HG/T 3937-2007 Englisch PDF (HGT3937-2007)

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Historische Versionen: HG/T 3937-2007
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HG/T 3937-2007: 1, 6-Hexandiamin für den industriellen Einsatz
HG/T 3937-2007
HG
CHEMIEINDUSTRIE-STANDARD FÜR
DIE VOLKSREPUBLIK CHINA
ICS 71.080.30
G 17
Registrierungsnummer. 20519-2007
1,6-Hexandiamin für den industriellen Einsatz
AUSGESTELLT AM 13. APRIL 2007
IMPLEMENTIERT AM 01. OKTOBER 2007
Herausgegeben von der Nationalen Entwicklungs- und Reformkommission
Inhaltsverzeichnis
Vorwort ... 3
1 Geltungsbereich ... 4
2 Normative Verweisungen ... 4
3 Eigenschaften ... 5
4 Anforderungen ... 5
5 Prüfmethoden ... 5
6 Inspektionsregeln ... 11
7 Kennzeichnung, Verpackung, Transport, Lagerung ... 12
8 Sicherheit ... 13
1,6-Hexandiamin für den industriellen Einsatz
1 Geltungsbereich
Diese Norm legt die Anforderungen, Prüfverfahren, Inspektionsregeln,
Kennzeichnung, Verpackung, Transport, Lagerung und Sicherheit von 1,6-Hexandiamin
für den industriellen Einsatz.
Diese Norm gilt für die Herstellung, Prüfung und den Verkauf von 1,6-
Hexandiamin für den industriellen Einsatz, hergestellt durch katalytische Hydrierung
von Adiponitril, das als Rohstoff verwendet wird.
Molekülformel: C6H16N2
Relative Molekülmasse. 116,21 (nach der internationalen relativen
Atommasse)
Strukturformel. H2N(CH2)6NH2
2 Normative Verweisungen
Die Bestimmungen in den folgenden Dokumenten werden zu den Bestimmungen dieser Norm
durch Verweis in dieser Norm. Für die datierten Verweise gelten die nachfolgenden
Änderungen (ausgenommen Korrekturen) oder Überarbeitungen finden auf diese Norm keine Anwendung;
Parteien, die eine Vereinbarung auf der Grundlage dieses Standards treffen, sind jedoch
Es wird empfohlen, zu prüfen, ob die neuesten Versionen dieser Dokumente anwendbar sind.
Bei undatierten Verweisungen gilt die jeweils neueste Ausgabe des referenzierten Dokuments.
GB 190-1990 Etiketten für Verpackungen gefährlicher Güter
GB/T 601-2002 Chemische Reagenzien - Herstellung von Standard-Volumen
Lösungen
GB/T 603-2002 Chemische Reagenzien - Vorbereitungen der Reagenzlösung für den Gebrauch
in Prüfverfahren (neq ISO 6353-1.1982)
GB/T 1250 Methoden zur Darstellung und Bestimmung von Grenzwerten
GB/T 3143-1982 Bestimmung der Farbe von flüssigen Chemieprodukten
(Hazen-Einheit – Platin-Kobalt-Farbsättigung) (entspricht ISO 2211.1973)
GB/T 3723 Probenahme von chemischen Produkten für den industriellen Einsatz - Sicherheit in
Probenahme (idt ISO 3165.1976)
Gefahrensituation. Die Betreiber müssen geeignete Sicherheits- und Gesundheitsmaßnahmen
Maßnahmen.
5.2 Allgemeine Bestimmungen
Sofern nicht anders angegeben, werden ausschließlich validierte analytisch reine Reagenzien und die
Für die Analyse wird Wasser der Güteklasse III gemäß GB/T 6682-1992 verwendet.
Die im Testverfahren verwendete Standardtitrationslösung, die Standardlösung für
Die Bestimmung von Verunreinigungen, die Zubereitung und das Produkt müssen, wenn keine
andere Anforderungen angegeben sind, werden nach den Bestimmungen der
GB/T 601-2002 und GB/T 603-2002.
5.3 Aussehen im geschmolzenen Zustand
Entnehmen Sie eine geeignete Menge an Laborproben. Schmelzen Sie diese bei 60 °C. Gießen Sie sie in die
Kolorimetrisches Röhrchen. Legen Sie das kolorimetrische Röhrchen in ein 42 °C – 45 °C warmes Wasserbad.
Führen Sie sofort eine visuelle Untersuchung durch, um zu prüfen, ob es sich um ein farbloses
transparente Flüssigkeit.
5.4 Bestimmung des 1,6-Hexandiamin-Gehalts
5.4.1 Zusammenfassung der Methode
Verwenden Sie Methylrot als Indikator und verwenden Sie die Salzsäure-Standardtitration
Lösung zur Titration.
5.4.2 Reagenzien
5.4.2.1 Salzsäure-Standardtitrationslösung. c (HCl) = 0,5 mol/l.
5.4.2.2 Methylrot-Indikatorlösung 1 g/l.
5.4.3 Analytische Verfahren
Wiegen Sie 1,0 g bis 14 g Laborprobe mit einer Genauigkeit von 0,0002 g. Legen Sie sie in ein 250
mL Erlenmeyerkolben. Verwenden Sie 50 mL Wasser, um es aufzulösen. Fügen Sie 2 ~ 3 Tropfen Methyl
rote Indikatorlösung. Verwenden Sie die Salzsäure-Standardtitrationslösung, um
titrieren Sie die Lösung, bis sich die Farbe der Lösung von gelb nach rot ändert, was
wird als Endpunkt verwendet.
5.4.4 Berechnung der Ergebnisse
Der Massenanteil w1 an 1,6-Hexandiamin (C6H16N2), dessen Wert
Der in %, ausgedrückte Betrag wird nach Formel (1) berechnet.
Wo.
V - Volumen der Salzsäure-Titrationsstandardlösung (5.4.2.1),
in Milliliter (ml);
c - Der genaue Wert der Konzentration des Salzsäurestandards
Titrationslösung, in Mol pro Liter (mol/L);
m - Der Wert der Masse der Probe in Gramm (g),
M - Die Molmasse des 1,6-Hexandiamins (1/2C6H16N2) in Gramm pro
Mol (g/mol) (M = 58,1).
Man nehme das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen als
Bestimmungsergebnis. Die absolute Differenz zwischen den Ergebnissen der beiden
Der Anteil an Parallelbestimmungen beträgt maximal 0,1 %.
5.5 Bestimmung der Farbsättigung einer wässrigen Lösung
Es wird gemäß den Bestimmungen von GB/T 3143-1982 durchgeführt. Wiegen (70 ± 0,1)
g Laborprobe, die sich im geschmolzenen Zustand befindet. Lösen Sie sie in Wasser auf. Verdünnen Sie sie auf
100 ml.
5.6 Bestimmung der Feuchte
Die Durchführung erfolgt nach den Bestimmungen von GB/T 6283-1986. Füge 5 ml
Eisessig in die Titrationszelle. Stellen Sie die Titrationszelle in ein Eiswasserbad.
Bad.
Man nehme das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen als
Bestimmungsergebnis. Die absolute Differenz zwischen den Ergebnissen der beiden
Parallelbestimmungen nicht mehr als 15 % des arithmetischen Mittels der beiden
ermittelten Werte.
5.7 Bestimmung der Kristallisationspunkte
Es wird gemäß den Bestimmungen von GB/T 7533-1993 durchgeführt, wobei es ermöglicht
das Hauptthermometer, um das lokal eingetauchte Thermometer zu verwenden.
Man nimmt das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen,
als Bestimmungsergebnis. Die absolute Differenz zwischen den Ergebnissen der
Die Abweichung zwischen den beiden Parallelbestimmungen beträgt nicht mehr als 0,05 °C.
5.8 Ermittlung polarographischer Werte
5.8.1 Zusammenfassung der Methode
Verwenden Sie das polarographische Instrument, um die Substanzen zu messen, die
die polarographische Welle bei -1,5 V in den Verunreinigungen der Probe. Verwenden Sie die
Lösung B / ml 100 98 97 96
5.8.4.4 Bestimmung der polarographischen Welle
Nehmen Sie nacheinander 15 mL der 0# ~ 3# Standardlösung (i = 0, 1, 2, 3). Fügen Sie sie in die
Elektrolytbehälter. Blei 10 Minuten in Stickstoff einweichen, um Sauerstoff zu entfernen. Messen Sie die
polarographische Welle h (i, j) davon unter den 6 Empfindlichkeiten im Polarographen (j =
1, 2 ... 6).
5.8.4.5 Berechnung der Werte
Der polarographische Wert PI(t) entspricht der 1# ~ 3# Standardlösung,
ausgedrückt als [mmol (Isobutyraldehyd) / t (1,6-Hexandiamin)], berechnet
gemäß Formel (2).
Wo
m – Die Masse an Isobutyraldehyd, die der Lösung A hinzugefügt wird, in Gramm (g);
T1 - Der Massenanteil von Isobutyraldehyd (5.8.2.1) in Prozent (%),
Vi - Das Volumen der Lösung A, das zum 1# ~ 3# Standard hinzugefügt wird
Lösung, in Milliliter (ml);
M - Die Molmasse von Isobutyraldehyd in Gramm pro Mol (g/mol) (M =
72.107);
T2 - Die Konzentration von 1,6-Hexandiamin in Lösung B in Prozent
(%);
500 – Das Volumen des Messkolbens in Millilitern (ml).
Der Höhenunterschied der polarographischen Welle Δh (i, j) entspricht 1# ~ 3#
Die in mm ausgedrückte Standardlösung wird nach Formel (3) berechnet.
Wo
h (i, j) - Die polarographische Wellenhöhe gemessen für den 1# ~ 3# Standard
Lösung bei der j-ten Empfindlichkeit, in Millimetern (mm).
h (0, j) - Die polarographische Wellenhöhe gemessen für den 0#-Standard
Lösung bei der j-ten Empfindlichkeit, in Millimetern (mm).
Der Koeffizient f (i, j), der der Standardlösung 1# ~ 3# entspricht, wird berechnet
fj - Das arithmetische Mittel der Koeffizienten der Standardlösung für die
Empfindlichkeit.
Bilden Sie das arithmetische Mittel der beiden Bestimmungen.