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BJS 201706-2017 : Détermination du chlorate et du perchlorate dans les aliments
BJS 201706-2017
Annexe 2
BJS
Détermination du chlorate et du perchlorate dans les aliments
Table des matières
1 Portée ... 3
2 Principe ... 3
3 Réactifs et matériels ... 3
4 Appareil ... 5
5 Préparation et stockage des échantillons ... 6
6 Procédure de détermination ... 7
7 Calcul du résultat ... 11
8 Sensibilité, exactitude et précision de la méthode de détection ... 11
Annexe A Diagramme schématique de la méthode de purification ... 13
Annexe B Chromatogrammes caractéristiques des ions chlorate et perchlorate ... 14
Détermination du chlorate et du perchlorate dans les aliments
1 Portée
Cette méthode spécifie la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem
pour la détermination de la teneur en chlorate et en perchlorate dans les aliments.
Cette méthode est applicable à la détermination du chlorate et du perchlorate dans
eau potable conditionnée, lait liquide, riz, carottes, cantaloup, porc, poisson, thé,
lait maternisé en poudre pour nourrissons (à l'exclusion du lait maternisé en poudre pour nourrissons à usage spécial)
(à des fins médicales).
2 Principe
Une fois l'échantillon extrait et centrifugé, utilisez une extraction en phase solide
colonne pour purifier le surnageant ; UTILISER la chromatographie liquide-masse en tandem
spectrométrie pour déterminer ; UTILISER la méthode de l'étalon interne pour quantifier.
3 Réactifs et matériaux
3.1 Réactifs
3.1.1 Acétonitrile (CH3CN) : chromatographiquement pur.
3.1.2 Méthanol (CH3OH) : chromatographiquement pur.
3.1.3 Acide formique (HCOOH) : chromatographiquement pur.
3.1.4 Formiate d'ammonium (HCOONH4) : qualité LC-MS.
3.1.5 Eau ultrapure (H2O) : La résistivité est de 18,2 MΩ·cm.
Remarque : avant utilisation, les réactifs ci-dessus doivent être testés pour déterminer leur bruit de fond.
3.2 Préparation des réactifs
3.2.1 Solution aqueuse contenant 0,1 % d'acide formique : MESURER 1,0 mL de
acide formique (3.1.3) dans une fiole jaugée de 1000 mL ; UTILISER de l'eau ultra pure (3.1.5)
diluer jusqu'au trait et bien mélanger.
3.2.2 Solution de formiate d'ammonium à 20 mmol/L : PESER 0,63 g d'ammonium
formate (3.1.4) ; UTILISER de l'eau ultrapure (3.1.5) pour dissoudre et diluer à 500 mL,
et bien mélanger.
solution mère (3.5.2), respectivement ; les PLACER dans le même récipient volumétrique de 100 mL
fiole. UTILISER de l'eau ultra pure (3.1.5) pour diluer jusqu'à la marque ; AGITER bien pour préparer
une solution intermédiaire standard mixte avec du chlorate et du perchlorate
concentrations de 2,0 μg/mL et 1,0 μg/mL respectivement ; et conserver à 4 °C.
3.5.4 Solution étalon interne d'isotopes mixtes : Mesurer avec précision 75 μL de
étalon interne d'isotope de chlorate (3.4.1) et 20 μL d'isotope de perchlorate
étalon interne (3.4.2) respectivement ; PLACEZ-les dans les mêmes 10,0 mL
fiole jaugée. UTILISER de l'eau ultra pure (3.1.5) pour diluer jusqu'au trait ; AGITER énergiquement,
pour préparer une solution étalon interne d'isotopes mixtes avec du chlorate-18O3 et
concentrations de perchlorate-18O4 de 1500 ng/mL et 200 ng/mL respectivement ;
et conserver à 4 °C.
3.5.5 Solutions de travail standard mixtes : Mesurer avec précision 0 μL, 10 μL, 25 μL,
50 μL, 75 μL, 100 μL, 250 μL, 500 μL, 750 μL, 1000 μL de mélange standard
solution intermédiaire (3.5.3) respectivement ET 100 μL d'isotope mixte interne
solution standard (3.5.4). UTILISER une solution de méthanol de formiate d'ammonium (3.2.3) pour
diluer et compléter le volume à 10 ml, comme norme de travail mixte
solutions S0, S1-S9. À son tour, la concentration en chlorate est : 0,00 ng/mL, 2,00
ng/mL, 5,00 ng/mL, 10,0 ng/mL, 15,0 ng/mL, 20,0 ng/mL, 50,0 ng/mL, 100
ng/mL, 150 ng/mL, 200 ng/mL. À son tour, la concentration en perchlorate est : 0,00
ng/mL, 1,00 ng/mL, 2,50 ng/mL, 5,00 ng/mL, 7,50 ng/mL, 10,0 ng/mL, 25,0
ng/mL, 50,0 ng/mL, 75,0 ng/mL, 100 ng/mL. Les concentrations de chlorate-
18O3 et perchlorate-18O4 dans la solution de travail standard mixte sont à 15,0
ng/mL et 2,0 ng/mL, respectivement. Ou préparez un mélange de travail standard
Solution de concentration appropriée selon les besoins. À préparer au moment de l'emploi.
4 Appareils
4.1 Chromatographe liquide-spectromètre de masse en tandem, équipé de
source d'ions par électrospray (source ESI).
4.2 Oscillateur vortex.
4.3 Écraseur de mouchoirs.
4.4 Homogénéisateur.
4.5 Centrifugeuse : Vitesse ≥ 10 000 tr/min.
4.6 Balance électronique : La sensibilité est respectivement de 0,0001 g et 0,001 g.
4.7 Oscillateur de bain-marie à température constante à ultrasons.
4.8 Tube à centrifuger avec bouchon : 50 mL.
respectivement ; SCELLEZ-les et marquez-les ; et conservez-les à température ambiante dans le
sombre.
6 Procédure de détermination
6.1 Extraction
6.1.1 Eau potable conditionnée :
Pipetter avec précision 1,0 mL d'échantillon ; AJOUTER 10,0 μL d'isotope mixte interne
solution standard (3.5.4) ; oscillation vortex pendant 10 s. Après filtration à travers un tamis de 0,22
membrane filtrante en cellulose régénérée µm, prenez le filtrat suivant pour
détermination par chromatographie liquide-spectromètre de masse en tandem.
6.1.2 Carotte, cantaloup, thé :
Peser avec précision 1 g (à 0,001 g près) de l'échantillon dans une centrifugeuse de 50 ml
tube avec bouchon (4.8) ; AJOUTER 200 μL de solution étalon interne d'isotopes mixtes
(3.5.4) ; ajouter avec précision 7,0 ml d'eau ultra pure (3.1.5) ; vortexer pendant 5
min. Ajoutez ensuite avec précision 13,0 ml de méthanol (3.1.2), mélangez bien ; oscillez et
extraire par ultrasons pendant 30 min ; centrifuger à 10000 tr/min à température ambiante
pendant 10 min ; PRENDRE le surnageant pour purification.
6.1.3 Riz :
Peser avec précision 2 g (à 0,001 g près) d'échantillon dans une centrifugeuse de 50 ml
tube avec bouchon (4.8) ; AJOUTER 200 μL de solution étalon interne d'isotopes mixtes
(3.5.4) ; ajouter avec précision 7,0 ml d'eau ultra pure (3.1.5) ; vortexer pendant 5
min. Ajoutez ensuite avec précision 13,0 ml de méthanol (3.1.2), mélangez bien ; oscillez et
extraire par ultrasons pendant 30 min ; centrifuger à 10000 tr/min à température ambiante
pendant 10 min ; PRENDRE le surnageant pour purification.
6.1.4 Lait en poudre pour nourrissons :
Peser avec précision 2 g (à 0,001 g près) d'échantillon dans une centrifugeuse de 50 ml
tube avec bouchon (4.8) ; AJOUTER 150 μL de solution étalon interne d'isotopes mixtes
(3.5.4) ; ajouter avec précision 5,0 mL de solution aqueuse d'acide formique à 0,1 % (3.2.1) et
mélanger rapidement. PLACER dans un bain-marie à 45 °C et aux ultrasons pendant 20 min ; vortexer-
osciller pendant 5 min ; puis ajouter avec précision 10,0 ml de méthanol (3.1.2) et mélanger
Eh bien. Centrifuger à 10000 tr/min à température ambiante pendant 10 min ; PRENDRE le
surnageant pour purification.
6.1.5 Lait liquide :
Peser avec précision 5 g (à 0,001 g près) de l'échantillon dans un récipient de 50 ml.
tube à centrifuger avec bouchon (4.8). AJOUTER 150 μL d'isotope mixte interne
solution standard (3.5.4) ; AJOUTER 1,0 mL de solution aqueuse d'acide formique à 0,1 %
(3.2.1), 9,0 mL de méthanol (3.1.2) ; vortexer pendant 5 min. Centrifuger à
10000 tr/min à température ambiante pendant 10 min ; PRENDRE le surnageant pendant
purification.
6.1.6 Porc et poisson :
Peser avec précision 2 g (à 0,001 g près) d'échantillon dans une centrifugeuse de 50 ml
tube avec bouchon (4.8) ; AJOUTER 200 μL de solution étalon interne d'isotopes mixtes
(3.5.4). Ajoutez avec précision 7,0 mL d'eau ultra pure (3.1.5), 13,0 mL de méthanol
(3.1.2) ; homogénéiser à 10 000 tr/min pendant 30 s. Centrifuger à 10 000 tr/min à température ambiante
température pendant 10 min ; PRENDRE le surnageant pour purification.
6.2 Purification
PIPETTEZ environ 3,0 ml du surnageant ci-dessus (6.1.2~6.1.6). Selon
la méthode de la figure A.1 de l'annexe A, passe par une extraction en phase solide
colonne (4.9) et une membrane filtrante en cellulose régénérée de 0,22 μm.
environ 1 mL d'effluent ; RECUEILLIR le filtrat ultérieur, pour détermination par
le chromatographe liquide-spectromètre de masse en tandem.
6.3 Détermination chromatographique
6.3.1 Détection par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem
6.3.1.1 Conditions chromatographiques liquides de référence
a) Colonne chromatographique : Accla...