SN/T 3587-2016 영어 PDF (SNT3587-2016)

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SN/T 3587-2016: 수입 및 수출용 섬유 - 잔류 아미드 용매 측정 - 가스크로마토그래피-질량분석법
일련번호 3587-2016
스엔
출입국 검사 및 검역 기준
중화인민공화국의
SN/T 3587-2013 교체
수입 및 수출용 섬유 - 결정
잔류 아미드 용매 - 가스크로마토그래피-질량
분광법
발행일: 2016년 6월 28일
구현일: 2017년 2월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
PRC 검역
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 원칙 ... 4
3 시약 및 재료 ... 4
4 기구 및 장비... 5
5 분석 절차 ... 5
6 결과 계산 ... 7
7 결정의 하한값 ... 7
8 회복율 ... 8
9 정밀도 ... 8
10 테스트 보고서 ... 8
부록 A (정보) 아마이드에 대한 참고 정성 및 정량 이온
화합물 ... 9
부록 B (정보) 가스크로마토그래피-질량분석법
아미드 표준물질의 크로마토그램 ... 10
수입 및 수출용 섬유 - 결정
잔류 아미드 용매 - 가스크로마토그래피-질량
분광법
1 범위
본 표준은 가스크로마토그래프-질량분석법을 다음과 같이 규정합니다.
직물에서 잔류 아미드 용매 5종 검출(부록 A 참조)
본 표준은 잔류 아미드 용매 5종의 결정에 적용됩니다.
다양한 섬유소재와 그 제품.
2 원칙
샘플은 메탄올을 사용하여 초음파로 추출하고 일정한 농도로 농축합니다.
부피. 샘플 용액은 가스크로마토그래피-질량 측정기로 측정됩니다.
분광계. 전체 스캔 감지를 통한 정성적 결정이 가능합니다.
그리고 선택적 이온을 사용한 외부 표준 방법을 통한 정량화.
3 시약 및 재료
3.1 메탄올: 크로마토그래피로 순수함.
3.2 5가지 종류의 아미드 표준물질: 순도 ≥ 95%; 참조
부록 A.
3.3 표준원액 : 적정량의 아미드표준액을 칭량한다.
물질(3.2)을 각각 준비합니다. 메탄올(3.1)을 사용하여 표준 스톡을 준비합니다.
농도가 1000mL인 용액입니다. 갈색 병에 담습니다.
참고사항: 표준 스톡 용액은 0 °C ~ 4 °C의 냉장고에 넣고 어둠 속에서 보관합니다.
유효기간은 3개월입니다.
3.4 표준 작업 솔루션 시리즈: 특정 볼륨을 정확하게 피펫팅합니다.
필요에 따라 표준 스톡 솔루션(3.3)을 사용합니다. 메탄올(3.1)을 사용하여 희석하여
적절한 농도의 혼합 표준 작업 용액 시리즈.
참고: 표준 작업 솔루션은 사용 전에 준비됩니다. 선형 범위는
서로 다른 작업 조건에서 서로 다른 장비를 사용하여 측정한 결과는 서로 다릅니다.
5가지 아미드화합물의 표준용액 농도범위의 선형성,
b) 컬럼 온도: ;
c) 입구 온도: 230 °C:
d) 질량 분석기 계면의 온도: 280 °C
e) 이온원의 온도: 220 °C
f) 사중극자의 온도: 150 °C
g) 이온화 방법 : EI;
h) 이온화 에너지: 70eV
i) 주입량 : 1.0 µL
j) 샘플링 모드: 분할 비율이 20:1인 펄스 분할 주입.
k) 운반 가스: 헬륨(순도 ≥ 99.999%), 유속 0.8 mL/min.
l) 용매 지연: 3분;
m) 측정 방법 : 전체 스캔(SCAN) 및 선택적 이온 모니터링
(SIM)은 동시에 수행됩니다. 선택 사항은 부록 A를 참조하십시오.
이온.
5.2.2 가스크로마토그래피/질량분석법에 의한 정성 및 정량분석
분광법
시료용액 중 분석물의 함량에 따라 표준용액을 선택한다.
농도가 비슷한 작업 용액입니다. 응답 값은
표준 작업 용액과 샘플 모두에 아미드 화합물이 들어 있음
시험할 용액은 계측기 감지의 선형 범위 내에 있어야 합니다.
표준작업용액과 시료용액을 동일한 부피로 섞어서 사용한다.
결정 목적을 위하여.
이 표준은 정성적 분석을 위해 전체 스캔 모드를 사용합니다. 선택적 이온 분석이 사용됩니다.
정량적 모니터링 모드. 정성적 이온 선택 및
정량 이온은 부록 A를 참조하십시오. 표준 용액과
샘플 용액은 5.2.1에 명시된 조건에 따라 테스트됩니다.
샘플 용액에서 동일한 보유 시간에 피크가 나타납니다.
표준 용액을 사용하면 선택 이온이 확인됩니다.
확인 및 분석, 다음 조건이 모두 충족되는 경우 [번역자]
참고: 문장은 다음과 같이 재구성되었습니다.]
- 분석물의 크로마토그래피 피크의 유지시간은 일정하다
표준 물질과 동일함;
8 회수율
적절한 알려진 표준 용액을 정량적으로 추가합니다.
농도를 표본으로 추출합니다. 회수율 분석을 수행합니다.
5.2.1. 5종의 아미드화합물의 회수율은 80% ~ 110%이다.
9 정밀도
동일한 실험실에서 동일한 작업자가 동일한 장비를 사용하는 경우,
동일한 시험방법에 따라 동일한 시험대상을 독립적으로 시험한다
짧은 시간 내에 두 시험 결과의 절대값이 더 크지 않습니다.
두 측정값의 산술 평균의 10%보다 크다는 전제 하에
신뢰도 95%.
10 테스트 보고서
시험 보고서에는 최소한 다음 내용이 포함되어야 합니다.
a) 샘플 출처 및 설명
b) 사용된 표준
c) 사용된 시험 방법
d) 시험 결과;
e) 이 표준과 다른 세부 사항.