SN/T 2763.3-2012 영어 PDF (SNT2763.3-2012)

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SN/T 2763.3-2012: 니켈 라테라이트 광석의 화학 분석. 3부: 총 철 함량 측정. 염화티타늄(III) 환원 방법
일련번호 2763.3-2012
스엔
입국 및 출국 검사 및 검역 기준
중화인민공화국의
니켈 라테라이트 광석의 화학 분석 - 3부:
총 철 함량 측정 - 티타늄(III)
염화물 감소 방법
발행일: 2012년 5월 7일
구현일: 2012년 11월 16일
발행처: 중국 국가질량감독검사총국
PRC 검역
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 ... 5
5 악기 ... 6
6 표본 ... 6
7 분석 절차 ... 6
8 해석결과의 계산 ... 8
9 반복성과 재현성 ... 9
부록 A (규범) 니켈 라테라이트의 습윤 수분 함량 측정
광석 - 중량법 ... 10
니켈 라테라이트 광석의 화학 분석 - 3부:
총 철 함량 측정 - 티타늄(III)
염화물 감소 방법
1 범위
SN/T 2763의 이 부분은 총 철분 측정 방법을 지정합니다.
티타늄(III) 염화물 환원법을 이용하여 라테라이트 광석의 니켈 함량을 측정합니다.
이 섹션은 니켈 라테라이트의 총 철 함량 결정에 적용됩니다.
광석. 측정 범위(질량 분율)는 9% ~ 50%입니다.
2 규범적 참조
다음 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다.
날짜가 표시된 문서의 경우 해당 날짜가 표시된 버전만 적용됩니다.
이 문서에; 날짜가 없는 문서의 경우 최신 버전만(다음을 포함함)
(모든 개정사항)은 이 표준에 적용됩니다.
GB/T 6379.2 측정 방법의 정확도(진도 및 정밀도)
및 결과 - 2부: 반복성 및 결과의 결정을 위한 기본 방법
표준 측정 방법의 재현성(ISO 5725-2)
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트
행동 양식
GB/T 12805 실험실 유리 제품 - 뷰렛
GB/T 12806 실험실 유리 제품 - 1마크 용량 플라스크
GB/T 12808 실험실 유리 제품 - 1마크 피펫
3가지 원칙
시편은 800 °C에서 과산화나트륨으로 용융되고 침출됩니다.
염산. 염화주석이 환원된 후, 텅스텐산나트륨이
지시약으로 사용하고 염화티타늄을 사용하여 남은 것을 줄이는데 사용합니다.
저가의 고가철을 이용하여 '텅스텐 블루'를 생산한 후 칼륨을 첨가한다.
중크롬산염은 파란색이 사라질 때까지 산화시키는 데 사용됩니다. 유황과 인
동시에 샘플을 달아서 습윤 수분 함량을 측정합니다.
부록 A에 따라.
7.3 결정
7.3.1 샘플의 분해
샘플(7.2)을 30mL 코런덤 도가니에 넣고 4g의 나트륨을 첨가합니다.
과산화물(4.1)을 균일하게 섞는다. 덮는다. 전기 스토브에 올려서 굽는다.
과산화나트륨은 검은색으로 변합니다. 그런 다음 고온로에 넣어
800 °C에서 15분간 녹입니다. 꺼내서 식힙니다. 400 mL 비이커에 넣습니다.
도가니를 담그기 위해 따뜻한 물 40ml를 더합니다. 염산 30ml를 더합니다.
(4.3) 과산화수소를 없애기 위해 약 5분간 살짝 끓입니다. 식힙니다.
그것을 내려놓습니다. 낮은 온도에서 가열하여 샘플을 용해합니다. 뜨거운 물을 사용하여 세척합니다.
도가니에서 꺼냅니다. 용액의 부피를 150mL로 조정합니다. 주석을 첨가합니다.
염화물(4.8)을 적하하여 밝은 노란색이 되게 합니다. 제거하십시오. 흐르는 물을 사용하여 식힙니다.
실온으로.
7.3.2 적정
텅스텐산나트륨(4.9) 15방울을 첨가한다. 적정에는 삼염화티타늄(4.11)을 사용한다.
파랗게 변할 때까지 끓인다. 그런 다음 중크롬산칼륨 표준용액(4.14)을 첨가한다.
무색이 될 때까지 즉시 10 mL의 황인산 혼합산(4.10)을 첨가합니다.
디페닐아민 설포네이트 나트륨 용액(4.12) 3방울. 함량이
9% ~ 30%이면 중크롬산칼륨 표준용액(4.14)을 사용하여 적정한다.
안정된 보라색. 함량이 30% ~ 50%일 때, 중크롬산칼륨을 사용하세요
안정한 보라색이 될 때까지 적정하기 위해 표준 용액(4.15)을 사용합니다.
시편에는 일정량의 크롬이 포함되어 있으므로 텅스텐 블루
희미해지고 밝은 녹색 배경이 나타납니다. 텅스텐 블루를 조정할 때,
텅스텐 블루의 퇴색 상황을 주의 깊게 관찰해야 합니다.
텅스텐 블루의 퇴색으로부터 배경색을 구별합니다.
7.4 공란 테스트
동일한 양의 시약을 사용하여 공백을 분해합니다(샘플을 추가하지 않음)
7.3.1에 따라 테스트합니다. 적정은 7.3.2에 따라 수행됩니다.
유황-인산 혼합산을 첨가하기 전에 철 10mL을 첨가합니다.
황산암모늄 용액(4.13) 적정 후 소비량을 기록합니다.
밀리리터(A)의 중크롬산칼륨 용액에 암모늄 10mL을 첨가합니다.
황산철 용액(4.13) 적정 후 소비량을 기록합니다.
중크롬산칼륨 용액을 밀리리터(B)로 입력하면 V0 = A - B가 공란값입니다.
중크롬산칼륨 표준용액의 농도는 다음과 같다.
사용된 표준 용액의 농도와 일치함
7.3.2에 따른 샘플 결정.
부록 A
(규범적)
니켈 라테라이트 광석의 습윤 수분 함량 측정 - 중량 측정
방법
A.1 범위
이 부록은 습윤도를 결정하기 위한 중량 측정 방법을 지정합니다.
니켈 라테라이트 광석의 분석 샘플에 포함된 수분 함량.
이 부록은 수분 함량 결정에 적용됩니다.
니켈 라테라이트 광석의 분석 샘플.
A.2 원칙
실험실 조건에서 공기 건조한 샘플은 다음과 같이 건조됩니다.
105 °C ~ 110 °C의 건조 오븐에서 일정한 무게. 질량 변화는 다음과 같습니다.
그리고 건조 후에는 젖은 수분의 질량이 됩니다.
A.3 계기
A.3.1 무게 측정 병, 직경은 5cm 이상이어야 하며,
단단히 밀봉된 접지 캡.
A.3.2 105°C ~의 온도 범위를 유지할 수 있는 건조 상자
110 °C.
A.4 분석 절차
A.4.1 샘플
건조 오븐(A.3.2)에서 105 °C ~ 110 °C의 무게병(A.3.1)을 미리 건조합니다.
무게를 측정합니다. 공기 중에서 미리 건조된 샘플 1g을 무게를 측정합니다.
0.0002g까지 정확한 무게 측정 병. 무게 측정 병에 평평하게 펴 놓으세요.
A.4.2 결정
샘플(A.4.1)이 들어 있는 열린 무게 측정 병과 병 뚜껑을 다음 위치에 놓습니다.
105℃ ~ 110℃로 안정화된 건조 오븐(A.3.2)을 사용하여 1분간 건조시킨다.
시간. 꺼내세요. 즉시 접지 캡을 덮으세요. 건조기에 넣어서 보관하세요.
20분 ~ 30분 동안 식힙니다. 데시케이터에서 저울병을 꺼냅니다.
그라운드 캡을 살짝 엽니다. 그런 다음 재빨리 닫습니다. 무게를 잽니다.
건조(매번 30분), 냉각 및 무게 측정 작업을 반복합니다.
연속된 두 번의 무게 측정의 차이는 0.005g을 초과하지 않습니다.