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SN/T 4763-2017: 석탄의 수은 측정. 고체 샘플링을 사용한 직접 수은 분석기
일련번호 4763-2017
스엔
출입국 검사 및 검역 산업
중화인민공화국 표준
석탄 중 수은 측정 - 직접 수은 분석기
견고한 샘플링을 통해
발행일: 2017년 5월 12일
구현일: 2017년 12월 1일
발행처: 국가품질감독검사총국
중화인민공화국의 검역
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 방법 요약 ... 4
4 시약 및 재료 ... 4
5 기구 및 장비 ... 5
6 샘플 준비 ... 6
7 분석 단계 ... 6
8 결과식 ... 6
9 정밀도 ... 7
부록 A (정보) 수은계의 작동 다이어그램…8
부록 B (정보) 수은 분석기의 참조 작업 조건 ... 9
석탄 중 수은 측정 - 직접 수은 분석기
견고한 샘플링을 통해
1 범위
본 표준은 시료를 직접 주입하여 측정하는 방법을 규정한다.
수은 분석기를 사용하여 석탄의 수은 함량을 측정합니다.
이 표준은 갈탄의 수은 함량을 결정하는 데 적용됩니다.
역청탄, 무연탄 및 석탄갱석. 측정 범위는 다음과 같습니다: 0.800 × 10-3 μg/g
~10,000μg/g.
2 규범적 참조
다음 참조 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다.
문서. 날짜가 있는 참조의 경우 인용된 버전만 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우,
참조된 문서의 최신 버전(모든 수정 사항 포함)이 적용됩니다.
GB/T 474, 석탄 시료 준비 방법
GB/T 483, 석탄의 분석 및 시험 방법에 대한 일반 규칙
GB/T 602, 화학시약 -- 불순물에 대한 표준용액의 제조
GB/T 6682, 분석 실험실용 물 -- 사양 및 테스트 방법
GB/T 19494.2, 석탄의 기계적 샘플링 - 2부: 샘플링 방법
준비
3 방법 요약
시험 석탄 샘플은 수은 분석기로 직접 보내집니다. 건조 후,
분해, 산화, 다양한 형태의 수은이 기체로 방출됩니다.
상태. 아말감화 튜브에서 아말감화가 발생하고 농축되면 수은
원자는 빠른 가열을 통해 방출됩니다. 방출된 수은은 다음을 사용하여 측정됩니다.
253.7 nm에서의 원자 흡광 분광기.
4 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 사용된 모든 시약은 보증된 시약이며 실험
물은 GB/T 6682에 명시된 2등급 물입니다.
4.1 질산(ρ=1.42 g/mL).
4.2 질산: (5+95).
4.3 석탄용 인증표준물질: 수은 함량이 결정되었습니다.
4.4 수은 표준원액(1000µg/mL) : 국가공인표준품 사용
용액 또는 GB/T 602에 따라 준비하세요.
4.5 수은 표준 중간용액(100 µg/mL) : 10 mL을 정확하게 피펫팅하여
수은 표준 스톡 용액(4.4)을 100 mL 용량 플라스크에 넣고 5 mL를 첨가합니다.
질산(4.1). 물을 더해 부피로 희석합니다. 잘 흔듭니다.
4.6 수은 표준 작업 용액 시리즈 1: 수은 표준 중간체 흡수
용액(4.5)을 준비하기 위해: 0 µg/mL, 0.020 µg/mL, 0.050 µg/mL, 0.100 µg/mL, 0.250
µg/mL, 0.500 µg/mL 수은 표준 작업 용액. 용매는 질산(4.2)입니다.
필요할 때 준비하세요.
4.7 수은 표준 작업 용액 시리즈 2: 수은 표준 중간체 흡수
용액(4.5)을 준비하기 위해: 0 µg/mL, 0.50 µg/mL, 1.00 µg/mL, 2.00 µg/mL, 5.00 µg/mL,
10.00 µg/mL 수은 표준 작업 용액. 용매는 질산(4.2)입니다.
필요할 때 준비하세요.
5. 기기 및 장비
5.1 수은 분석기: 분말 직접 샘플링 장치, 열 샘플링 장치 장착
분해 장치, 혼합 장치 및 원자 흡수 장치(참조)
부록 A).
5.2 분석용 저울: 분별은 0.1 mg입니다.
5.3 용량플라스크: A등급, 100 mL.
5.4 피펫 튜브: A등급, 1.0 mL, 5.0 mL, 10.0 mL.
5.5 피펫: 0 μL~100 μL.
5.6 샘플 보트: 석영 또는 니켈로 만들어졌으며 계측기 사용에 적합합니다. 용량은 다음과 같습니다.
최소 150 μL.
5.7 마노 모르타르.
5.8 표준 체: 116 μm.
5.9 고순도 산소: 순도 ≥99.999%.
6 샘플 준비
GB/T 474 또는 GB/T 474에 따라 준비된 일반 분석 테스트 석탄 샘플
19494.2는 모두 116μm 표준을 통과할 때까지 마노 모르타르로 분쇄합니다.
체로 걸러 따로 보관합니다.
7 분석 단계
7.1 공란 테스트
표본과 함께 공시험을 실시하세요.
7.2 샘플 결정
일반 분석 시험 석탄 샘플 0.09 g±0.01 g을 정확하게 무게를 측정합니다. 무게 측정은 다음과 같습니다.
0.0001g까지 정확합니다. 샘플 보트에 넣습니다. 부록의 작업 조건을 참조하십시오.
B는 측정을 의미합니다.
7.3 작업 곡선 그리기
7.3.1 작업 곡선 1
작업 매개변수에 따라 적절한 작업 매개변수로 계측 조건을 조정합니다.
기기 지침(부록 B 참조). 낮은 농도에서 높은 농도 순으로
농도, 피펫 100 μL 수은 표준 작업 용액 시리즈 1 (4.6) 및
측정을 위해 샘플 보트에 추가하십시오. 수은으로 작업 곡선 1을 그립니다.
표준 작업 용액의 함량을 가로축으로 하고 흡광도를 세로축으로 합니다.
세로좌표.
7.3.2 작업 곡선 2
7.3.1단계에 따라 수은 표준 작업 용액 시리즈 2(4.7)를 결정합니다.
작업 곡선 2를 그립니다.
7.4 표준곡선의 검증
유사한 함량을 갖는 표준물질을 상단 및 하단에서 측정한다.
각각의 표준 곡선입니다. 측정 결과가 불확도 내에 있는 경우
표준값의 범위 내에서 표준곡선은 유효합니다. 그렇지 않은 경우 원인은 다음과 같습니다.
발견된 표준곡선을 다시 그려야 합니다.
8 결과 표현
일반 분석 시험 석탄 샘플의 수은 함량은 다음에 따라 계산됩니다.
공식 (1):