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BJS 201706-2017: Bestimmung von Chlorat und Perchlorat in Lebensmitteln
BJS 201706-2017
Anhang 2
BJS
Bestimmung von Chlorat und Perchlorat in Lebensmitteln
Inhaltsverzeichnis
1 Geltungsbereich ... 3
2 Prinzip ... 3
3 Reagenzien und Materialien ... 3
4 Geräte ... 5
5 Probenvorbereitung und Lagerung ... 6
6 Bestimmungsverfahren ... 7
7 Ergebnisberechnung ... 11
8 Empfindlichkeit, Genauigkeit und Präzision der Nachweismethode ... 11
Anhang A Schematische Darstellung der Reinigungsmethode ... 13
Anhang B Charakteristische Ionenchromatogramme von Chlorat und Perchlorat ... 14
Bestimmung von Chlorat und Perchlorat in Lebensmitteln
1 Geltungsbereich
Diese Methode spezifiziert die Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie
zur Bestimmung des Chlorat- und Perchloratgehaltes in Lebensmitteln.
Dieses Verfahren ist anwendbar für die Bestimmung von Chlorat und Perchlorat in
abgefülltes Trinkwasser, flüssige Milch, Reis, Karotten, Kantalupmelonen, Schweinefleisch, Fisch, Tee,
Säuglingsanfangsmilchpulver (ausgenommen Säuglingsanfangsmilchpulver für spezielle
medizinische Zwecke).
2 Grundsatz
Nachdem die Probe extrahiert und zentrifugiert wurde, verwenden Sie eine Festphasenextraktion
Säule zur Reinigung des Überstands; VERWENDEN Sie Flüssigchromatographie-Tandem-Massenchromatographie
Zur Bestimmung verwenden Sie die Spektrometrie; zur Quantifizierung verwenden Sie die Methode des internen Standards.
3 Reagenzien und Materialien
3.1 Reagenzien
3.1.1 Acetonitril (CH3CN): Chromatographisch rein.
3.1.2 Methanol (CH3OH): Chromatographisch rein.
3.1.3 Ameisensäure (HCOOH): Chromatographisch rein.
3.1.4 Ammoniumformiat (HCOONH4): LC-MS-Qualität.
3.1.5 Reinstwasser (H2O): Der spezifische Widerstand beträgt 18,2 MΩ·cm.
Hinweis: Vor der Verwendung müssen die oben genannten Reagenzien auf Hintergrund getestet werden.
3.2 Reagenzienvorbereitung
3.2.1 Wässrige Lösung mit 0,1% Ameisensäure: MESSEN Sie 1,0 mL
Ameisensäure (3.1.3) in einen 1000-ml-Messkolben geben. Es wird ultrareines Wasser (3.1.5) verwendet.
bis zur Markierung verdünnen und gut vermischen.
3.2.2 20 mmol/L Ammoniumformiat-Lösung: 0,63 g Ammoniumformiat abwiegen
Formiat (3.1.4); in Reinstwasser (3.1.5) auflösen und auf 500 ml verdünnen,
und gut vermischen.
Stammlösung (3.5.2) bzw. GEBEN Sie sie in den gleichen 100 mL volumetrischen
Mit Reinstwasser (3.1.5) bis zur Marke verdünnen; gut schütteln, um
eine gemischte Standard-Zwischenlösung mit Chlorat und Perchlorat
Konzentrationen von 2,0 μg/ml bzw. 1,0 μg/ml und bei 4 °C lagern.
3.5.4 Gemischte Isotopen-interne Standardlösung: Messen Sie genau 75 μL
Chlorat-Isotopen-interner Standard (3.4.1) und 20 μL Perchlorat-Isotop
internen Standard (3.4.2) bzw. GEBEN Sie sie in die gleiche 10,0 mL
Messkolben. Mit Reinstwasser (3.1.5) bis zur Marke verdünnen; gut schütteln.
zur Herstellung einer gemischten Isotopen-internen Standardlösung mit Chlorat-18O3 und
Perchlorat-18O4-Konzentrationen von 1500 ng/ml bzw. 200 ng/ml;
und bei 4 °C lagern.
3.5.5 Gemischte Standardarbeitslösungen: Genaues Messen von 0 μL, 10 μL, 25 μL,
50 μL, 75 μL, 100 μL, 250 μL, 500 μL, 750 μL, 1000 μL gemischter Standard
Zwischenlösung (3.5.3) bzw. 100 μL gemischte Isotopeninternlösung
Standardlösung (3.5.4). Verwenden Sie Ammoniumformiat-Methanol-Lösung (3.2.3) zur
verdünnen und auf 10 mL auffüllen, da die gemischte Standardarbeitslösung
Lösungen S0, S1-S9. Die Chloratkonzentration beträgt wiederum: 0,00 ng/mL, 2,00
ng/ml, 5,00 ng/ml, 10,0 ng/ml, 15,0 ng/ml, 20,0 ng/ml, 50,0 ng/ml, 100
ng/ml, 150 ng/ml, 200 ng/ml. Die Perchloratkonzentration beträgt wiederum: 0,00
ng/ml, 1,00 ng/ml, 2,50 ng/ml, 5,00 ng/ml, 7,50 ng/ml, 10,0 ng/ml, 25,0
ng/ml, 50,0 ng/ml, 75,0 ng/ml, 100 ng/ml. Die Konzentrationen von Chlorat-
18O3 und Perchlorat-18O4 in der gemischten Standardarbeitslösung sind 15,0
ng/mL bzw. 2,0 ng/mL. Oder bereiten Sie einen gemischten Standardarbeits
Lösung der entsprechenden Konzentration nach Bedarf. Bereiten Sie sie zum Zeitpunkt der Verwendung vor.
4 Geräte
4.1 Flüssigchromatograph-Tandem-Massenspektrometer, ausgestattet mit
Elektrospray-Ionenquelle (ESI-Quelle).
4.2 Wirbeloszillator.
4.3 Gewebestampfer.
4.4 Homogenisator.
4.5 Zentrifuge: Geschwindigkeit ≥ 10.000 U/min.
4.6 Elektronische Waage: Die Empfindlichkeit beträgt 0,0001 g bzw. 0,001 g.
4.7 Ultraschall-Wasserbadoszillator mit konstanter Temperatur.
4.8 Zentrifugenröhrchen mit Stopfen: 50 ml.
bzw. VERSIEGELN und kennzeichnen Sie sie; und lagern Sie sie bei Raumtemperatur im
dunkel.
6 Bestimmungsverfahren
6.1 Extraktion
6.1.1 Abgepacktes Trinkwasser:
Pipettieren Sie 1,0 ml Probe genau und fügen Sie 10,0 μL gemischtes Isotopenintern hinzu.
Standardlösung (3.5.4); 10 s vortexen. Nach Filtration durch eine 0,22
μm regenerierte Zellulose-Filtermembran, nehmen Sie das nachfolgende Filtrat für
Bestimmung mittels Flüssigkeitschromatograph-Tandem-Massenspektrometer.
6.1.2 Karotten, Melonen, Tee:
1 g (auf 0,001 g genau) der Probe in einer 50-ml-Zentrifuge abwiegen
Röhrchen mit Stopfen (4.8); 200 μL gemischte Isotopen-Standardlösung HINZUFÜGEN
(3.5.4); 7,0 mL Reinstwasser (3.1.5) genau zugeben; 5 Minuten vortexen
min. Dann genau 13,0 mL Methanol (3.1.2) zugeben, gut mischen, oszillieren und
30 Minuten lang mit Ultraschall extrahieren; bei Raumtemperatur bei 10.000 U/min zentrifugieren
für 10 Minuten; NEHMEN Sie das Überstand zur Reinigung.
6.1.3 Reis:
Genaues Wiegen von 2 g (auf 0,001 g genau) Probe in einer 50-ml-Zentrifuge
Röhrchen mit Stopfen (4.8); 200 μL gemischte Isotopen-Standardlösung HINZUFÜGEN
(3.5.4); 7,0 mL Reinstwasser (3.1.5) genau zugeben; 5 Minuten vortexen
min. Dann genau 13,0 mL Methanol (3.1.2) zugeben, gut mischen, oszillieren und
30 Minuten lang mit Ultraschall extrahieren; bei Raumtemperatur bei 10.000 U/min zentrifugieren
für 10 Minuten; NEHMEN Sie das Überstand zur Reinigung.
6.1.4 Säuglingsanfangsmilchpulver:
Genaues Wiegen von 2 g (auf 0,001 g genau) Probe in einer 50-ml-Zentrifuge
Röhrchen mit Stopfen (4.8); 150 μL gemischte Isotopen-Standardlösung HINZUFÜGEN
(3.5.4); 5,0 ml der 0,1%igen wässrigen Ameisensäurelösung (3.2.1) genau zugeben und
schnell mischen. In ein 45 °C Wasserbad geben und 20 min im Ultraschallbad erhitzen; vortexen.
5 min oszillieren, dann 10,0 mL Methanol (3.1.2) genau zugeben und mischen
gut. Zentrifugieren Sie bei 10000 U/min bei Raumtemperatur für 10 Minuten; NEHMEN Sie die
Überstand zur Reinigung.
6.1.5 Flüssige Milch:
Wiegen Sie 5 g (auf 0,001 g genau) der Probe in ein 50-ml-Gefäß
Zentrifugenröhrchen mit Stopfen (4.8). 150 μL gemischtes Isotopen-Innenmaterial zugeben
Standardlösung (3.5.4); 1,0 ml einer 0,1%igen wässrigen Ameisensäurelösung zugeben
(3.2.1), 9,0 mL Methanol (3.1.2); 5 min vortexen. Zentrifugieren bei
10000 U/min bei Raumtemperatur für 10 min; NEHMEN Sie den Überstand für
Reinigung.
6.1.6 Schweinefleisch und Fisch:
Genaues Wiegen von 2 g (auf 0,001 g genau) Probe in einer 50-ml-Zentrifuge
Röhrchen mit Stopfen (4.8); 200 μL gemischte Isotopen-Standardlösung HINZUFÜGEN
(3.5.4). 7,0 mL Reinstwasser (3.1.5), 13,0 mL Methanol (3.1.6) und 10,0 mL
(3.1.2); 30 s bei 10000 U/min homogenisieren. Bei 10000 U/min bei Raumtemperatur zentrifugieren.
Temperatur für 10 Minuten; das Überstand zur Reinigung NEHMEN.
6.2 Reinigung
Etwa 3,0 ml des obigen Überstands (6.1.2–6.1.6) abpipettieren.
Die Methode der Abbildung A.1 in Anhang A, durchlaufen eine Festphasenextraktion
Säule (4.9) und einer 0,22 μm Filtermembran aus regenerierter Zellulose.
etwa 1 ml des Abwassers; das nachfolgende Filtrat zur Bestimmung durch
das Flüssigkeitschromatograph-Tandem-Massenspektrometer.
6.3 Chromatographische Bestimmung
6.3.1 Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie-Detektion
6.3.1.1 Referenzbedingungen für die Flüssigchromatographie
a) Chromatographische Säule: Acclai...