DL/T 2296-2021 Englisch PDF (DLT2296-2021)

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DL/T 2296-2021: Bestimmung des Gesamtquecksilbers in Kohle und Kohlenasche - Direktverbrennungsverfahren
DL/T 2296-2021
STANDARD FÜR DIE ELEKTRISCHE ENERGIEINDUSTRIE
DER VOLKSREPUBLIK CHINA
ICS 27.100
CCS D 21
Bestimmung des Gesamtquecksilbergehalts in Kohle und Kohlenasche - Direkt
Verbrennungsmethode
AUSGESTELLT AM: 26. APRIL 2021
UMGESETZT AM: 26. OKTOBER 2021
Herausgegeben von: National Energy Administration
Inhaltsverzeichnis
Vorwort ... 3
1 Geltungsbereich ... 4
2 Normative Verweisungen ... 4
3 Begriffe und Definitionen... 4
4 Grundsätze der Methode ... 5
5 Reagenzien und Materialien ... 5
6 Instrumente und Ausrüstung ... 5
7 Exemplare ... 7
8 Prüfschritte ... 7
9 Ergebnisberechnung ... 10
10 Methodenpräzision ... 11
11 Anforderungen an Prüfprotokolle und Prüfberichte ... 11
Referenzen ... 12
Bestimmung des Gesamtquecksilbergehalts in Kohle und Kohlenasche - Direkt
Verbrennungsmethode
1 Geltungsbereich
Dieses Dokument legt das Direktverbrennungsverfahren zur Bestimmung der Gesamt
Quecksilber, in Kohle und Kohlenasche.
Dieses Dokument gilt für Braunkohle, Steinkohle, Anthrazit und Kohlenasche.
2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Für die datierte
Unterlagen, für dieses Dokument sind ausschließlich die Fassungen mit den angegebenen Daten maßgeblich;
Für die undatierten Dokumente gilt immer nur die neueste Version (einschließlich aller Änderungen).
auf diese Norm anwendbar.
GB/T 474 Verfahren zur Vorbereitung einer Kohleprobe
GB/T 475 Methode zur manuellen Probenahme von Handelskohle
GB/T 483 Allgemeine Regeln für Analyse- und Prüfmethoden von Kohle
GB/T 14599 Reiner Sauerstoff und hochreiner Sauerstoff und ultrareiner Sauerstoff
GB/T 19494.1 Mechanische Probenahme von Kohle - Teil 1: Verfahren zur Probenahme
GB/T 19494.2 Mechanische Probenahme von Kohle - Teil 2: Verfahren zur Probenvorbereitung
DL/T 567.1 Prüfverfahren für Brennstoffe in Wärmekraftwerken - Teil 1: Allgemeine Vorschriften
DL/T 567.3 Prüfverfahren für Brennstoffe in Wärmekraftwerken - Teil 3: Probenahme und
Aufbereitung für Flugasche und Bodenasche
JB/T 5228 Spezifikation für Quecksilberbestimmer
3 Begriffe und Definitionen
Die folgenden Begriffe und Definitionen gelten für dieses Dokument.
3.1
Verschmelzung
Der Prozess der Bildung einer Legierung zwischen Quecksilber und Metallpulver im festen Zustand.
3.2
Amalgamierer
Ein Gerät zur Amalgamierung von Quecksilberdampf und Goldpulver.
4 Grundsätze der Methode
Die Probe wird getrocknet, verbrannt und in einem Sauerstoffstrom zersetzt. Die Schwefeloxide,
Stickoxide und Halogenide in den Verbrennungsprodukten werden entfernt; das Quecksilber von
verschiedenen Valenzstufen werden katalytisch zu elementarem Quecksilber reduziert.
Quecksilber wird im Amalgamator amalgamiert. Nach dem Spülen mit Sauerstoff wird das
verbleibende Rückstände, erhitzen Sie den Amalgamator schnell, um gasförmiges Quecksilber freizusetzen. Messen
seine Absorption bei der charakteristischen Wellenlänge von 253,7 nm, um den Gesamtquecksilbergehalt zu erhalten
Gehalt in der Probe.
5 Reagenzien und Materialien
5.1 Sauerstoff: Reiner Sauerstoff gemäß GB/T 14599.
5.2 Standardmaterial Kohle (nachfolgend Standardprobe genannt): Eine zertifizierte
Kohle-Standardmaterial, das den Standardwert für den Quecksilbergehalt aufweist.
5.3 Das Probenschiffchen: Es besteht aus Nickel, Quarz oder Keramik usw. und hat eine geeignete Form
und Größe; es reagiert während der Probenpyrolyse nicht mit dem Quecksilber.
6 Instrumente und Ausrüstung
6.1 Das Quecksilbermessgerät besteht im Wesentlichen aus einer Probeninjektionseinheit,
Trocknungs- und Verbrennungseinheit, Katalytische Einheit, Amalgamierungsanlage, Entfeuchtungseinheit,
Detektionseinheit, Signalerfassungs- und -verarbeitungseinheit, Restgasentsorgungseinheit, wie in
Abbildung 1. Die funktionalen Anforderungen jedes Teils sind wie folgt:
h) Abgasentsorgungseinheit: Sie enthält ein Adsorptionsmittel, das das Quecksilber im Abgas adsorbieren kann.
Abgas.
6.2 Die technischen Bedingungen des Messgerätes müssen den Anforderungen entsprechen
von JB/T 5228.
6.3 Analysenwaage mit einem Teilungswert von 0,1 mg.
7 Proben
7.1 Entnahme und Aufbereitung von Kohleproben
Sammeln Sie Proben gemäß GB/T 475 oder GB/T 19494.1. Bereiten Sie Kohleproben vor für
Allgemeiner Analysetest gemäß den Anforderungen von B/T 474 oder GB/T 19494.2.
7.2 Entnahme und Aufbereitung von Flugasche- und Schlackenproben
Sammeln und Vorbereiten von Flugasche- und Schlackenproben gemäß den angegebenen Anforderungen
in DL/T 567.3. Mahlen Sie die Probe auf eine Partikelgröße von weniger als 0,1 mm.
8 Prüfschritte
8.1 Kalibrierung
8.1.1 Grundlegende Voraussetzungen
8.1.1.1 Messen Sie den Feuchtigkeitsgehalt der luftgetrockneten Standardprobe.
Berechnen Sie den Standardwert des Quecksilbergehalts auf luftgetrockneter Basis.
8.1.1.2 Gemäß Schritt 8.2 verwenden Sie das kalibrierte Messgerät, um die
Quecksilbergehalt in der Standardprobe. Für jeden Kalibrierpunkt werden 4
wiederholte Messungen. Wenn der Bereich der vier Messergebnisse nicht überschreitet
1,3r (r stellt die Wiederholbarkeitsgrenze der Methode dar), DANN wird der Durchschnittswert als
der gemessene Wert der Standardprobe am Kalibrierpunkt. Andernfalls muss
Finden Sie den Grund heraus, beheben Sie ihn, bevor Sie erneut kalibrieren. Bei der Mehrpunktkalibrierung ist es
notwendig, die Standardprobenmasse an jedem Kalibrierungspunkt in eine einheitliche
Masse, um den Durchschnittswert der Messwerte zu berechnen.
8.1.2 Einpunktkalibrierung
8.1.2.1 Schätzen Sie den Bereich des Quecksilbergehalts in der Probe. Wählen Sie eine Standardprobe,
der für den Standardwert des Quecksilbergehalts geeignet ist.
8.1.2.2 Wägen Sie den Massenbereich der Probe gemäß der Spezifikation des
Quecksilbermessgerät. Berechnen Sie die Masse der zu messenden Standardprobe
Die Einwaage erfolgt entsprechend der Formel (1), bezogen auf den Quecksilbergehalt der Probe.
muss kleiner sein als die Masse des Quecksilbers in der Probe. Die maximale Masse der
Der tatsächlich gewogene Wert der Standardprobe muss größer sein als ihr berechneter Wert;
Die Masse des Quecksilbers in der Standardprobe muss größer sein als die Masse des Quecksilbers
in der Probe.
8.1.3.3 Es dürfen nicht weniger als 6 Kalibrierpunkte vorhanden sein; die Anzahl der wiederholten
Die gewogene Probe muss an jedem Kalibrierpunkt mindestens 4 betragen.
Die Masse jedes Kalibrierungspunkts muss in oder nahe der äquidistanten Sequenz liegen.
8.1.3.4 Nehmen Sie die berechnete Quecksilbermasse in der Standardprobe als Abszisse;
Nehmen Sie die Masse an Quecksilber in der Standardprobe, die mit dem Messgerät gemessen wird.
Instrument als Ordinate, um eine lineare Regressionsgleichung aufzustellen, wie in
Formel (3):
Wo:
f - Der Korrekturfaktor (Steigung);
y - Die Masse an Quecksilber in der Standardprobe, die mit dem Quecksilber
Messgerät, in Mikrogramm (μg);
x – Die berechnete Quecksilbermasse in der Standardprobe in Mikrogramm (μg);
α – Achsenabschnitt in Mikrogramm (μg).
8.1.3.5 Der lineare Korrelationsfaktor der Kalibrierkurve des Quecksilbermessgeräts
Das Instrument darf nicht weniger als 0,995 betragen. Andernfalls muss die Ursache ermittelt und behoben werden.
vor der Neukalibrierung.
8.1.4 Bestimmung der Kalibriergültigkeit
8.1.4.1 Entnehmen Sie 1 bis 3 Standardproben (Qualitätskontrollproben), die nicht für die
Kalibrierung des Quecksilbermessgeräts mit entsprechendem Inhalt. Verwenden Sie die
kalibriertes Quecksilbermessgerät, um den Quecksilbergehalt zu messen. Wenn das
Die Differenz zwischen dem gemessenen Wert und seinem Standardwert (Kontrollwert) liegt innerhalb
Wenn die Kalibrierung innerhalb des Unsicherheitsbereichs ihres Standardwertes (Kontrollwerts) liegt, ist sie gültig.
Andernfalls muss die Ursache ermittelt und behoben werden, bevor eine Neukalibrierung durchgeführt wird.
8.1.4.2 Wenn die Reagenzien oder Materialien ersetzt werden, muss das Quecksilber neu kalibriert werden …