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YY/T 1457-2016: Nicht-aktive chirurgische Implantate – Bestimmungsmethode für oligomere Siloxane in Brustimplantaten
JJ/T 1457-2016
JJ
PHARMAZEUTISCHER INDUSTRIESTANDARD
DER VOLKSREPUBLIK CHINA
ICS 11.040.40
C 45
Nicht aktive chirurgische Implantate - Bestimmungsmethode
für oligomere Siloxane in Brustimplantaten
AUSGESTELLT AM: 26. JANUAR 2016
IMPLEMENTIERT AM: 1. JANUAR 2017
Herausgegeben von: China Food and Drug Administration
Inhaltsverzeichnis
Vorwort ... 3
Einführung ... 4
1 Geltungsbereich ... 5
2 Normative Verweisungen ... 5
3 Begriffe und Definitionen ... 5
4 Proben, Reagenzien und Geräte ... 6
5 Testprozess ... 6
6 Ergebnisanalyse ... 9
Anhang A (Informativ) Beispiele für Spektren ... 11
Anhang B (Informativ) Grobe qualitative und semiquantitative Methoden in
das Fehlen einer Referenzsubstanz für oligomere Siloxane ... 12
Bibliographie ... 13
Nicht aktive chirurgische Implantate - Bestimmungsmethode
für oligomere Siloxane in Brustimplantaten
1 Geltungsbereich
Diese Norm legt den Gaschromatographen-Massenspektrometer (GC/MS) fest
Qualitative und quantitative Testmethoden für oligomere Siloxane in der Silikon
Elastomerhülle und Silikongel-Füller von Brustimplantaten.
Neben der in dieser Norm gewählten Methode können auch andere gleichwertige Methoden
übernommen werden, allerdings bedarf es einer entsprechenden methodologischen Überprüfung.
2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich.
Leistungsbeschreibungen mit einem angegebenen Datum werden nur Versionen mit einem angegebenen Datum
auf dieses Dokument anwendbar. Bei Verweisungen ohne Datumsangabe gilt die letzte
Version (einschließlich aller Änderungen) ist für dieses Dokument gültig.
Arzneibuch der Volksrepublik China (Band II)
3 Begriffe und Definitionen
Die folgenden Begriffe und Definitionen gelten für dieses Dokument.
3.1 Brustimplantat
Als Mammaimplantat bezeichnet man ein Implantat mit Hülle zur Vergrößerung der Brust oder
Ersatz der Brust. Die Schale kann vom Hersteller oder Chirurgen mit einem Füllmaterial gefüllt werden.
3.2 Schale
Mit Schale wird die äußere Hülle eines Implantats bezeichnet.
3.3 Füllstoff
Unter Filler versteht man den Inhalt eines Implantats.
3.4 Silikonelastomer
Silikonelastomer bezeichnet ein Material mit Gummieigenschaften, das durch Vernetzung
Verknüpfung Silikon-Elastomer-Verbindung, d. h. durch Vulkanisation oder sekundäre
Spektrometer (GC/MS) zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der Extrakte.
Bei den Extrakten handelt es sich hauptsächlich um oligomere Siloxane, wie z.B.: Octamethylcyclotetrasiloxan
(D4), Decamethylcyclopentasiloxan (D5) und Dodecamethylcyclohexasiloxan (D6),
usw.
5.2 Prüfverfahren
5.2.1 Herstellung der Prüflösungen
5.2.1.1 Herstellung der Silikonelastomer-Testlösung
Wiegen Sie eine geeignete Menge des Silikon-Elastomer-Schalenmaterials ab, schneiden Sie es in
kleine Stücke von etwa 1 cm2. Entsprechend dem Anteil von 1 g der hinzugefügten Probe
mit 5 ml Aceton, Aceton hinzufügen, verschließen. Bei Raumtemperatur, bei der Frequenz von
40 kHz, Ultraschall 30 min. durchführen. Für den flüssigen Teil 0,45 μm organischen Filter verwenden
Membran, um es zu filtern, dann erhalten Sie die Testlösung.
Bereiten Sie auf die gleiche Weise die leere Kontrolllösung vor.
5.2.1.2 Herstellung der Silikongel-Testlösung
Wiegen Sie eine entsprechende Menge des Silikongelmaterials ab. In Übereinstimmung mit der
1 g Probe mit 5 ml Aceton vermischen, Aceton zugeben, verschließen. Bei Raumtemperatur
Temperatur, bei der Frequenz 40 kHz, führen Sie Ultraschall für 30 min. Für die Flüssigkeit
Teil, verwenden Sie eine 0,45 μm organische Filtermembran zum Filtern und erhalten Sie dann die Testlösung.
Bereiten Sie auf die gleiche Weise die leere Kontrolllösung vor.
5.2.2 Herstellung der Standardlösung
Nehmen Sie jeweils 0,05 g der oligomeren Siloxane D4 und D5 und wiegen Sie sie genau ab.
Mit Aceton ein konstantes Volumen von 50 mL erreichen. Anschließend mit Aceton verdünnen
die Lösung und bereiten eine gemischte Standardlösung aus D4 und D5 oligomeren Siloxanen vor
mit mindestens 5 Konzentrationsgradienten und mit einer Konzentration von 1 μg/mL ~ 50 μg/mL.
5.2.3 GC/MS-Bestimmung
5.2.3.1 GC/MS-qualitative Bestimmung
5.2.3.1.1 Die qualitativen Bedingungen für die GC/MS sind wie folgt:
a) Chromatographische Säule: 5% Phenyl - 95% Polydimethylsiloxan als
spezielle Kapillarsäule mit ruhender Flüssigkeit für die Massenspektrometrie (30 m 
0,25 mm  0,25 μm);
b) Säulentemperatur: 60 °C (3 min halten); mit 10 °C/min erhöhen auf
300 °C (10 min halten);
c) Eintrittstemperatur: 280 °C;
d) Trägergas: Helium, Flussrate: 1,0 ml/min;
e) Injektionsvolumen: 1 μl;
f) Elektronenstoß-Ionisationsquelle (EI-Quelle), Energie 70 eV;
g) Temperatur der Ionenquelle: 230 °C;
h) Lösungsmittelverzögerungszeit: 4 min;
i) Scan-Modus (SCAN), Scan-Bereich: 35 u ~ 500 u.
5.2.3.1.2 Entnehmen Sie jeweils die Blindlösung, die Standardlösung und die Probenlösung
zur Prüfung mit dem Gaschromatographen-Massenspektrometer.
5.2.3.2 Quantitative Bestimmung mittels GC/MS
5.2.3.2.1 Die quantitativen Bedingungen für die GC/MS sind wie folgt:
a) Chromatographische Säule: 5% Phenyl - 95% Polydimethylsiloxan als
spezielle Kapillarsäule mit ruhender Flüssigkeit für die Massenspektrometrie (30 m 
0,25 mm  0,25 μm);
b) Säulentemperatur: 60 °C (3 min halten); mit 10 °C/min erhöhen auf
300 °C (10 min halten);
c) Eintrittstemperatur: 280 °C;
d) Trägergas: Helium, Flussrate: 1,0 ml/min;
e) Injektionsvolumen: 1 μl;
f) Elektronenstoß-Ionisationsquelle (EI-Quelle), Energie 70 eV;
g) Temperatur der Ionenquelle: 230 °C;
h) Lösungsmittelverzögerungszeit: 4 min;
i) Selected Ion Mode (SIM), quantitative Ionen: Auswahl des Ions mit hoher Häufigkeit
und großes Masse-Ladungs-Verhältnis im Massenspektrum oligomerer Siloxane,
beispielsweise 281, 265, 249 für D4; 355, 267, 73 für D5.
5.2.3.2.2 Entnehmen Sie jeweils die Blindlösung, die Standardlösung und die Probenlösung
mit dem Gaschromatographen-Massenspektrometer zu testen. Nehmen Sie eine Standardlösung von
Zwischenkonzentration für 5 aufeinanderfolgende Injektionen; Berechnung des relativen Standards
Abweichung RSD der Peakfläche oligomerer Siloxane.
Anhang B
(Informativ)
Grobe qualitative und semiquantitative Methoden in Abwesenheit
der Referenzsubstanz oligomerer Siloxane
B.1 Grobe qualitative Analyse
Führen Sie eine Bibliothekssuche in den Massenspektren der verschiedenen oligomeren
Siloxane, und wenn die Suchähnlichkeit ≥ 90% ist, dann kann davon ausgegangen werden, dass die
Substanz existiert.
B.2 Semiquantitative Analyse
Da die verschiedenen oligomeren Siloxane eine Reihe von Homologen sind und ähnliche
Reaktionsempfindlichkeit im massenspektrometrischen Detektor, die Peakfläche von oligomeren
Siloxane in Abwesenheit der Referenzsubstanz können mit denen der
homologe Referenzsubstanz (z.B. D4 oder D5) für die semiquantitative
Analyse.
Es lässt sich durch die Formel (B.1) ausdrücken:
Wo,
X---die Restmenge an oligomeren Siloxanen in Abwesenheit der Referenz
Substanz, ausgedrückt in (μg/g);
CR---die Restmenge an oligomeren Siloxanen mit der Referenzsubstanz,
ausgedrückt in (μg/g);
A – die Peakfläche oligomerer Siloxane in Abwesenheit der Referenzsubstanz;
AR – die Peakfläche oligomerer Siloxane mit der Referenzsubstanz.