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SN/T 3077.1-2012 영어 PDF (SNT3077.1-2012)
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SN/T 3077.1-2012: 연속 폐쇄 컵 테스터에 의한 인화점 테스트 방법
일련번호 3077.1-2012
스엔
출입국 검사 및 검역 산업
중화인민공화국 표준
연속폐쇄컵 시험기를 이용한 인화점 시험 방법
발행일: 2012년 5월 7일
구현일: 2012년 11월 16일
발행처: 국가품질감독검사총국
PRC 검역
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 용어 및 정의 ... 4
4 방법 요약 ... 5
5 중요성과 용도 ... 5
6 장비 ... 6
7 시약 및 재료 ... 7
8 샘플링 ... 8
9 품질관리 ... 8
10 기구의 준비 ... 9
11 테스트 절차 ... 9
12 인화점 보정 ... 11
13 보고서 ... 11
14 정밀도와 편차 ... 12
부록 A (규범) 기기 사양 ... 13
부록 B (정보) 계측기 교정에 사용되는 액체 ... 15
연속폐쇄컵 시험기를 이용한 인화점 시험 방법
1 범위
SN/T 3077의 이 부분은 인화점을 결정하는 방법을 지정합니다.
계속 닫혀있는 컵.
이 부분은 연료유, 윤활유의 인화점 측정에 적용됩니다.
용매 오일 및 기타 액체; 측정 범위는 10 °C ~ 250 °C입니다.
참고: 10°C 미만 또는 250°C 이상의 인화점은 측정 가능하지만 정확도는 없습니다.
획득되었습니다.
사용자의 제품에 본 방법 외의 특정 인화점 시험방법이 요구되는 경우,
이 방법이나 다른 방법은 지정된 방법을 대체할 수 없습니다.
비교 데이터와 사양 개발자의 승인.
2 규범적 참조
다음 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다. 날짜가 지정된 문서의 경우
문서의 경우, 표시된 날짜가 있는 버전만 이 문서에 적용됩니다.
날짜가 없는 문서의 경우 최신 버전(모든 수정 사항 포함)만 해당됩니다.
이 표준에 적용됩니다.
GB/T 4756 석유 액체 - 수동 샘플링(GB/T 4756-1998, ISO 14001-1에 따름)
3170:1988)
3 용어 및 정의
이 문서에는 다음과 같은 용어와 정의가 적용됩니다.
3.1
인화점
증기가 발생하는 가장 낮은 온도(101.3kPa 압력으로 보정)
시편은 지정된 시험 조건 하에서 발화합니다.
참고 1: 시험되는 물질의 경우 인화점은 일정한 물리적 값이 아니며
화학적 특성이 아니라 계측 장비, 계측 사용법, 시험 과정 등을 모아놓은 것입니다.
따라서 인화점은 방법에 따라서만 정의될 수 있습니다. 측정된 결과는
다른 방법이나 다른 시험 도구를 사용하더라도 보편적으로 유효한 상관관계가 나타나는 것은 아닙니다.
참고사항 2: 밀폐된 시험실 내의 뜨거운 화염에 의해 발생하는 압력 증가가
최소 20kPa이면 시편이 섬광되었음을 확인한다.
3.2
동적
시편의 증기와 시편이 도달하지 않은 상태
화재 원인이 도입되었을 때 온도 평형이 유지됩니다.
4 방법 요약
테스트 챔버 뚜껑의 온도를 예상 온도보다 18°C 이하로 조정하십시오.
인화점. 샘플 컵에 1 mL ± 0.1 mL의 샘플을 주입합니다. 온도는
샘플과 샘플 컵의 온도는 예상 인화점보다 18°C 미만이어야 합니다.
필요하면 냉각할 수 있습니다. 샘플 컵을 들어 올리고 지정된 크기의 뚜껑을 눌러
연속적으로 닫혀 있지만 밀봉되지 않은 테스트 챔버를 형성하며 총 부피는 4.0입니다.
표준 편차는 100%입니다.
측정 챔버를 닫습니다. 시편과 온도 차이
뚜껑은 1 °C 이내여야 합니다. 뚜껑은 지정된 일정한 속도로 가열됩니다.
특정 에너지는 지정된 시간 간격으로 테스트 챔버에서 방전됩니다. 각
점화, 1.5 mL ± 0.5 mL의 공기가 테스트 챔버에 주입되어 제공됩니다.
다음 플래시 테스트에 필요한 산소. 공기가 도입되는 짧은 시간을 제외하고
그리고 인화점에 도달하면 연속적으로 닫혀 있지만 압력은
밀폐된 시험실의 압력은 주변 대기압과 같아야 합니다.
각 아크 방전 후 테스트 챔버의 압력 증가가 감지됩니다.
대기압보다 높은 압력. 압력 증가가 지정된 값을 초과할 때
임계값 이상의 온도에서는 보정되지 않은 인화점으로 온도가 기록됩니다.
5. 중요성 및 용도
인화점은 시편이 가연성 혼합물을 형성하는 경향을 측정하는 것입니다.
지정된 시험 조건에서 공기와 함께. 그것은 평가를 위한 지표 중 하나일 뿐입니다.
물질의 모든 연소 위험.
이 테스트 방법은 물질의 열에 대한 민감도를 측정하고 설명하는 데 사용됩니다.
및 제어된 테스트 조건 하의 점화원; 이를 설명하는 데 사용할 수 없습니다.
실제 발화 조건에서 물질의 화재 위험성을 평가합니다.
인화점은 매우 휘발성이 높거나 가연성 물질이 폭발할 수 있음을 나타내는 데 사용할 수 있습니다.
윤활유와 같은 비교적 비휘발성 또는 불연성 물질에 존재함
소량의 디젤이나 가솔린을 함유하고 있습니다.
뚜껑의 전기적 가열 및 냉각에 의해 조절되며 온도 조절이 가능합니다.
정확도는 ±0.2 °C입니다.
g) 고전압 아크: 가연성 증기는 고전압 아크에 의해 점화됩니다.
각 아크의 에너지는 3 J ± 0.5 J (3 ws ± 0.5 ws)/arc 이어야 하며 아크 사용 시간은 43입니다.
밀리초 ± 3밀리초.
참고사항: 시료에 인화점이 낮은 물질이 포함되어 있거나 시료의 인화점이 낮은 경우
시편이 초기 점화 온도보다 낮으면 과포화 현상이 발생할 수 있습니다.
시험실의 증기. 따라서 계측기는 다음을 수행할 수 있도록 설계되어야 합니다.
시험 챔버를 닫은 후 10°C마다 한 번씩 점화되도록 장비에 설치하고
초기 점화 온도에 도달했습니다.
h) 인화점 압력 시험 센서: 인화점 압력 시험 센서는 다음과 같아야 합니다.
뚜껑에 있는 연결 튜브에 연결되어 있으며 작동 범위는 80입니다.
kPa ~ 177 kPa, 최소 분해능 0.1 kPa, 정확도 ±0.5 kPa. 가능합니다.
대기압보다 최소 20kPa 이상의 과도 압력 증가를 측정합니다.
압력은 100ms 이내입니다.
참고사항 1: 대기압 이상의 과도 압력 증가를 감지하는 것은 다음 중 하나입니다.
테스트 챔버에서 플래시 화재를 감지하는 데 사용되는 여러 가지 방법. 20kPa 압력 증가
약 1.5mL의 화염 부피와 동일합니다.
참고 2: 대기압 교정을 수행하는 자동 압력 교정기
12장에 설명된 단계에 따라 시험 장비에 설치할 수 있습니다.
압력 센서의 과도 압력 판독값을 사용하여 교정을 수행할 수 있습니다.
이 조항에 설명되어 있습니다.
i) 피펫 : 피펫이나 주사기를 사용하여 1.0 mL의 검체를 옮기십시오.
정확도는 0.1 mL입니다.
7 시약 및 재료
7.1 시약 및 순도
시약 순도는 표 B.1을 참조하십시오. 다른 등급의 시약은 다음과 같은 경우에 사용할 수 있습니다.
사용된 시약의 순도는 측정 정확도에 영향을 미치지 않습니다.
7.1.1 아니솔.
7.1.2 n-도데칸.
7.2 세척용 용제
톨루엔, 아세톤과 같은 부식성이 없는 용매만 세척에 사용할 수 있습니다.
샘플 컵과 뚜껑.
8 샘플링
8.1 GB/T 4756의 요구 사항에 따라 최소 50mL의 검체를 채취합니다.
용기; 검체를 깨끗하고 잘 밀봉된 용기에 넣고 낮은 온도에서 보관하십시오.
온도.
8.2 검체는 플라스틱 병과 같은 통기성 용기에 보관해서는 안됩니다.
오랜 시간 동안 보관하면 휘발성 물질이 용기 벽을 통해 확산될 수 있습니다.
밀봉이 불량한 용기에 보관된 표본은 폐기해야 하며 재샘플링은 다음과 같습니다.
수행되어야 합니다.
8.3 휘발성 물질의 손실을 방지하기 위해 적절한 조치를 취해야 합니다.
인화점이 높습니다. 필요하지 않은 한 용기를 열지 마십시오.
시편 온도가 예상 인화점보다 18°C 낮지 않은 경우 시편을 사용할 수 없습니다.
가능하다면 먼저 시편의 인화점을 시험해야 합니다.
8.4 시험 전 점도가 높은 시편은 적당한 온도까지 천천히 가열할 수 있습니다.
유체이며 가열 후 샘플 온도가 18°C 이하로 유지되도록 보장합니다.
예상되는 인화점.
8.5 시료에 용해수 또는 자유수가 포함되어 있는 경우 탈수처리를 할 수 있다.
무수 염화칼슘, 정량 여과지로 여과하거나 오일로 처리
느슨하고 건조한 흡수성 면. 샘플은 천천히 가열할 수 있지만
과열되지 않도록 하며 가열 후 시편 온도가 최소 18°C가 되도록 합니다.
예상 인화점보다 낮음.
참고: 샘플에 휘발성 성분이 포함되어 있을 것으로 의심되는 경우 8.4 및
8.5는 생략됩니다.
9 품질관리
9.1 계측기는 지정된 인증된 교정장치를 사용하여 최소한 1년에 한 번 교정되어야 합니다.
참고 자료(CRM). 인증된 참고 자료는 부록 B에 나와 있습니다.
인증표준물질(CRM)의 인화점은 예상 인화점과 유사해야 합니다.
시험할 시편의 인화점 온도 범위. 인증된 참조
재료(CRM)는 이 방법의 11장에 따라 측정됩니다. 인화점
11.5에 따라 측정된 값은 대기압에 대해 보정되어야 합니다.
12장에 기술된 바와 같습니다. 나열된 인증 참조 자료(CRM)의 경우,
측정된 인화점 값은 표 B.1에 나열된 범위 내에 있어야 합니다.
9.2 기기 교정 후 2차 작업 표준의 인화점은
재료(SWS)를 결정해야 하며 측정된 인화점 값은 다음 범위 내에 있어야 합니다.
허용 범위. 향후 교정에서는 2차 작업 표준 물질(SWS)
기기를 교정하는 데 자주 사용될 수 있습니다(부록 B.2 참조). 보조
새로운 표본.
참고: 샘플 컵의 건조 가열 과정은 교차 오염 가능성을 제거합니다.
잔류증기.
11.2 예상 인화점
설정 초기 점화 온도는 예상 인화점보다 18 °C 낮아야 합니다.
최종 온도는 예상 인화점보다 높게 설정해야 합니다.
11.3 예상 인화점을 알 수 없음
시험 대상의 예상 인화점이 알려지지 않은 경우 초기 점화를 설정하십시오.
온도를 10 °C로 높이고 다음 방법에 따라 테스트합니다. 인화점
얻은 값은 대략적인 값입니다. 새로운 샘플을 다시 측정하면
표준 방법을 사용하면 이 데이터를 예상 인화점으로 사용할 수 있습니다.
11.4 기기 매개변수
가열 속도를 5.5 °C/min ± 0.5 °C/min으로 설정합니다.
점화 주파수를 1 °C로 설정합니다.
공기 주입량을 1.5mL로 설정합니다.
인화점 검출 압력 임계값을 20kPa로 설정합니다.
11.5 테스트
11.5.1 뚜껑의 온도를 초기 점화 온도로 조정합니다.
계기는 초기 점화 온도에 도달했음을 나타내므로 준비하십시오.
검체 1 mL ± 0.1 mL을 주입합니다.
11.5.2 밀봉된 시편 및 샘플 컵의 온도가 다음보다 낮은지 확인하십시오.
예상 인화점보다 18 °C 낮음. 필요하면 식히십시오. 표본을 흔들어주세요.
용기를 열기 전에 균일하게 하십시오. 피펫이나 주사기를 사용하여 1mL를 취하십시오.
검체를 넣고 용기를 밀봉합니다. 검체 1.0 mL ± 0.1 mL를 용기로 옮깁니다.
샘플컵
11.5.3 샘플이 고르게 섞이도록 교반기를 추가합니다.
11.5.4 샘플 컵 홀더에 샘플 컵을 올려 놓고 샘플 컵을 들어 올려 잡습니다.
뚜껑에 대고. 이때 뚜껑의 온도는 초기 점화 온도이며,
샘플 컵의 온도보다 높은 온도입니다. 샘플 컵의 온도가
샘플 컵과 뚜껑의 온도가 같으면 10°C마다 설정된 아크를 도입합니다.
(6장 g) 항목에 대한 참고사항 참조). 이러한 설정된 아크 중 하나로 플래시가 감지되는 경우,
테스트를 종료합니다. 결과를 폐기합니다. 새로운 표본으로 다시 테스트합니다. 초기 점화
온도는 감지된 플래시 온도보다 18°C 미만으로 낮아야 합니다.
11.5.5 뚜껑과 시료 사이의 온도 차이가 다음을 초과하지 않는 경우
1 °C, 실제 인화점 시험을 시작합니다. 뚜껑을 지정된 가열 속도로 가열합니다.
절차; 1 °C 상승마다 아크 점화를 도입합니다. 순간 압력을 감지합니다.
100ms 이내로 증가합니다. 플래시가 감지되거나 최종
플래시 없이 온도에 도달합니다. 플래시가 발생하면
순간 압력이 20kPa를 초과하여 증가할 경우 시편 온도는
인화점 온도.
11.5.6 섬광화재가 감지되는 온도가 26℃ 이상 높은 경우
초기 온도보다 높거나 초기 점화 온도보다 높지만 그 이상은 아닙니다.
10 °C보다 높으면 결과는 대략적인 값으로 간주됩니다. 새 것으로 다시 테스트하십시오.
샘플; 다음 테스트를 위해 예상 인화점을 대략적으로 조정합니다.
온도. 새로운 샘플의 초기 온도는 18°C 미만이어야 합니다.
대략 얻은 온도보다 높습니다.
11.5.7 검출된 샘플의 인화점 값을 기록합니다. 인화점이 검출되지 않으면
시험 온도 범위 내에서 최종 온도보다 높은 인화점을 보고합니다.
11.5.8 시험 후 샘플 컵을 50°C 이하로 식힌 후 안전하게 꺼내세요.
12 인화점 보정
대기압 보정: 주변 대기압을 관찰하고 기록합니다.
시험 중 압력이 101.3kPa가 아닐 경우 인화점을 다음과 같이 보정한다.
공식 (1):
T = C + 0.25 (101.3 - p) ... (1)
어디:
T - 보정된 인화점, 섭씨 온도(°C)
C - 관찰된 인화점(섭씨 온도(°C))
p - 주변 대기압(kPa)
T 값은 0.5 °C까지 정확합니다.
참고: 이 교정에 사용되는 대기압은 주변 대기압이어야 합니다.
시험 중 실험실의 압력. 기상 관측소에서 사용되는 많은 금속 기압계
공항은 해수면 측정값에 따라 미리 보정되어 있으므로 여기서는 사용하지 않습니다.
13 보고서
2개의 인화점 시험 결과의 평균을 인화점으로 간주합니다.
정확도가 0.5 °C인 시험편입니다.
부록 B
(유익한)
계측기 교정에 사용되는 액체
인증표준물질(CRM) - 안정한 탄화수소 또는 기타 안정한 석유
표준 인화점이 지정된 실험실에서 결정된 제품
GB/T 15000.3 및 GB/T 15000.7에 따른 방법:
표 B.1은 일반적인...을 보여줍니다.
견적 받기: SN/T 3077.1-2012 클릭(1분 내 셀프서비스)
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SN/T 3077.1-2012: 연속 폐쇄 컵 테스터에 의한 인화점 테스트 방법
일련번호 3077.1-2012
스엔
출입국 검사 및 검역 산업
중화인민공화국 표준
연속폐쇄컵 시험기를 이용한 인화점 시험 방법
발행일: 2012년 5월 7일
구현일: 2012년 11월 16일
발행처: 국가품질감독검사총국
PRC 검역
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 용어 및 정의 ... 4
4 방법 요약 ... 5
5 중요성과 용도 ... 5
6 장비 ... 6
7 시약 및 재료 ... 7
8 샘플링 ... 8
9 품질관리 ... 8
10 기구의 준비 ... 9
11 테스트 절차 ... 9
12 인화점 보정 ... 11
13 보고서 ... 11
14 정밀도와 편차 ... 12
부록 A (규범) 기기 사양 ... 13
부록 B (정보) 계측기 교정에 사용되는 액체 ... 15
연속폐쇄컵 시험기를 이용한 인화점 시험 방법
1 범위
SN/T 3077의 이 부분은 인화점을 결정하는 방법을 지정합니다.
계속 닫혀있는 컵.
이 부분은 연료유, 윤활유의 인화점 측정에 적용됩니다.
용매 오일 및 기타 액체; 측정 범위는 10 °C ~ 250 °C입니다.
참고: 10°C 미만 또는 250°C 이상의 인화점은 측정 가능하지만 정확도는 없습니다.
획득되었습니다.
사용자의 제품에 본 방법 외의 특정 인화점 시험방법이 요구되는 경우,
이 방법이나 다른 방법은 지정된 방법을 대체할 수 없습니다.
비교 데이터와 사양 개발자의 승인.
2 규범적 참조
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이 표준에 적용됩니다.
GB/T 4756 석유 액체 - 수동 샘플링(GB/T 4756-1998, ISO 14001-1에 따름)
3170:1988)
3 용어 및 정의
이 문서에는 다음과 같은 용어와 정의가 적용됩니다.
3.1
인화점
증기가 발생하는 가장 낮은 온도(101.3kPa 압력으로 보정)
시편은 지정된 시험 조건 하에서 발화합니다.
참고 1: 시험되는 물질의 경우 인화점은 일정한 물리적 값이 아니며
화학적 특성이 아니라 계측 장비, 계측 사용법, 시험 과정 등을 모아놓은 것입니다.
따라서 인화점은 방법에 따라서만 정의될 수 있습니다. 측정된 결과는
다른 방법이나 다른 시험 도구를 사용하더라도 보편적으로 유효한 상관관계가 나타나는 것은 아닙니다.
참고사항 2: 밀폐된 시험실 내의 뜨거운 화염에 의해 발생하는 압력 증가가
최소 20kPa이면 시편이 섬광되었음을 확인한다.
3.2
동적
시편의 증기와 시편이 도달하지 않은 상태
화재 원인이 도입되었을 때 온도 평형이 유지됩니다.
4 방법 요약
테스트 챔버 뚜껑의 온도를 예상 온도보다 18°C 이하로 조정하십시오.
인화점. 샘플 컵에 1 mL ± 0.1 mL의 샘플을 주입합니다. 온도는
샘플과 샘플 컵의 온도는 예상 인화점보다 18°C 미만이어야 합니다.
필요하면 냉각할 수 있습니다. 샘플 컵을 들어 올리고 지정된 크기의 뚜껑을 눌러
연속적으로 닫혀 있지만 밀봉되지 않은 테스트 챔버를 형성하며 총 부피는 4.0입니다.
표준 편차는 100%입니다.
측정 챔버를 닫습니다. 시편과 온도 차이
뚜껑은 1 °C 이내여야 합니다. 뚜껑은 지정된 일정한 속도로 가열됩니다.
특정 에너지는 지정된 시간 간격으로 테스트 챔버에서 방전됩니다. 각
점화, 1.5 mL ± 0.5 mL의 공기가 테스트 챔버에 주입되어 제공됩니다.
다음 플래시 테스트에 필요한 산소. 공기가 도입되는 짧은 시간을 제외하고
그리고 인화점에 도달하면 연속적으로 닫혀 있지만 압력은
밀폐된 시험실의 압력은 주변 대기압과 같아야 합니다.
각 아크 방전 후 테스트 챔버의 압력 증가가 감지됩니다.
대기압보다 높은 압력. 압력 증가가 지정된 값을 초과할 때
임계값 이상의 온도에서는 보정되지 않은 인화점으로 온도가 기록됩니다.
5. 중요성 및 용도
인화점은 시편이 가연성 혼합물을 형성하는 경향을 측정하는 것입니다.
지정된 시험 조건에서 공기와 함께. 그것은 평가를 위한 지표 중 하나일 뿐입니다.
물질의 모든 연소 위험.
이 테스트 방법은 물질의 열에 대한 민감도를 측정하고 설명하는 데 사용됩니다.
및 제어된 테스트 조건 하의 점화원; 이를 설명하는 데 사용할 수 없습니다.
실제 발화 조건에서 물질의 화재 위험성을 평가합니다.
인화점은 매우 휘발성이 높거나 가연성 물질이 폭발할 수 있음을 나타내는 데 사용할 수 있습니다.
윤활유와 같은 비교적 비휘발성 또는 불연성 물질에 존재함
소량의 디젤이나 가솔린을 함유하고 있습니다.
뚜껑의 전기적 가열 및 냉각에 의해 조절되며 온도 조절이 가능합니다.
정확도는 ±0.2 °C입니다.
g) 고전압 아크: 가연성 증기는 고전압 아크에 의해 점화됩니다.
각 아크의 에너지는 3 J ± 0.5 J (3 ws ± 0.5 ws)/arc 이어야 하며 아크 사용 시간은 43입니다.
밀리초 ± 3밀리초.
참고사항: 시료에 인화점이 낮은 물질이 포함되어 있거나 시료의 인화점이 낮은 경우
시편이 초기 점화 온도보다 낮으면 과포화 현상이 발생할 수 있습니다.
시험실의 증기. 따라서 계측기는 다음을 수행할 수 있도록 설계되어야 합니다.
시험 챔버를 닫은 후 10°C마다 한 번씩 점화되도록 장비에 설치하고
초기 점화 온도에 도달했습니다.
h) 인화점 압력 시험 센서: 인화점 압력 시험 센서는 다음과 같아야 합니다.
뚜껑에 있는 연결 튜브에 연결되어 있으며 작동 범위는 80입니다.
kPa ~ 177 kPa, 최소 분해능 0.1 kPa, 정확도 ±0.5 kPa. 가능합니다.
대기압보다 최소 20kPa 이상의 과도 압력 증가를 측정합니다.
압력은 100ms 이내입니다.
참고사항 1: 대기압 이상의 과도 압력 증가를 감지하는 것은 다음 중 하나입니다.
테스트 챔버에서 플래시 화재를 감지하는 데 사용되는 여러 가지 방법. 20kPa 압력 증가
약 1.5mL의 화염 부피와 동일합니다.
참고 2: 대기압 교정을 수행하는 자동 압력 교정기
12장에 설명된 단계에 따라 시험 장비에 설치할 수 있습니다.
압력 센서의 과도 압력 판독값을 사용하여 교정을 수행할 수 있습니다.
이 조항에 설명되어 있습니다.
i) 피펫 : 피펫이나 주사기를 사용하여 1.0 mL의 검체를 옮기십시오.
정확도는 0.1 mL입니다.
7 시약 및 재료
7.1 시약 및 순도
시약 순도는 표 B.1을 참조하십시오. 다른 등급의 시약은 다음과 같은 경우에 사용할 수 있습니다.
사용된 시약의 순도는 측정 정확도에 영향을 미치지 않습니다.
7.1.1 아니솔.
7.1.2 n-도데칸.
7.2 세척용 용제
톨루엔, 아세톤과 같은 부식성이 없는 용매만 세척에 사용할 수 있습니다.
샘플 컵과 뚜껑.
8 샘플링
8.1 GB/T 4756의 요구 사항에 따라 최소 50mL의 검체를 채취합니다.
용기; 검체를 깨끗하고 잘 밀봉된 용기에 넣고 낮은 온도에서 보관하십시오.
온도.
8.2 검체는 플라스틱 병과 같은 통기성 용기에 보관해서는 안됩니다.
오랜 시간 동안 보관하면 휘발성 물질이 용기 벽을 통해 확산될 수 있습니다.
밀봉이 불량한 용기에 보관된 표본은 폐기해야 하며 재샘플링은 다음과 같습니다.
수행되어야 합니다.
8.3 휘발성 물질의 손실을 방지하기 위해 적절한 조치를 취해야 합니다.
인화점이 높습니다. 필요하지 않은 한 용기를 열지 마십시오.
시편 온도가 예상 인화점보다 18°C 낮지 않은 경우 시편을 사용할 수 없습니다.
가능하다면 먼저 시편의 인화점을 시험해야 합니다.
8.4 시험 전 점도가 높은 시편은 적당한 온도까지 천천히 가열할 수 있습니다.
유체이며 가열 후 샘플 온도가 18°C 이하로 유지되도록 보장합니다.
예상되는 인화점.
8.5 시료에 용해수 또는 자유수가 포함되어 있는 경우 탈수처리를 할 수 있다.
무수 염화칼슘, 정량 여과지로 여과하거나 오일로 처리
느슨하고 건조한 흡수성 면. 샘플은 천천히 가열할 수 있지만
과열되지 않도록 하며 가열 후 시편 온도가 최소 18°C가 되도록 합니다.
예상 인화점보다 낮음.
참고: 샘플에 휘발성 성분이 포함되어 있을 것으로 의심되는 경우 8.4 및
8.5는 생략됩니다.
9 품질관리
9.1 계측기는 지정된 인증된 교정장치를 사용하여 최소한 1년에 한 번 교정되어야 합니다.
참고 자료(CRM). 인증된 참고 자료는 부록 B에 나와 있습니다.
인증표준물질(CRM)의 인화점은 예상 인화점과 유사해야 합니다.
시험할 시편의 인화점 온도 범위. 인증된 참조
재료(CRM)는 이 방법의 11장에 따라 측정됩니다. 인화점
11.5에 따라 측정된 값은 대기압에 대해 보정되어야 합니다.
12장에 기술된 바와 같습니다. 나열된 인증 참조 자료(CRM)의 경우,
측정된 인화점 값은 표 B.1에 나열된 범위 내에 있어야 합니다.
9.2 기기 교정 후 2차 작업 표준의 인화점은
재료(SWS)를 결정해야 하며 측정된 인화점 값은 다음 범위 내에 있어야 합니다.
허용 범위. 향후 교정에서는 2차 작업 표준 물질(SWS)
기기를 교정하는 데 자주 사용될 수 있습니다(부록 B.2 참조). 보조
새로운 표본.
참고: 샘플 컵의 건조 가열 과정은 교차 오염 가능성을 제거합니다.
잔류증기.
11.2 예상 인화점
설정 초기 점화 온도는 예상 인화점보다 18 °C 낮아야 합니다.
최종 온도는 예상 인화점보다 높게 설정해야 합니다.
11.3 예상 인화점을 알 수 없음
시험 대상의 예상 인화점이 알려지지 않은 경우 초기 점화를 설정하십시오.
온도를 10 °C로 높이고 다음 방법에 따라 테스트합니다. 인화점
얻은 값은 대략적인 값입니다. 새로운 샘플을 다시 측정하면
표준 방법을 사용하면 이 데이터를 예상 인화점으로 사용할 수 있습니다.
11.4 기기 매개변수
가열 속도를 5.5 °C/min ± 0.5 °C/min으로 설정합니다.
점화 주파수를 1 °C로 설정합니다.
공기 주입량을 1.5mL로 설정합니다.
인화점 검출 압력 임계값을 20kPa로 설정합니다.
11.5 테스트
11.5.1 뚜껑의 온도를 초기 점화 온도로 조정합니다.
계기는 초기 점화 온도에 도달했음을 나타내므로 준비하십시오.
검체 1 mL ± 0.1 mL을 주입합니다.
11.5.2 밀봉된 시편 및 샘플 컵의 온도가 다음보다 낮은지 확인하십시오.
예상 인화점보다 18 °C 낮음. 필요하면 식히십시오. 표본을 흔들어주세요.
용기를 열기 전에 균일하게 하십시오. 피펫이나 주사기를 사용하여 1mL를 취하십시오.
검체를 넣고 용기를 밀봉합니다. 검체 1.0 mL ± 0.1 mL를 용기로 옮깁니다.
샘플컵
11.5.3 샘플이 고르게 섞이도록 교반기를 추가합니다.
11.5.4 샘플 컵 홀더에 샘플 컵을 올려 놓고 샘플 컵을 들어 올려 잡습니다.
뚜껑에 대고. 이때 뚜껑의 온도는 초기 점화 온도이며,
샘플 컵의 온도보다 높은 온도입니다. 샘플 컵의 온도가
샘플 컵과 뚜껑의 온도가 같으면 10°C마다 설정된 아크를 도입합니다.
(6장 g) 항목에 대한 참고사항 참조). 이러한 설정된 아크 중 하나로 플래시가 감지되는 경우,
테스트를 종료합니다. 결과를 폐기합니다. 새로운 표본으로 다시 테스트합니다. 초기 점화
온도는 감지된 플래시 온도보다 18°C 미만으로 낮아야 합니다.
11.5.5 뚜껑과 시료 사이의 온도 차이가 다음을 초과하지 않는 경우
1 °C, 실제 인화점 시험을 시작합니다. 뚜껑을 지정된 가열 속도로 가열합니다.
절차; 1 °C 상승마다 아크 점화를 도입합니다. 순간 압력을 감지합니다.
100ms 이내로 증가합니다. 플래시가 감지되거나 최종
플래시 없이 온도에 도달합니다. 플래시가 발생하면
순간 압력이 20kPa를 초과하여 증가할 경우 시편 온도는
인화점 온도.
11.5.6 섬광화재가 감지되는 온도가 26℃ 이상 높은 경우
초기 온도보다 높거나 초기 점화 온도보다 높지만 그 이상은 아닙니다.
10 °C보다 높으면 결과는 대략적인 값으로 간주됩니다. 새 것으로 다시 테스트하십시오.
샘플; 다음 테스트를 위해 예상 인화점을 대략적으로 조정합니다.
온도. 새로운 샘플의 초기 온도는 18°C 미만이어야 합니다.
대략 얻은 온도보다 높습니다.
11.5.7 검출된 샘플의 인화점 값을 기록합니다. 인화점이 검출되지 않으면
시험 온도 범위 내에서 최종 온도보다 높은 인화점을 보고합니다.
11.5.8 시험 후 샘플 컵을 50°C 이하로 식힌 후 안전하게 꺼내세요.
12 인화점 보정
대기압 보정: 주변 대기압을 관찰하고 기록합니다.
시험 중 압력이 101.3kPa가 아닐 경우 인화점을 다음과 같이 보정한다.
공식 (1):
T = C + 0.25 (101.3 - p) ... (1)
어디:
T - 보정된 인화점, 섭씨 온도(°C)
C - 관찰된 인화점(섭씨 온도(°C))
p - 주변 대기압(kPa)
T 값은 0.5 °C까지 정확합니다.
참고: 이 교정에 사용되는 대기압은 주변 대기압이어야 합니다.
시험 중 실험실의 압력. 기상 관측소에서 사용되는 많은 금속 기압계
공항은 해수면 측정값에 따라 미리 보정되어 있으므로 여기서는 사용하지 않습니다.
13 보고서
2개의 인화점 시험 결과의 평균을 인화점으로 간주합니다.
정확도가 0.5 °C인 시험편입니다.
부록 B
(유익한)
계측기 교정에 사용되는 액체
인증표준물질(CRM) - 안정한 탄화수소 또는 기타 안정한 석유
표준 인화점이 지정된 실험실에서 결정된 제품
GB/T 15000.3 및 GB/T 15000.7에 따른 방법:
표 B.1은 일반적인...을 보여줍니다.
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