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FZ/T 50014-2008 : Méthode de détermination du soufre résiduel dans les fibres de viscose. Iodimétrie directe
FZ/T 50014-2008
FZ
NORME DE L'INDUSTRIE TEXTILE
RÉPUBLIQUE POPULAIRE DE CHINE
ICS 59.060.01
W 50
Méthode de détermination des résidus
soufre dans les fibres de viscose - Iodimétrie directe
PUBLIÉ LE : 01 FÉVRIER 2008
Mis en œuvre le : 01 juillet 2008
Publié par : Commission nationale de développement et de réforme du peuple
République de Chine
Table des matières
Avant-propos ... 3
1 Portée ... 4
2 Références normatives ... 4
3 Termes et définitions ... 4
4 Principe ... 4
5 Formule de réaction ... 5
6 Réactifs et matériaux ... 5
7 Instruments ... 5
8 Échantillonnage ... 6
9 Environnement de test ... 6
10 étapes d'analyse ... 6
11 Calcul du résultat ... 7
12 Rapport d'essai ... 8
Annexe A (informative) Préparation de la solution de titrage étalon d'iode ... 10
Méthode de détermination des résidus
soufre dans les fibres de viscose - Iodimétrie directe
1 Portée
La présente norme spécifie la méthode de détermination du soufre résiduel par
iodométrie redox-directe.
La présente norme s'applique aux fibres fabriquées par le procédé viscose.
2 Références normatives
Les documents suivants contiennent les dispositions qui, par référence dans le présent document,
Norme, deviennent les dispositions de la présente Norme. Pour les références datées, leur
les modifications ultérieures (à l'exclusion du corrigendum) ou les révisions ne s'appliquent pas
cette norme. Toutefois, les parties qui concluent un accord fondé sur cette norme
Les normes sont encouragées à vérifier si les dernières versions de ces
documents sont applicables. Pour les documents de référence non datés, la dernière
Les versions précédentes s'appliquent à la présente norme.
GB/T 601 Réactif chimique - Préparations de solutions volumétriques standard
GB/T 4146 Termes et terminologie textiles (parties de fibres chimiques)
GB/T 8170 Règles d'arrondi des valeurs numériques
GB/T 14334-2006 Méthode d'échantillonnage pour fibres discontinues synthétiques
3 Termes et définitions
Aux fins de la présente norme, les termes et définitions spécifiés dans GB/T
4146 s'appliquent.
4 Principe
Le soufre attaché à la fibre de viscose réagit avec le sulfite de sodium pour produire
thiosulfate de sodium, qui est titré avec une solution standard d'iode. Le point final
du titrage est jugé en fonction du changement de couleur de l'indicateur.
la teneur en soufre résiduel est calculée en fonction du volume consommé.
7.3 Cylindre gradué : la capacité est de 200 mL.
7.4 Tasse à mesurer : la capacité est de 20 mL.
Fiole jaugée de 7,5 : la capacité est de 100 mL.
7.6 Pipette : la capacité est de 50 mL.
7.7 Fiole à iode : la capacité est de 500 mL.
7.8 Tube condenseur sphérique rectifié.
7.9 Dispositif de filtration sous vide, comprenant une pompe à vide, un ballon filtrant aspirant, un tampon
fiole, etc.
7.10 Entonnoir Buchner.
7.11 Dispositif de refroidissement.
7.12 Dispositif de chauffage, assurant une température constante (100 °C) requise.
7.13 Conteneur pouvant stocker des échantillons et dont la qualité est connue.
7.14 Thermomètre, 0 ~ 100 °C, précision de 1 °C.
8 Échantillonnage
- Des échantillons de laboratoire non emballés sont prélevés selon les besoins ;
- Les échantillons de laboratoire dans les échantillons par lots sont prélevés conformément aux dispositions
de GB/T 14334-2006.
Ne sortez pas les rouleaux qui ont été accidentellement humides, rayés ou dont
l'emballage a été ouvert pendant le transport.
9 Environnement de test
Le test peut être réalisé dans un environnement avec une température de 20 °C ±
5°C, éviter l'exposition au soleil à l'intérieur.
10 étapes d'analyse
10.1 PRENEZ au hasard environ 20 g d'échantillon, MÉLANGEZ-les uniformément et DIVISER-les
en quatre parties, chacune d'environ 5 g, précises à 0,001 g. Deux d'entre elles sont utilisées
pour un test parallèle de la teneur en soufre résiduel ; les deux autres sont utilisés pour l'humidité
m2 - la masse de l'échantillon et du récipient après cuisson, en grammes (g) ;
mw - la masse de l'échantillon avant cuisson, en grammes (g).
Il est calculé à trois décimales et arrondi à deux décimales.
selon GB/T 8170.
11.2 Teneur en soufre résiduel de l'échantillon
Il est calculé selon la formule (2) :
où
S - la teneur en soufre résiduel de l'échantillon, en milligrammes pour 100 grammes
(mg/100 g);
V1 - le volume de solution de titrage standard d'iode consommé par l'échantillon,
en millilitres (mL);
V0 - le volume de la solution de titrage standard d'iode dans l'essai à blanc, en
millilitres (mL);
c - la concentration de la solution de titrage standard d'iode, en moles par litre
(mol/L);
M - la masse molaire du soufre, en grammes par mole (g/mol) (M = 32,06) ;
ms - la masse de l'échantillon, en grammes (g) ;
W - la teneur en humidité de l'échantillon, %.
Le résultat est calculé et exprimé à une décimale près.
11.3 Erreur tolérée
Le test de teneur en humidité et le test de soufre résiduel doivent être effectués en parallèle,
et la moyenne arithmétique des deux résultats de tests parallèles doit être considérée comme la
résultat de la détermination. L'erreur relative du test de teneur en humidité ne doit pas
dépasser 0,5 % ; l'erreur relative du test de soufre résiduel ne doit pas dépasser
10 %.
12 Rapport d'essai
a) nom de l’échantillon, source, numéro de lot, etc.
Annexe A
(informatif)
Préparation de la solution de titrage étalon d'iode
A.1 Préparation de la solution de titrage étalon d'iode [cቀተቁ = 0,05 mol/L]
PESER 6,5 g d'iode et 17,5 g d'iodure de potassium ; DISSOUDRE dans 100 mL
d'eau; DILUER à 1000 mL; Bien AGITER; CONSERVER dans une bouteille brune.
A.2 Étalonnage de la solution de titrage standard d'iode [cቀተቁ ቀተቁ = 0,05 mol/L]
MESURER 35,00 mL ~ 40,00 mL de la solution d'iode préparée ; PLACER dans un
fiole d'iode ; AJOUTER 150 mL d'eau (15 °C ~ 20 °C) ; TITRER avec du sodium
solution de titrage standard de thiosulfate [c(Na2S2O3) = 0,05 mol/L] ; AJOUTER 2 mL de
indicateur d'amidon (10 g/L) près du point final ; continuer à TITRER jusqu'à ce que le bleu
la couleur de la solution disparaît.
En même temps, effectuez un test à blanc de l'iode consommé par l'eau : PRENDRE
250 mL d'eau (15 °C ~ 20 °C) ; AJOUTER 0,05 mL ~ 0,20 mL de l'iode préparé
solution et 2 mL d'indicateur d'amidon (10 g/L) ; TITRER avec du thiosulfate de sodium
solution de titrage standard [c(Na2S2O3) = 0,05 mol/L] jusqu'à la couleur bleue du
la solution disparaît.
La concentration de la solution de titrage standard d'iode [cቀଵଶ Iଶቁ ] est calculée
selon la formule (A.1) :
où
cቀଵଶ Iଶቁ - la concentration de la solution de titrage standard d'iode, en moles par
litre (mol/L);
V1 - le volume de la solution de titrage standard de thiosulfate de sodium, en millilitres
(mL);
V2 - le volume de la solution de titrage standard de thiosulfate de sodium pour le blanc
test, en millilitres (mL);