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SN/T 2697-2010: 수입 및 수출용 석탄의 황, 인, 비소 및 염화물 측정. X선 형광 분광법
일련번호 2697-2010
스엔
출입국 검사 및 검역 산업
중화인민공화국 표준
유황, 인, 비소 및 염화물 측정
수입 및 수출용 석탄 – X선 형광
분광법
발행일: 2010년 11월 1일
구현일: 2011년 5월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 방법 요약 ... 5
4 시약 및 재료 ... 5
5 장치 ... 5
6 샘플링 및 샘플 준비 ... 5
7 시편 준비 ... 6
8 분석 절차 ... 6
9 측정 ... 7
10 결과 계산... 7
11 정밀도 ... 7
부록 A (정보) 표준 샘플 준비 ... 8
부록 B (정보) X선 형광의 측정 조건
분광기 ... 10
유황, 인, 비소 및 염화물 측정
수입 및 수출용 석탄 – X선 형광
분광법
1 범위
본 표준은 X선 형광 분광법을 사용하여 다음을 결정합니다.
석탄의 유황, 인, 비소 및 염화물.
본 표준은 유황, 인, 비소 및 염소의 결정에 적용됩니다.
수입 및 수출되는 비투마이트, 무연탄 및 갈탄의 함량. 측정 범위
각 요소는 표 1에 나타나 있다.
표 1 – 각 원소의 측정 범위
2 규범적 참조
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문서의 경우, 표시된 날짜가 있는 버전만 이 문서에 적용됩니다.
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문서.
GB/T 212 석탄의 근접 분석
GB/T 474 석탄시료의 제조방법
GB/T 475 상업용 석탄 수동 샘플링 방법
GB/T 483 석탄의 분석 및 시험 방법에 대한 일반 규칙
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
원소 측정 범위(질량 분율)
GB/T 16597 야금제품 분석방법 - X선에 대한 일반 규칙
형광 분광법
3 방법 요약
석탄시료를 일정한 미세도로 분쇄하여 시트형으로 압착한 후 X선을 측정한다.
측정할 원소의 형광 강도. 정량적 관계에 근거
측정하고자 하는 원소의 X선 형광 강도와 원소의 함량 사이
측정할 요소에 따라 회귀 방정식과 수학적 보정 모드를 선택합니다.
측정할 원소의 함량을 계산합니다.
4 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한 사용된 모든 시약은 분석적으로 순수하지만 물은 Class-II입니다.
GB/T 6682에 명시된 물.
4.1 이산화규소, 기준 시약; 1000°C에서 1시간 동안 연소; 및 건조기에 보관.
4.2 염화나트륨을 기준 시약으로 사용하고, 500°C에서 일정한 무게가 될 때까지 굽고, 건조기에 보관한다.
4.3 붕산, 105°C에서 1시간 동안 굽고; 건조기에 보관합니다.
4.4 미세결정셀룰로오스.
4.5 가스, 유량 카운터에서 사용하는 가스 비율은 아르곤 90%, 메탄 10%의 혼합물입니다.
5 장치
5.1 파장분산형 X선 형광분광기, 규정에 적합함
GB/T 16597의.
5.2 분석용 저울, 감도는 0.2mg입니다.
5.3 타정기의 압력은 200kN 이상이어야 합니다.
5.4 분쇄 시설, 마노, 코런덤 또는 텅스텐 카바이드 박격포 및 유봉; 자동
분쇄장비도 사용할 수 있습니다.
6 샘플링 및 샘플 준비
샘플링 및 샘플 준비는 GB/T 규정에 따라 수행되어야 합니다.
475 및 GB/T 474. 입자 크기는 0.2mm 미만이어야 합니다.
7 시편 준비
공기건조된 석탄시료(6항)를 분쇄시설의 박격포(5.4)에 넣고 분쇄한다.
입자 크기가 75μm 이하입니다.
8 분석 절차
8.1 시편의 수분 함량 측정
GB/T 212의 규정에 따라 시편의 수분 함량을 시험합니다(조항 7).
공기건조된 석탄시료(6항)를 일정량 달아 105℃ 오븐에 넣고 건조시킨다.
공기 흐름에서 일정한 무게로 유지됩니다. 수분 함량은 다음에 따라 계산됩니다.
표본의 질량 손실.
8.2 시편 시트 준비
분쇄된 시료(7항) 7g과 미세결정셀룰로오스 1g을 정확히 무게 측정한다.
분쇄 시설의 모르타르(5.4)는 0.2mg까지 정확합니다. 완전히 혼합될 때까지 분쇄한 후,
약 6g의 무게, 0.1g의 정확도; 붕산(4.3)을 기본으로 테두리를 두르고, 타블렛으로 누르기
(5.3)을 300kN의 압력으로 40초간 눌러 시편 시트를 형성합니다. 귀 청소를 사용하십시오.
표면에 존재할 수 있는 입자 물질을 날려버리기 위해 공을 넣고 다음 위치에 놓습니다.
건조기. 오염 및 손상을 방지하기 위해 시편 표면과의 접촉을 피하십시오.
표본지.
시편 시트를 준비한 후 시편이 매끄럽고 평평한지 시각적으로 검사합니다.
시험편에 균열이나 탈락 등의 결함이 있는 경우에는 시험편을 폐기하고 새로운 적격시험을 실시한다.
시편 시트를 준비해야 합니다.
8.3 표준시료지 준비
선정된 표준 시료는 표 1에 주어진 각 원소의 함량 범위를 포함해야 합니다.
연속표준시료는 석탄인증표준물질, 석탄인증표준물질을 이용하여 형성됩니다.
석탄인증표준물질과 실리콘을 혼합한 표준물질
이산화탄소(4.1), 염화나트륨(4.2) 및 기타 방법은 부록 A를 참조하세요.
8.2에 따라 표준 시료를 표준 시료 시트로 준비합니다.
8.4 표준곡선 그리기
8.4.1 측정 조건
각 원소의 특성 스펙트럼선에 대한 측정조건을 얻었다.
최적화를 통해, 부록 B를 참조하세요.
8.4.2 표준곡선의 준비 및 교정