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DL/T 2296-2021 : Détermination du mercure total dans le charbon et les cendres de charbon - Méthode de combustion directe
DL/T 2296-2021
NORME DE L'INDUSTRIE DE L'ÉNERGIE ÉLECTRIQUE
DE LA RÉPUBLIQUE POPULAIRE DE CHINE
ICS 27.100
CCS D 21
Détermination du mercure total dans le charbon et les cendres de charbon - Direct
méthode de combustion
PUBLIÉ LE : 26 AVRIL 2021
Mis en œuvre le : 26 octobre 2021
Publié par : Administration nationale de l'énergie
Table des matières
Avant-propos ... 3
1 Portée ... 4
2 Références normatives ... 4
3 Termes et définitions... 4
4 Principes de la méthode ... 5
5 Réactifs et matériaux ... 5
6 Instruments et équipements ... 5
7 spécimens ... 7
8 étapes de test ... 7
9 Calcul du résultat ... 10
10 Précision de la méthode ... 11
11 Exigences relatives aux dossiers et rapports d'essais ... 11
Références ... 12
Détermination du mercure total dans le charbon et les cendres de charbon - Direct
méthode de combustion
1 Portée
Ce document spécifie la méthode de combustion directe pour la détermination de la teneur totale en oxygène.
mercure, dans le charbon et les cendres de charbon.
Ce document s'applique au lignite, aux bitumes, à l'anthracite et aux cendres de charbon.
2 Références normatives
Les documents suivants sont indispensables à l'application du présent document. Pour la date
documents, seules les versions portant les dates indiquées sont applicables à ce document ;
pour les documents non datés, seule la dernière version (comprenant toutes les modifications) est
applicables à cette norme.
GB/T 474 Méthode de préparation d'échantillons de charbon
GB/T 475 Méthode d'échantillonnage manuel du charbon commercial
GB/T 483 Règles générales pour les méthodes d'analyse et d'essai du charbon
GB/T 14599 Oxygène pur et oxygène de haute pureté et oxygène ultra pur
GB/T 19494.1 Échantillonnage mécanique du charbon - Partie 1 : Méthode d'échantillonnage
GB/T 19494.2 Échantillonnage mécanique du charbon - Partie 2 : Méthode de préparation des échantillons
DL/T 567.1 Méthodes d'essai des combustibles dans les centrales thermiques - Partie 1 : Règle générale
DL/T 567.3 Méthodes d'essai du combustible dans les centrales thermiques - Partie 3 : Échantillonnage et
préparation pour cendres volantes et cendres résiduelles
JB/T 5228 Spécification pour le déterminateur de mercure
3 Termes et définitions
Les termes et définitions suivants s’appliquent à ce document.
3.1
Fusion
Processus de formation d'un alliage entre le mercure et la poudre métallique, à l'état solide.
3.2
Amalgamateur
Dispositif d'amalgamation entre la vapeur de mercure et la poudre d'or.
4 Principes de la méthode
L'échantillon est séché, brûlé, décomposé dans un courant d'oxygène. Les oxydes de soufre,
les oxydes d'azote et les halogénures contenus dans les produits de combustion sont éliminés ; le mercure de
divers états de valence sont réduits catalytiquement en mercure élémentaire.
Le mercure est amalgamé dans l'amalgamateur. Après avoir été purgé par l'oxygène, pour éliminer le
résidus restants, chauffer rapidement l'amalgamateur, pour libérer le mercure gazeux. Mesurer
son absorbance, à la longueur d'onde caractéristique de 253,7 nm, pour obtenir le mercure total
contenu dans l'échantillon.
5 Réactifs et matériaux
5.1 Oxygène : Oxygène pur conformément à la norme GB/T 14599.
5.2 Matériau standard de charbon (ci-après dénommé « échantillon standard ») : Un échantillon certifié
matériau standard du charbon, qui a la valeur standard de la teneur en mercure.
5.3 Le bateau échantillon : Il est fait de nickel, de quartz ou de céramique, etc., de forme appropriée
et sa taille ; il ne réagit pas avec le mercure lors de la pyrolyse de l'échantillon.
6 Instruments et équipements
6.1 L'instrument de mesure du mercure est principalement composé d'une unité d'injection d'échantillon,
unité de séchage et de combustion, unité catalytique, unité d'amalgamation, unité de déshumidification,
unité de détection, unité d'acquisition et de traitement du signal, unité d'élimination des gaz résiduaires, comme illustré dans
Figure 1. Les exigences fonctionnelles de chaque partie sont les suivantes :
h) Unité d'élimination des gaz résiduaires : Elle contient un adsorbant, qui peut adsorber le mercure dans le
gaz de queue.
6.2 Les conditions techniques de l'instrument de mesure doivent répondre aux exigences
de JB/T 5228.
6.3 Balance analytique, dont la valeur de division est de 0,1 mg.
7 spécimens
7.1 Collecte et préparation des échantillons de charbon
Recueillir des échantillons conformément à GB/T 475 ou GB/T 19494.1. Préparer des échantillons de charbon pour
test d'analyse générale, conformément aux exigences de la norme B/T 474 ou GB/T 19494.2.
7.2 Collecte et préparation d'échantillons de cendres volantes et de scories
Recueillir et préparer des échantillons de cendres volantes et de scories, conformément aux exigences spécifiées
dans DL/T 567.3. Broyer l'échantillon jusqu'à obtenir une granulométrie inférieure à 0,1 mm.
8 étapes de test
8.1 Étalonnage
8.1.1 Exigences de base
8.1.1.1 Mesurer la teneur en humidité sur la base séchée à l'air de l'échantillon standard.
Calculer la valeur standard de la teneur en mercure, sur une base séchée à l'air.
8.1.1.2 Conformément à l'étape 8.2, utilisez l'instrument de mesure étalonné pour mesurer la
teneur en mercure dans l'échantillon standard. Pour chaque point d'étalonnage, effectuez 4
mesures répétées. Si la plage des quatre résultats de mesure ne dépasse pas
1,3r (r représente la limite de répétabilité de la méthode), ALORS, la valeur moyenne est prise comme
la valeur mesurée de l'échantillon standard, au point d'étalonnage. Dans le cas contraire, elle doit
découvrez la raison, gérez-la, avant de procéder au réétalonnage. Pour l'étalonnage multipoint, il est
nécessaire de convertir la masse de l'échantillon standard, à chaque point d'étalonnage, en une masse unifiée
masse, pour calculer la valeur moyenne des valeurs mesurées.
8.1.2 Étalonnage en un seul point
8.1.2.1 Estimez la gamme de teneur en mercure dans l'échantillon. Sélectionnez un échantillon standard,
qui convient à la valeur standard de la teneur en mercure.
8.1.2.2 Peser la gamme de masse de l'échantillon, conformément à la spécification de l'
instrument de mesure du mercure. Calculer la masse de l'échantillon standard à mesurer
pesé, selon la formule (1), en fonction de la teneur en mercure de l'échantillon.
doit être inférieure à la masse de mercure dans l'échantillon. La masse maximale de la
l'échantillon standard, qui est réellement pesé, doit être supérieur à sa valeur calculée ;
la masse de mercure dans l'échantillon standard doit être supérieure à la masse de mercure
dans le spécimen.
8.1.3.3 Il ne doit pas y avoir moins de 6 points d'étalonnage ; le nombre de points répétés
les mesures, à chaque point d'étalonnage, ne doivent pas être inférieures à 4. L'échantillon pesé
la masse de chaque point d'étalonnage doit être dans ou proche de la séquence équidistante.
8.1.3.4 Prendre la masse calculée de mercure, dans l’échantillon standard, comme abscisse ;
prendre la masse de mercure, dans l'échantillon standard, qui est mesurée par l'instrument de mesure
instrument, comme l'ordonnée, pour établir une équation de régression linéaire, comme indiqué dans
formule (3) :
Où:
f - Le facteur de correction (pente) ;
y - La masse de mercure dans l'échantillon standard, qui est mesurée par le mercure
instrument de mesure, en microgrammes (μg) ;
x - La masse calculée de mercure dans l'échantillon standard, en microgrammes (μg) ;
α - Intercepter, en microgrammes (μg).
8.1.3.5 Le facteur de corrélation linéaire de la courbe d'étalonnage de la mesure du mercure
l'instrument ne doit pas être inférieur à 0,995 ; sinon, il doit trouver la cause et la traiter,
avant le réétalonnage.
8.1.4 Détermination de la validité de l'étalonnage
8.1.4.1 Prendre 1 à 3 échantillons standards (échantillons de contrôle qualité), qui ne sont pas utilisés pour
étalonnage de l'instrument de mesure du mercure, avec un contenu approprié. Utilisez le
instrument de mesure du mercure étalonné, pour mesurer la teneur en mercure. Si le
la différence entre la valeur mesurée et sa valeur standard (valeur de contrôle) est comprise
la plage d'incertitude de sa valeur standard (valeur de contrôle), l'étalonnage est valide.
Dans le cas contraire, il faudra trouver la cause et la traiter avant de procéder au réétalonnage.
8.1.4.2 Si les réactifs ou les matériaux sont remplacés, il faut réétalonner le mercure...