 요약 ... 8
12 시약 및 재료 ... 8
13 기구 및 장비 ... 9
14 샘플 준비 및 보관 ... 9
15 결정 단계 ... 9
16 결과 계산 및 표현 ... 10
17 정량 한계, 회수율 및 정밀도 ... 11
부록 A (정보) 유도 결합 플라즈마 질량의 작동 조건
분광법 ... 12
부록 B (정보) 표준 용액 크로마토그램 ... 13
부록 C (정보) 6가 크롬의 첨가 회수율 및 정밀도
다양한 샘플(n=6)에서 ... 14
수출용 식품의 6가크롬 측정
1 범위
본 문서는 식품 중 6가 크롬의 측정 방법을 명시합니다.
수출용.
본 문서는 건강상태의 6가크롬 측정에 적용 가능합니다.
식품, 곡물, 야채, 육류, 수산물, 사탕 및 기타 식품.
2 규범적 참조
다음 참조 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다.
문서. 날짜가 있는 참조의 경우 인용된 버전만 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우,
참조된 문서의 최신 버전(모든 수정 사항 포함)이 적용됩니다.
GB/T 6682, 분석 실험실용 물 -- 사양 및 테스트 방법
3 용어 및 정의
이 문서에서는 정의할 용어나 정의가 없습니다.
방법 1 - 고성능 액체 크로마토그래피 - 유도 결합
플라스마 질량 분석법
4 방법 요약
시료 중의 크롬산염 이온(CrO42-)은 수소화칼륨을 이용하여 추출한다.
인산완충액(0.1mol/L)을 pH 7.9~8.1로 고속처리 후
원심분리 후 0.45μm 필터 멤브레인을 통과시켜 고성능을 제공합니다.
액체크로마토그래피-유도결합 플라즈마 질량 분석법 측정.
외부 표준방법으로 정량화합니다.
5 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 사용된 모든 시약은 분석적으로 순수하며 물은 등급입니다.
GB/T 6682에 명시된 물 중 하나.
5.1 질산(p=1.42 g/mL): 보장된 시약.
5.2 인산수소칼륨.
5.3 암모니아.
5.4 n-헥산.
5.5 인산수소칼륨 완충 추출 용액(0.1 mol/L): 용해
물에 22.822 g의 디칼륨 수소 인산을 넣습니다. 약 1000 mL의 물을 더합니다.
잘 섞는다. 인산용액이나 수산화칼륨용액을 사용하여 조절한다.
pH를 pH 7.9 ~8.1로 설정합니다. 볼륨을 1000mL로 설정합니다.
5.6 6가크롬 표준용액 : 100 mg/L 6가크롬 표준용액
솔루션입니다. 인증된 참고 자료입니다.
5.7 6가 크롬 표준원액 : 6가 크롬을 희석하여
표준 스톡 용액을 물과 함께 단계별로 100 μg/L 용액으로 만듭니다. 준비할 때
필요합니다.
5.8 6가 크롬 표준곡선 용액 : 피펫 0 mL, 0.125 mL, 0.5 mL,
1.25 mL, 2.5 mL, 5 mL의 표준원액(5.7)을 25 mL 부피용기에 넣는다.
플라스크. 물로 표시선까지 볼륨을 설정합니다. 잘 섞습니다. 이 표준
표준 시리즈는 다음과 같습니다: 0 μg/L, 0. 5 μg/L, 2 μg/L, 5 μg/L, 10 μg/L 및 20 μg/L. 준비
필요할 때.
5.9 이동상(질산 56mmol/L-암모니아 67mmol/L, pH 9.0) : 정확함
질산 2.00 mL와 암모니아 용액 2.50 mL를 비이커에 피펫으로 넣습니다. 거의
물 500ml를 넣고 잘 섞는다. 암모니아 또는 질산 용액으로 pH를 9.0으로 조절한다.
그리고 500ml 용량 플라스크로 옮깁니다. 용량을 물로 표시선까지 맞춥니다.
10분 동안 초음파 탈기를 실시합니다.
6. 기기 및 장비
6.1 고성능 액체크로마토그래피-유도결합플라스마 질량분석
분광계.
6.2 초음파 발생기.
6.3 소용돌이 믹서.
6.4 발진기.
6.5 냉장 원심분리기: 회전속도가 10000 r/min보다 큽니다.
최저 기온이 4℃ 미만입니다.
6.6 분석용 저울: 감도는 1mg입니다.
7 표본 준비 및 보관
7.1 시편 준비
채취한 모든 샘플에서 약 500g의 대표 샘플을 채취합니다. 고체를 분쇄합니다.
샘플을 가루로 만든다. 수분 함량이 높은 것은 반죽으로 만든다. 잘 섞는다.
두 부분으로 나눕니다. 깨끗한 용기에 따로 담아 보관합니다.
표본. 표시를 표시하세요.
건강관리용 캡슐 샘플의 경우 캡슐 껍질을 폐기하고 전체를 제거하십시오.
내용물.
7.2 표본 보관
수분 함량이 높은 표본은 동결하여 -18°C 이하에서 보관해야 합니다.
8 결정 단계
8.1 샘플 처리
분말시료 0.5g과 시료 0.5g~1.0g(0.001g까지 정확)을 달아서
50ml 원심분리관에 높은 수분 함량을 넣고, 디칼륨 수소 인산을 첨가합니다.
추출 용액(5.5). 25mL로 희석합니다. 샘플은 2분간 진탕하고 초음파로
20분간 추출한 후, 진동대에서 30분간 추출하고, 10000에서 원심분리함
5분 동안 r/min으로 회전시킨다. 상층액 4mL을 15mL 원심분리관에 넣는다. 1mL을 더한다.
n-헥산의. 그런 다음 5분 동안 10000 r/min에서 고속 원심분리를 수행합니다. 제거
상층액 2mL. 0.45μm 수상 필터 멤브레인을 통과시키고 기다립니다.
기계에서 측정을 위해. 2시간 이내에 측정을 완료하세요.
8.2 결정
8.2.1 액체크로마토그래피 기준조건
액체 크로마토그래피 기준 조건은 아래와 같습니다.
a) 크로마토그래피 컬럼 : 음이온 교환 컬럼, 250 mm × 4.1 mm (내부
직경(10 μm) 또는 이와 동등한 성능을 가진 제품이 필요합니다.
b) 이동상: 질산 56mmol/L-암모니아 67mmol/L, pH 9.0(5.9).
c) 유속: 1.0 mL/분.
d) 주입량: 50 μL.
8.2.2 유도 결합 플라즈마 질량 분석 조건
10 정량한계, 회수율 및 정밀도
10.1 정량 한계 (LOQ)
이 방법의 정량 한계는 0.05 mg/kg입니다.
10.2 복구율 및 정밀도
이 방법의 추가 농도에서의 회수율 및 정밀도 결과가 표시됩니다.
표 C.1에서.
방법 2 - 이온 크로마토그래피 컬럼 후 유도체화
11 방법 요약
pH 7.9~8.1의 인산수소칼륨 완충용액(0.1 mol/L)을 사용하여
시료에서 크롬산 이온(CrO42-)을 추출합니다. 고속 원심분리 후,
추출물은 0.45 μm 필터를 통해 여과됩니다. 간섭 물질은 이온으로 분리됩니다.
크로마토그래피. 유도체화 시약(디페닐카바지드)과 혼합합니다.
크롬산염의 강력한 산화 특성, 디페닐카바지드는 산성에서 산화됩니다.
환경과 복합되어 보라색-빨간색 복합체로 변합니다. 흡광도는 다음에서 측정됩니다.
540 nm. 외부 표준 방법을 사용하여 정량화합니다.
12 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 사용된 모든 시약은 분석적으로 순수하며 물은 등급입니다.
GB/T 6682에 명시된 물 중 하나.
12.1 질산(p =1.42 g/mL): 보장된 시약.
12.2 인산수소칼륨.
12.3 암모니아.
12.4 n-헥산.
12.5 메탄올...
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