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FZ/T 50014-2008: Verfahren zur Bestimmung von Restschwefel in Viskosefasern. Direkte Iodimetrie
FZ/T 50014-2008
FZ
TEXTILINDUSTRIE-STANDARD FÜR
DIE VOLKSREPUBLIK CHINA
ICS 59.060.01
W 50
Methode zur Bestimmung von Rest
Schwefel in Viskosefasern - Direkte Iodimetrie
AUSGESTELLT AM: 01. FEBRUAR 2008
IMPLEMENTIERT AM: 01. JULI 2008
Herausgegeben von: Nationale Entwicklungs- und Reformkommission des Volkes
Republik China
Inhaltsverzeichnis
Vorwort ... 3
1 Geltungsbereich ... 4
2 Normative Verweisungen ... 4
3 Begriffe und Definitionen ... 4
4 Prinzip ... 4
5 Reaktionsformel ... 5
6 Reagenzien und Materialien ... 5
7 Instrumente ... 5
8 Probenahme ... 6
9 Testumgebung ... 6
10 Analyseschritte ... 6
11 Ergebnisberechnung ... 7
12 Testbericht ... 8
Anhang A (informativ) Herstellung einer Jod-Standardtitrationslösung ... 10
Methode zur Bestimmung von Rest
Schwefel in Viskosefasern - Direkte Iodimetrie
1 Geltungsbereich
Diese Norm legt das Verfahren zur Bestimmung des Restschwefelgehalts fest durch
Redox-Direktiodometrie.
Diese Norm ist auf Fasern anwendbar, die im Viskoseverfahren hergestellt werden.
2 Normative Verweisungen
Die nachfolgenden Dokumente enthalten die Bestimmungen, die durch Verweis in dieser
Norm, werden die Bestimmungen dieser Norm. Bei datierten Verweisungen sind deren
spätere Änderungen (außer Korrigendum) oder Revisionen gelten nicht für
dieser Standard. Die Parteien, die auf dieser Grundlage eine Vereinbarung treffen,
Standard werden aufgefordert zu untersuchen, ob die neuesten Versionen dieser
sind die Dokumente anwendbar. Bei undatierten Referenzdokumenten ist das neueste
Für diesen Standard gelten die folgenden Versionen.
GB/T 601 Chemische Reagenzien - Herstellung von Standard-Volumenlösungen
GB/T 4146 Textilbegriffe und Terminologie (Teile aus Chemiefasern)
GB/T 8170 Regeln zum Runden von Zahlenwerten
GB/T 14334-2006 Probenahmeverfahren für synthetische Stapelfasern
3 Begriffe und Definitionen
Für die Zwecke dieser Norm gelten die in GB/T angegebenen Begriffe und Definitionen
4146 gelten.
4 Grundsatz
Der an die Viskosefaser gebundene Schwefel reagiert mit Natriumsulfit und erzeugt
Natriumthiosulfat, das mit Jod-Standardlösung titriert wird. Der Endpunkt
Der Erfolg der Titration wird anhand der Farbänderung des Indikators beurteilt.
Der Restschwefelgehalt wird nach der verbrauchten Menge berechnet.
7.3 Messzylinder: Das Fassungsvermögen beträgt 200 ml.
7.4 Messbecher: Das Fassungsvermögen beträgt 20 ml.
7.5 Messkolben: Das Fassungsvermögen beträgt 100 ml.
7.6 Pipette: Die Kapazität beträgt 50 ml.
7.7 Jodflasche: Das Fassungsvermögen beträgt 500 ml.
7.8 Geschliffenes kugelförmiges Kondensatorrohr.
7.9 Vakuumfiltrationsgerät, einschließlich Vakuumpumpe, Saugfilterflasche, Puffer
Flasche usw.
7.10 Büchner-Trichter.
7.11 Kühlgerät.
7.12 Heizeinrichtung, die eine konstante Temperatur (100 °C) gewährleistet.
7.13 Behälter, in denen Proben aufbewahrt werden können und deren Qualität bekannt ist.
7.14 Thermometer, 0 ~ 100 °C, Genauigkeit von 1 °C.
8 Probenahme
- Unverpackte Laborproben werden nach Bedarf entnommen;
- Laborproben in Chargenproben werden gemäß der Bestimmung entnommen
von GB/T 14334-2006.
Nehmen Sie keine Rollen heraus, die versehentlich feucht oder verkratzt sind oder von denen
die Verpackung während des Transports geöffnet wurde.
9 Testumgebung
Der Test kann in einer Umgebung mit einer Temperatur von 20 °C ±
5 °C, Sonneneinstrahlung im Innenbereich vermeiden.
10 Analyseschritte
10.1 Nehmen Sie zufällig etwa 20 g der Probe, mischen Sie sie gleichmäßig und teilen Sie sie
in vier Teile von je etwa 5 g, auf 0,001 g genau. Zwei davon werden verwendet
zur parallelen Prüfung des Restschwefelgehalts; die anderen beiden dienen zur Feuchtigkeitsmessung
m2 - die Masse der Probe und des Behälters nach dem Backen in Gramm (g);
mw – die Masse der Probe vor dem Backen in Gramm (g).
Es wird auf drei Dezimalstellen genau berechnet und auf zwei Dezimalstellen gerundet.
gemäß GB/T 8170.
11.2 Restschwefelgehalt der Probe
Die Berechnung erfolgt nach Formel (2):
Wo
S - der Restschwefelgehalt der Probe in Milligramm pro 100 Gramm
(mg/100 g);
V1 - das von der Probe verbrauchte Volumen der Jod-Standardtitrationslösung,
in Milliliter (ml);
V0 - das Volumen der Jod-Standardtitrationslösung im Blindversuch, in
Milliliter (ml);
c - die Konzentration der Jod-Standardtitrationslösung in Mol pro Liter
(mol/l);
M - die Molmasse von Schwefel in Gramm pro Mol (g/mol) (M = 32,06);
ms - die Masse der Probe in Gramm (g);
W - der Feuchtigkeitsgehalt der Probe, %.
Das Ergebnis wird berechnet und auf eine Dezimalstelle genau ausgedrückt.
11.3 Zulässiger Fehler
Die Prüfung des Feuchtigkeitsgehalts und die Prüfung des Restschwefelgehalts müssen parallel durchgeführt werden.
und das arithmetische Mittel der beiden parallelen Prüfergebnisse wird als
Bestimmungsergebnis. Der relative Fehler der Feuchtigkeitsgehaltsprüfung darf nicht
0,5 % überschreiten; der relative Fehler der Restschwefelbestimmung darf nicht überschreiten
10 %.
12 Prüfbericht
a) Probenname, Quelle, Chargennummer usw.;
Anhang A
(informativ)
Herstellung einer Jod-Standardtitrationslösung
A.1 Herstellung einer Iod-Standardtitrationslösung [cቀ𝟏𝟐 𝐈𝟐ቁ = 0,05 mol/L]
6,5 g Jod und 17,5 g Kaliumjodid abwiegen und in 100 ml auflösen.
Wasser; auf 1000 ml VERDÜNNEN; gut SCHÜTTELN; in einer braunen Flasche AUFBEWAHREN.
A.2 Kalibrierung der Jod-Standardtitrationslösung [cቀ𝟏𝟐 𝐈𝟐ቁ = 0,05 mol/L]
35,00 mL ~ 40,00 mL der vorbereiteten Jodlösung abmessen; in eine
Jodflasche; 150 mL Wasser (15 °C ~ 20 °C) HINZUFÜGEN; mit Natrium TITRIEREN
Thiosulfat-Standardtitrationslösung [c(Na2S2O3) = 0,05 mol/L]; 2 mL
Stärkeindikator (10 g/L) nahe dem Endpunkt; weiter TITRIEREN, bis der blaue
Die Farbe der Lösung verschwindet.
Führen Sie gleichzeitig einen Blindtest der Jodaufnahme durch Wasser durch:
250 mL Wasser (15 °C ~ 20 °C); 0,05 mL ~ 0,20 mL des vorbereiteten Jods HINZUFÜGEN
Lösung und 2 mL Stärkeindikator (10 g/L); TITRIERT mit Natriumthiosulfat
Standardtitrationslösung [c(Na2S2O3) = 0,05 mol/L] bis die Blaufärbung der
Lösung verschwindet.
Die Konzentration der Jod-Standardtitrationslösung [cቀଵଶ Iଶቁ ] wird berechnet
gemäß Formel (A.1):
Wo
cቀଵଶ Iଶቁ - die Konzentration der Jod-Standardtitrationslösung in Mol pro
Liter (mol/l);
V1 - das Volumen der Natriumthiosulfat-Standardtitrationslösung in Millilitern
(ml);
V2 - das Volumen der Natriumthiosulfat-Standardtitrationslösung für den Blindwert
Test, in Milliliter (ml);