SN/T 3323.3-2012 영어 PDF (SNT3323.3-2012)

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SN/T 3323.3-2012: 밀 스케일. 3부: 납, 크롬, 카드뮴 측정. 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법
일련번호 3323.3-2012
출입국 검사 및 검역 산업
중화인민공화국 표준
밀스케일 - 3부: 납, 크롬의 측정
카드뮴 - 유도 결합 플라즈마 원자 방출
분광법
발행일: 2012년 12월 12일
구현일: 2013년 7월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙 ... 4
4 시약 및 재료 ... 5
5 악기 ... 5
6 표본 ... 6
7 결정 단계 ... 6
8 결과 계산 ... 7
9 정밀도 ... 8
부록 A (정보) 원소의 분석 파장 및 작동 조건
악기 ... 9
부록 B (정보) 검량선의 권장 용액 농도 .. 10
밀스케일 - 3부: 납, 크롬의 측정
카드뮴 - 유도 결합 플라즈마 원자 방출
분광법
1 범위
SN/T 3323의 이 부분은 유도 결합 플라즈마 원자 방출을 지정합니다.
분광법(ICP-AES)은 납, 크롬을 결정하는 테스트 방법입니다.
밀스케일의 카드뮴 함량.
이 부분은 납, 크롬, 카드뮴 함량 결정에 적용됩니다.
밀 스케일. 각 원소의 결정 하한은 표 1에 나와 있습니다.
표 1 -- 각 원소의 결정 하한
2 규범적 참조
다음 참조 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다.
문서. 날짜가 있는 참조의 경우 인용된 버전만 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우,
참조된 문서의 최신 버전(모든 수정 사항 포함)이 적용됩니다.
GB/T 6379.2, 측정 방법 및 결과 - 정확도(진실성 및 정밀도)
- 2부: 측정 반복성의 표준 방법 결정 및
기본 방법의 재현성
GB/T 6682, 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
GB/T 12806, 실험실 유리기구 - 1마크 용량 플라스크
GB/T 12808, 실험실 유리기구 - 1마크 피펫
3 원칙
시료는 염산에 의해 분해됩니다. 유도 결합 플라즈마를 사용합니다.
원소 질량 분율 %
테스트를 위한 원자 방출 분광기. 매트릭스 매칭 방법을 사용하여 제거
매트릭스 효과.
4 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한 모든 시약은 분석적으로 순수하며 그 이상입니다. 물은 등급
GB/T 6682에 명시된 두 가지 물.
4.1 염산(ρ= 1.19g/mL): 보증 시약.
4.2 고순도 철분말: 철 질량 분율은 99.98% 이상입니다.
4.3 염산(1+1) : 염산(4.1) 1부피에 염산(1+1) 1부피를 더한다.
물. 잘 섞으세요.
4.4 납, 크롬, 카드뮴 표준용액(공인표준물질) :
1000μg/mL.
4.5 35mg/mL 철 매트릭스 용액: 고순도 철분말 3.5g을 달아(4.2) 첨가
염산 용액 40mL(4.3)을 넣고 가열하여 녹인다. 물을 사용하여 부피를 설정한다.
100mL 용량 플라스크에 일정량을 담습니다.
5가지 악기
5.1 유도결합플라스마 원자방출분광기
5.1.1 성과지표
분광기는 순차적, 다중 채널 또는 전체 스펙트럼일 수도 있습니다. 어느 유형이든,
다음 성과 지표를 충족해야 합니다.
검사할 각 원소의 표준곡선의 상관계수(r)는
0.995보다 큽니다.
5.1.2 계기의 작동 상태
ICP-AES 기기를 시작합니다. 기기의 작동 절차에 따라,
기기를 예열하고 각종 조건 및 측정 매개변수를 조정한다.
악기의 성능이 요구 사항을 충족하도록 악기를 제작합니다.
5.1.1.
5.1.3 결정을 위한 스펙트럼 선의 확인
기기의 조건에 따라 적절한 스펙트럼 라인을 선택하십시오.
스펙트럼 선 선택은 다음 규칙을 따라야 합니다.
용적 플라스크. 물을 사용하여 용적을 일정하게 설정합니다. 잘 흔듭니다. 다음을 결정합니다.
선택된 작동 방식을 갖춘 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광기
매개변수.
7.4 작업 곡선 준비
100mL의 철매트릭스용액(4.5) 10mL, HCl(4.1) 8mL을 세트로 넣어
용적 플라스크. 각각 표준 용액을 일정량 피펫으로 옮깁니다.
요소를 부피 플라스크에 넣습니다. 물을 사용하여 저울까지 희석합니다. 잘 흔듭니다.
시험 요소의 함량은 작업 곡선의 범위 내에 있어야 합니다.
표준용액 시리즈의 양은 정밀도 요구 사항에 따라 결정됩니다.
4보다 작아서는 안 됩니다. 용액 농도는 부록 B를 참조하세요.
추천되는 검량선.
7.5 측정
7.5.1 검량선의 측정
5.1.2의 규정에 따라 기기를 조정합니다. 스펙트럼을 측정합니다.
검량선(7.4)의 시리즈 용액에서 각 시험 원소의 강도
분석 라인이 차례로 나타납니다. 기기는 자동으로 돌아와 선형 방정식을 수립합니다.
상관 계수(r)는 5.1.1 규정을 준수해야 합니다.
7.5.2 시험용액의 결정
차례로 시험 용액(7.3)을 플라즈마에 주입합니다. 각각 다음을 결정합니다.
각 시험 원소와 내부 표준 원소의 스펙트럼 강도를 동시에
분석 라인. 기기는 해당 분석 라인을 자동으로 계산합니다.
검량선에 따른 각 원소의 농도.
8 결과 계산
각 원소의 함량을 질량분율로 공식 (1)에 따라 계산합니다.
어디,
Xi - 각 시험 원소 i의 함량(질량 분율), %;
ci - 작업 곡선에서 발견된 테스트 요소의 질량 농도
밀리리터당 마이크로미터(μg/mL);
V - 시험 용액의 일정한 부피(밀리리터(mL))