SN/T 3077.2-2012 영어 PDF (SNT3077.2-2012)

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SN/T 3077.2-2012: 인화점 시험 방법. 변형된 연속 폐쇄 컵 테스터
일련번호 3077.2-2012
스엔
출입국 검사 및 검역 산업
중화인민공화국 표준
인화점 시험 방법 - 수정된 연속 폐쇄형
컵 테스터
발행일: 2012년 5월 7일
구현일: 2012년 11월 16일
발행처: 국가품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 용어 및 정의 ... 5
4 방법 개요 ... 5
5 중요성과 용도 ... 6
6 장치 ... 6
7 시약 및 재료 ... 8
8 샘플링 ... 8
9 품질관리 점검 ... 9
10 기기 교정 ... 9
11 테스트 절차 ... 10
12 계산 ... 11
13 보고서 ... 12
14 정밀도와 편차 ... 12
부록 A (규범) 기기 사양 ... 13
부록 B (정보) 계측기 교정에 사용되는 액체 ... 15
인화점 시험 방법 - 수정된 연속 폐쇄형
컵 테스터
1 범위
SN/T 3077의 이 부분은 수정된 인화점 측정 방법을 지정합니다.
연속적으로 닫히는 컵 테스터.
참고사항: 테스트 대상 물질의 경우 인화점은 일정한 물리적, 화학적
상수입니다. 이는 계측기 설계, 계측기 사용 조건, 테스트 실행 단계와 관련이 있습니다.
따라서 인화점은 표준 시험 방법에 따라서만 정의될 수 있습니다.
다른 방법이나 다른 테스트 장비로 측정한 결과가 동일하다는 보장은 없습니다.
보편적으로 유효한 상관관계.
이 부분은 연료유, 윤활유의 인화점 결정에 적용됩니다.
용매 오일 및 기타 액체; 측정 범위는 35 °C ~ 225 °C입니다.
참고: 이 부분은 인화점이 35°C 미만 또는 225°C 초과인 샘플을 판별할 수 있지만,
정확도는 확립되지 않았습니다.
사용자가 요구하는 제품사양서에 명시된 인화점 시험방법을 사용할 경우
이 방법이 아니고 이 방법이나 다른 방법도 지정된 방법을 대체할 수 없습니다.
비교 자료가 없고 사양 설정자의 승인이 없는 방법.
이 부분에는 특정 위험 물질, 작업 및 장비가 포함되지만
이와 관련된 모든 안전 문제에 대한 권장 사항을 제공합니다. 따라서 필요합니다.
적절한 안전 및 보호 조치를 수립하고 적절한
표준을 사용하기 전에 작동 절차를 따르십시오. 특별 위험 경고는 다음에 표시됩니다.
7.2, 8.5, 10.1.2 경고.
2 규범적 참조
다음 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다. 모든
날짜가 표시된 참조, 날짜가 표시된 버전만 이 문서에 적용됩니다. 날짜가 표시되지 않은 모든 참조
참고문헌, 최신 버전(모든 수정 사항 포함)이 이 문서에 적용됩니다.
ASTM D93 Pensky-Martens 밀폐형 컵에 의한 인화점에 대한 표준 시험 방법
시험 장치
ASTM D4057 석유 및 석유의 수동 샘플링을 위한 표준 관행
제품
ASTM D4177 석유 및 석유의 자동 샘플링을 위한 표준 관행
제품
ASTM D6450 연속 폐쇄 컵에 의한 인화점에 대한 표준 시험 방법
(CCCFP) 테스터
ASTM D6708 통계적 평가 및 개선을 위한 표준 관행
동일한 측정을 목적으로 하는 두 가지 테스트 방법 간의 예상 일치
재료의 속성
ASTM E300 산업용 화학물질 샘플링을 위한 표준 관행
3 용어 및 정의
이 문서에는 다음과 같은 용어와 정의가 적용됩니다.
3.1
인화점
증기가 발생하는 가장 낮은 온도(101.3kPa 압력으로 보정)
시편은 지정된 테스트 조건에서 발화합니다. 폐쇄된 테스트 챔버에서
순간적인 압력 증가로 인해 시편이 플래싱된 것이 확인됨
뜨거운 화염으로 인한 압력은 20kPa 이상입니다.
3.2
동적
시편의 증기와 시편이 도달하지 않은 상태
화재 원인이 도입되었을 때 온도 평형이 유지됩니다.
4 방법 개요
4.1 시험 온도는 예상 인화점보다 최소 18°C ​​낮게 설정하세요.
2.0 mL ± 0.2 mL의 검체를 샘플 컵에 주입합니다.
시편과 시료컵의 온도는 시편이 위치한 곳의 온도보다 18℃ 이상 낮습니다. (아래와 같음)
예상 인화점; 필요한 경우 냉각할 수 있습니다. 샘플 컵을 들어 올리고 누릅니다.
뚜껑을 꼭 닫아 기밀성을 확보한다. 이때 시험액의 총량은
챔버의 용량은 7.0 mL ± 0.3 mL입니다.
4.2 시험 챔버를 닫은 후 시편과 온도차이가 발생합니다.
그리고 뚜껑은 1 °C 이내여야 하며 균일한 속도로 가열됩니다. 고전압 아크
특정 에너지는 지정된 간격으로 테스트 챔버에서 방전됩니다. 각
점화, 무한한 양의 공기(표 1 참조)가 테스트 챔버에 도입됩니다.
다음 플래시 테스트에 필요한 산소를 공급합니다. 테스트 챔버의 압력은
전압 아크, 압력 감지 및 공기를 위한 뚜껑에 연결된 연결 파이프
소개. 또한 테스트 온도를 제어하기 위한 전자 장치가 필요합니다.
챔버와 시편 온도를 표시할 수 있는 디지털 디스플레이. 장치
그리고 그 주요 구성 요소는 그림 A.1 및 A.2에 나와 있습니다.
- 시험 챔버 : 시험 챔버는 샘플 컵과 온도계로 구성됩니다.
총 용량이 7.0 mL ± 0.3 mL인 조절식 뚜껑. 금속 접촉부
뚜껑과 샘플 컵은 열전도가 잘 되도록 밀봉이 불완전합니다.
시험하는 동안 시험실의 압력이 주변 대기압과 같은지 확인하는 것입니다.
그 치수는 그림 A.2에 나와 있습니다. 온도가 상승하면 압력이
테스트 챔버에서 감지됩니다. 과도한 밀봉은 압력을 발생시킵니다.
시편의 온도 및 증기압에 의해 발생하는 증가가 더 높아짐
대기압보다 큽니다. 열전도가 좋지 않으면 큰 차이가 발생합니다.
시편과 뚜껑 사이의 온도.
- 샘플 컵 : 샘플 컵은 니켈 도금 알루미늄 또는 기타 재료로 만들 수 있습니다.
유사한 열전도도를 가진 재료입니다. 샘플 컵은 다음과 같은 컵입니다.
닫은 후 밀봉하고 공기 주입 테스트 챔버 기능을 수용할 수 있습니다. 총 부피
7.0 mL ± 0.3 mL이며 2.0 mL ± 0.2 mL의 검체를 수용할 수 있습니다.
치수와 요구 사항은 그림 A.2에 나와 있습니다.
- 시편 온도 센서 : 시편 온도 센서(그림 A.1 참조)
직경 1mm의 스테인리스 스틸 열전대(NiCr-Ni 또는 유사)이며
t(90) = 3초의 응답 시간. 시편에 대한 삽입 깊이는 다음보다 작아서는 안 됩니다.
2mm보다 작으며 온도 감지 감도는 0.1 °C이고 정확도는 ± 0.2 °C입니다.
온도 디스플레이를 연결하는 것이 가장 좋습니다.
- 자기 교반: 기구는 샘플을 교반할 수 있어야 합니다. 샘플 컵
회전 자석이 장착되어 있어 작은 교반 자석을 회전시킬 수 있습니다.
시편이 들어 있는 샘플 컵에. 교반 자석의 직경은
3.0mm ± 0.2mm이고 길이는 12mm ± 1mm입니다. 구동 자석의 속도
250 r/min ~ 270 r/min입니다.
- 공기 주입 장치: 장비는 즉시 공기를 주입할 수 있어야 합니다.
각 플래시 테스트 후. 작은 멤브레인 공기 압축기가 짧은 공기 펄스를 생성합니다.
그리고 연결부의 T형 입구를 통해 압력 센서로 공기를 유입합니다.
파이프. 도입되는 공기의 양은 샘플 온도에 따라 달라집니다(표 참조)
1), 0.5 mL ~ 2.0 mL.
- 온도 조절 장치 : 시험 중 시험 챔버의 온도는
뚜껑의 전기 가열 및 냉각으로 조절됩니다. 온도 조절
정확도는 ±0.2 °C입니다.
- 고전압 아크: 고전압 아크를 사용하여 가연성 증기를 점화합니다.
각 아크는 1.3 J ± 0.3 J(1.3 ws ± 0.3 ws)/아크여야 합니다. 아크 시간은 19 이내여야 합니다.
밀리초 ± 2밀리초.
참고사항: 시료에 인화점이 낮은 물질이 포함되어 있거나 인화점이
시편이 초기 온도보다 낮으면 포화 증기가 발생할 수 있습니다.
테스트 챔버에서 생성됩니다. 따라서 계측기를 설정할 때는 다음과 같아야 합니다.
테스트 챔버가 닫히고 초기 단계에 도달하기 전에 이를 활성화할 수 있습니다.
온도의 경우 아크는 온도가 5 °C 간격으로 사전 설정되어야 합니다.
뚜껑과 샘플 컵은 평형을 이룹니다.
- 인화점 압력 시험 센서 : 인화점 압력 시험 센서를 연결해야 합니다.
뚜껑의 연결 파이프에 연결되며 작동 범위는 80kPa ~ 177kPa입니다.
최소 0.1kPa의 분해능, 최소 ± 0.5kPa의 정확도. 측정 가능
대기압보다 최소 20kPa 이상의 순간적인 압력 증가
100ms 이내.
- 피펫 또는 주사기 : 피펫을 이용하여 2.0 mL ± 0.2 mL의 검체를 옮길 수 있습니다.
또는 정확도 요구 사항을 충족하는 주사기.
7 시약 및 재료
7.1 시약 및 순도
사용된 화학 물질의 순도 요구 사항은 표 B.1을 참조하십시오. 달리 지정되지 않는 한,
분석 등급 시약을 사용해야 합니다. 다른 등급의 시약도 사용할 수 있습니다.
사용된 시약의 순도는 측정의 정확도에 영향을 미치지 않습니다.
7.2 세척용 용제
톨루엔, 아세톤과 같은 부식성이 없는 용매만 세척에 사용할 수 있습니다.
샘플 컵과 뚜껑.
경고: 아니솔, n-도데칸, 스티렌, 아세톤 및 많은 용매는 가연성이 있습니다.
건강에 해롭습니다. 관련 규정에 따라 용액과 폐기물을 폐기하십시오.
8 샘플링
8.1 요구사항에 따라 용기에서 최소 50mL의 검체를 채취합니다.
ASTM D4057, ASTM D4177 또는 ASTM E300 표준에 따라 깨끗하고 잘 보관된 곳에 보관하십시오.
밀폐된 용기에 담아 낮은 온도에서 보관하세요.
8.2 검체는 플라스틱 병과 같은 통기성 용기에 보관해서는 안됩니다.
장시간 보관하면 휘발성 물질이 용기 벽을 통해 확산될 수 있습니다.
밀봉이 불량한 용기에 보관된 표본은 폐기해야 하며 재샘플링은 다음과 같습니다.
수행되어야 합니다.
8.3 휘발성 물질의 손실을 방지하기 위한 조치를 취해야 합니다.
더 높은 인화점. 필요하지 않은 한 용기를 열지 마십시오. 옮기지 마십시오.
10.1.1 9장의 품질관리 점검을 완료한 후 압력센서는
필요한 경우 교정해야 합니다. 주변 대기를 사용하여 압력 센서를 교정합니다.
압력을 기준으로 합니다.
10.1.2 표시된 대기압이 주변 대기압과 다른 경우
압력, 적절한 판독값이 관찰될 때까지 센서 제어를 조정합니다.
주변 대기압은 테스터가 실제 위치의 압력입니다.
테스트.
경고: 기상 관측소와 공항에서 사용되는 많은 금속 기압계는 사전
해수면에 맞춰 교정됨. 이 기압계는 계기 교정이 필요하지 않습니다.
10.2 온도 센서
9장의 품질 관리 점검을 완료한 후 압력 센서가 다음과 같을 수 있습니다.
필요한 경우 샘플 온도를 확인하여 교정합니다.
11 테스트 절차
11.1 테스트 전에 뚜껑, 아크 프로브, 샘플 컵을 철저히 청소하고 건조시켜 확인하십시오.
기구 세척에 사용된 용매가 제거되었는지 확인하십시오. 예상 인화점이
시편이 이전 시편의 인화점보다 15°C 높으면 빈 시편을 가열합니다.
뚜껑이 있는 건조 샘플 컵을 예상 플래시 온도보다 최소 30°C 높은 온도로 유지합니다.
새로운 표본의 요점.
참고: 샘플 컵을 건조하고 가열하면 교차 오염이 발생할 가능성이 없어집니다.
잔류 증기.
11.2 예상 인화점 : 초기 점화 온도를 최소 18 °C 낮게 설정하십시오.
예상 인화점보다 높고 최종 온도는 예상보다 높아야 합니다.
온도. 예상 인화점을 알 수 없음: 테스트의 예상 인화점이
물질이 알려지지 않은 경우, 초기 점화 온도를 10 °C로 설정하고 다음과 같이 시험합니다.
얻은 인화점은 대략적인 값입니다. 새로운 시편을 테스트할 때
다시 표준 방법에 따르면 이 값은 예상 인화점으로 사용될 수 있습니다.
표본.
11.3 가열 속도를 2.5 °C/min ± 0.3 °C/min으로 설정합니다.
11.4 점화 주파수를 5 °C로 설정합니다.
11.5 공기 주입량 설정: 표 1에 따라 설정하세요.
11.6 인화점 검출 압력 임계값을 20 kPa로 설정합니다.
11.7 테스트 단계에 따라 테스트를 시작합니다. 뚜껑의 온도를 다음 온도로 조정합니다.
초기 점화 온도. 계기가 초기 점화 온도를 나타낼 때
온도에 도달하면 2.0 mL ± 0.2 mL의 검체를 주입할 준비를 합니다.
11.8 밀봉된 시편 및 샘플 컵의 온도는 최소 18 °C이어야 합니다.
예상 인화점보다 낮습니다. 필요한 경우 식힙니다. 시편을 잘 흔들어줍니다.
샘플 용기를 엽니다. 피펫이나 주사기를 사용하여 2.0 mL ± 0.2 mL를 취합니다.
검체; 즉시 샘플 용기를 밀봉합니다. 2.0 mL ± 0.2 mL를 옮기십시오.
표본을 샘플 컵에 담습니다.
11.9 시료컵에 교반 자석을 넣어 시료가 혼합되었는지 확인하십시오.
잘.
11.10 샘플 컵을 샘플 테스트 컵 홀더에 놓고 테스트 절차를 시작합니다.
11.11 샘플 컵과 뚜껑이 평형을 이루는 동안 인화점이 감지되면
테스트하고 결과를 버립니다. 새로운 표본으로 다시 테스트합니다. 초기 점화 온도
감지된 플래시 온도보다 최소 18°C ​​낮아야 합니다.
11.12 오븐 온도와 시편 온도가 각각 1 °C 이내일 때
기타, 인화점의 실제 측정을 시작합니다. 점화 주파수를 1 °C로 설정합니다.
설정된 가열 속도로 뚜껑을 가열합니다.
11.13 인화점을 측정한 후 또는 최종 인화점이 측정값과 같아지면 측정을 중단하십시오.
온도에 도달하면 플래싱이 발생하지 않습니다. 인화점이 26°C 이상일 때
시작 온도 또는 시작 온도보다 10 °C 높은 온도에서 처리합니다.
측정 결과를 대략적인 결과로 보고 새로운 측정을 반복하십시오.
표본. 예상 인화점 온도를 가까운 온도로 조정합니다.
결과. 시작 온도를 예상 인화점보다 18 °C 낮게 설정합니다.
11.14 보정되지 않은 인화점으로 시편의 인화점 온도를 기록합니다.
온도. 테스트 온도 범위 내에서 인화점이 감지되지 않으면 다음을 기록합니다.
인화점이 최종 온도보다 높습니다.
11.15 테스트 후 샘플 컵이 50°C 이하로 식을 때까지 기다렸다가 안전하게 제거하세요.
12 계산
관찰하고 기록하세요.