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SN/T 2379-2009: 폴리카보네이트 수지 및 그 제품에서의 비스페놀 A 측정. 가스크로마토그래피-질량분석법
일련번호 2379-2009
출입국 검사 및 검역 산업
중화인민공화국 표준
폴리카보네이트 수지의 비스페놀 A 측정
및 그 제품 – 가스크로마토그래피-질량
분광법
발행일: 2009년 9월 2일
구현일: 2010년 3월 16일
발행처: 국가품질감독검사총국
PRC 검역
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 방법 요약 ... 4
3 시약 및 재료 ... 4
4 장치 ... 5
5 샘플 준비 ... 5
6 분석 절차 ... 5
7 결과 계산 ... 7
8 검출 하한값 ... 8
9 정밀도 ... 8
부록 A (정보) 가스크로마토그래피 - 질량 분석 다이어그램
펜타플루오로프로피오네이트 비스페놀 A 유도체 ... 9
폴리카보네이트 수지의 비스페놀 A 측정
및 그 제품 – 가스크로마토그래피-질량
분광법
1 범위
본 규격은 폴리카보네이트 수지 중의 비스페놀 A의 측정 및 그 용도에 관한 규격이다.
가스크로마토그래피-질량분석법을 이용한 제품 분석.
본 표준은 폴리카보네이트 수지 중 비스페놀 A의 측정에 적용한다.
및 그 제품.
2 방법 요약
아세톤은 표본의 추출 용매로 사용되었습니다. 초음파 후
추출, 유도체화는 펜타플루오로프로피온산 무수물에 의해 수행되었습니다.
용액은 질소로 건조되었습니다. n-헥산을 사용하여 일정한 부피를 만듭니다.
가스크로마토그래피-질량분석법으로 분석했습니다.
3 시약 및 재료
3.1 아세톤: 크로마토그래피적으로 순수함.
3.2 n-헥산: 크로마토그래피적으로 순수함.
3.3 펜타플루오로프로피온산 무수물: 순도 ≥98%.
3.4 비스페놀 A 표준제품: CAS: 80-05-7, 순도 ≥99%.
3.5 비스페놀 A 표준원액 : 비스페놀 A 10mg을 정확하게 칭량한다.
표준액(3.4)을 100mL 용량플라스크에 넣고, 아세톤(3.1)으로 표선까지 희석한다.
그리고 잘 섞는다. 이 용액의 농도는 100g/L이다.
3.6 표준작업용액의 조제 : 각각 적정량의 피펫을 이용하여
비스페놀 A 표준 스톡 용액(3.5)을 아세톤(3.1)으로 희석하여 표준 용액을 제조합니다.
필요한 농도의 작동 용액.
원심분리기에서 4000 r/min으로 15분간(4.7) 상층액을 주사기로 흡수(4.8)
주입 용액을 0.20µm 유기 필터 멤브레인(4.9)을 통해 통과시키고 수집합니다.
갈색 병에 여과액을 담습니다. 여과액 1mL을 눈금이 있는 원심분리관에 피펫으로 담습니다.
정확하게; 유도체화 시약인 펜타플루오로프로피온산 무수물(3.3) 100µL를 첨가합니다.
4.10) 와류 혼합기에 넣고 와류하여 혼합하고 일정한 온도에서 유도체화한다.
60°C의 수조(4.11)에 30분간 담가둔 후 질소 송풍기(4.12)에 넣어
천천히 불어서 거의 건조시킨다. 1mL의 n-헥산(3.2)을 첨가하고, 혼합하기 위해 볼텍싱하고, 옮긴다.
가스크로마토그래피-질량분석법용 샘플 주입병 솔루션
발각.
6.3 표준작업용액의 제조
적절한 표준용액을 일정량 정확하게 옮겨 담는다.
농도를 눈금 원심분리관(4.6)으로 옮기고 유도체화 용액 100µL를 첨가한다.
시약 펜타플루오로프로피온산 무수물(3.3) 및 6.2 유도체화를 따릅니다.
아래 절차를 따르세요.
6.4 가스크로마토그래피 - 질량분석 조건
6.4.1 크로마토그래피 컬럼: 30m × 0.25mm(내경) × 0.25µm(필름
두께); HP-5MS 석영 모세관 컬럼 또는 동등품.
6.4.2 크로마토그래피 컬럼 온도: 초기 온도는 70°C이며 유지됩니다.
1분; 그런 다음 온도를 30°C/분으로 210°C까지 올린 다음 온도를 올립니다.
10°C/분으로 260°C까지 올리고 2분간 유지합니다.
6.4.3 입구 온도: 260°C;
6.4.4 질량 분석기 인터페이스 온도: 280°C
6.4.5 운반 가스: 헬륨, 순도 ≥99.99%; 유량 1.0mL/분;
6.4.6 시료 주입 방법 : 분할 없는 주입; 1.0분 후 밸브를 엽니다.
6.4.7 샘플 주입량: 1µL;
6.4.8 전기 이온화 방법 : EI;
6.4.9 전기 이온화 에너지: 70eV;
6.4.10 측정방법 : 선택적 이온 모니터링 방법
6.4.11 모니터링 이온(m/z) 선택: 265, 505, 520;
6.4.12 용매 지연 시간: 5분.
6.5 가스크로마토그래피-질량분석법 결정
M – 표본 질량(g)
8 검출 하한
이 방법의 검출 하한은 0.05 mg/kg입니다.
9 정밀도
결과의 신뢰도(95% 신뢰 수준)는 다음과 같이 결정합니다.
9.1 반복성
동일한 실험실에서 동일한 사람이 동일한 장비, 동일한 검사를 사용합니다.
방법과 두 개의 병렬 결정 결과 사이의 절대 차이
당일 동일 시험 대상의 산술 평균이 10% 이하인 경우
두 개의 측정된 값.
9.2 재현성
다른 실험실에서는 같은 사람이 같은 장비와 같은 검사를 사용합니다.
방법. 동일한 두 개의 평행 측정값 사이의 절대 차이
물체는 측정된 두 값의 산술 평균의 15%보다 크지 않습니다.