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YY/T 1457-2016 : Implants chirurgicaux non actifs – Méthode de détermination des siloxanes oligomères dans les implants mammaires
AA/T 1457-2016
Oui
NORME DE L'INDUSTRIE PHARMACEUTIQUE
DE LA RÉPUBLIQUE POPULAIRE DE CHINE
ICS 11.040.40
C 45
Implants chirurgicaux non actifs – Méthode de détermination
pour les siloxanes oligomères dans les implants mammaires
PUBLIÉ LE : 26 JANVIER 2016
Mis en œuvre le : 1er janvier 2017
Publié par : China Food and Drug Administration
Table des matières
Avant-propos ... 3
Présentation ... 4
1 Portée ... 5
2 Références normatives ... 5
3 Termes et définitions ... 5
4 Échantillons, réactifs et appareils ... 6
5 Processus de test ... 6
6 Analyse des résultats ... 9
Annexe A (informative) Exemples de spectres ... 11
Annexe B (informative) Méthodes qualitatives et semi-quantitatives approximatives
l'absence de substance de référence des siloxanes oligomères ... 12
Bibliographie ... 13
Implants chirurgicaux non actifs – Méthode de détermination
pour les siloxanes oligomères dans les implants mammaires
1 Portée
Cette norme spécifie le chromatographe en phase gazeuse couplé au spectromètre de masse (GC/MS)
méthodes d'essai qualitatives et quantitatives pour les siloxanes oligomères dans le silicone
enveloppe élastomère et remplissage en gel de silicone des implants mammaires.
En plus de la méthode choisie dans la présente norme, d’autres méthodes équivalentes peuvent également être utilisées.
être adoptée, mais une vérification méthodologique appropriée est nécessaire.
2 Références normatives
Les documents suivants sont indispensables à l'application du présent document.
termes de référence avec une date spécifiée, seules les versions avec une date spécifiée sont
applicable au présent document. En ce qui concerne les références sans date spécifiée, la dernière
version (y compris toutes les modifications) est applicable au présent document.
Pharmacopée de la République populaire de Chine (Volume II)
3 Termes et définitions
Les termes et définitions suivants s’appliquent au présent document.
3.1 Implant mammaire
L'implant mammaire fait référence à un implant avec une coque pour augmenter la taille du sein ou
remplacement du sein. La coque peut être remplie d'un produit de comblement par un fabricant ou un chirurgien.
3.2 Coquille
La coquille fait référence à l’enveloppe extérieure d’un implant.
3.3 Remplissage
Le terme « filler » désigne le contenu d’un implant.
3.4 Élastomère de silicone
L'élastomère de silicone désigne un matériau ayant des caractéristiques de caoutchouc obtenu par croisement.
liaison d'un composé élastomère de silicone, c'est-à-dire par vulcanisation ou secondaire
spectromètre (GC/MS) pour la détermination qualitative et quantitative des extraits.
Les extraits sont principalement des siloxanes oligomères, tels que : l'octaméthylcyclotétrasiloxane
(D4), décaméthylcyclopentasiloxane (D5) et dodécaméthylcyclohexasiloxane (D6),
etc.
5.2 Procédures d'essai
5.2.1 Préparation des solutions d’essai
5.2.1.1 Préparation de la solution d'essai d'élastomère de silicone
Pesez-vous et prenez une quantité appropriée de matériau de coque en élastomère de silicone ; coupez-le en
petits morceaux d'environ 1 cm2. Selon la proportion de 1 g d'échantillon ajouté
avec 5 ml d'acétone, ajouter de l'acétone ; sceller. À température ambiante, à la fréquence de
40 kHz, effectuer des ultrasons pendant 30 min. Pour la partie liquide, utiliser un filtre organique de 0,45 μm
membrane pour la filtrer, puis obtenir la solution d'essai.
De la même manière, préparez la solution de contrôle vierge.
5.2.1.2 Préparation de la solution d'essai de gel de silicone
Pesez et prenez une quantité appropriée de gel de silicone. Conformément à la
proportion de 1 g d'échantillon additionné de 5 mL d'acétone, ajouter l'acétone ; sceller. À température ambiante
température, à la fréquence de 40 kHz, effectuer des ultrasons pendant 30 min. Pour le liquide
partie, utilisez une membrane filtrante organique de 0,45 μm pour la filtrer, puis obtenez la solution d'essai.
De la même manière, préparez la solution de contrôle vierge.
5.2.2 Préparation de la solution étalon
Prenez respectivement 0,05 g de siloxanes oligomères D4 et D5 et pesez-les avec précision.
Utiliser de l'acétone pour atteindre un volume constant de 50 ml. Utiliser successivement de l'acétone pour diluer
la solution et préparer une solution standard mixte de siloxanes oligomères D4 et D5
avec au moins 5 gradients de concentration et avec une concentration de 1 μg/mL ~ 50 μg/mL.
5.2.3 Détermination par GC/MS
5.2.3.1 Détermination qualitative par GC/MS
5.2.3.1.1 Les conditions qualitatives GC/MS sont les suivantes :
a) Colonne chromatographique : 5 % de phényle - 95 % de polydiméthylsiloxane comme
colonne capillaire spéciale de liquide stationnaire pour spectrométrie de masse (30 m 
0,25 mm  0,25 µm);
b) Température de la colonne : 60 °C (maintenir pendant 3 min) ; à 10 °C/min, l'augmenter à
300 °C (maintenir 10 min) ;
c) Température d’entrée : 280 °C ;
d) Gaz vecteur : hélium, débit : 1,0 mL/min ;
e) Volume d’injection : 1 μL ;
f) Source d’ionisation par impact électronique (source EI), énergie 70 eV ;
g) Température de la source d’ions : 230 °C ;
h) Temps de réaction du solvant : 4 min ;
i) Mode de balayage (SCAN), plage de balayage : 35 u ~ 500 u.
5.2.3.1.2 Prendre respectivement la solution à blanc, la solution standard et la solution échantillon
à tester par chromatographie en phase gazeuse-spectromètre de masse.
5.2.3.2 Détermination quantitative par GC/MS
5.2.3.2.1 Les conditions quantitatives GC/MS sont les suivantes :
a) Colonne chromatographique : 5 % de phényle - 95 % de polydiméthylsiloxane comme
colonne capillaire spéciale de liquide stationnaire pour spectrométrie de masse (30 m 
0,25 mm  0,25 µm);
b) Température de la colonne : 60 °C (maintenir pendant 3 min) ; à 10 °C/min, l'augmenter à
300 °C (maintenir 10 min) ;
c) Température d’entrée : 280 °C ;
d) Gaz vecteur : hélium, débit : 1,0 mL/min ;
e) Volume d’injection : 1 μL ;
f) Source d’ionisation par impact électronique (source EI), énergie 70 eV ;
g) Température de la source d’ions : 230 °C ;
h) Temps de réaction du solvant : 4 min ;
i) Mode ion sélectionné (SIM), ion quantitatif : sélectionner l'ion avec une abondance élevée
et un rapport masse/charge important dans le spectre de masse des siloxanes oligomères,
par exemple, 281, 265, 249 pour D4 ; 355, 267, 73 pour D5.
5.2.3.2.2 Prendre respectivement la solution à blanc, la solution standard et la solution échantillon
à tester par chromatographe en phase gazeuse-spectromètre de masse. Prenez une solution standard de
concentration intermédiaire pour 5 injections consécutives ; calculer la norme relative
écart RSD de l'aire du pic des siloxanes oligomères.
Annexe B
(Informatif)
Méthodes qualitatives et semi-quantitatives grossières en l'absence
de la substance de référence des siloxanes oligomères
B.1 Analyse qualitative approximative
Effectuer respectivement une recherche dans la bibliothèque sur les spectres de masse des différents oligomères
siloxanes, et si la similarité de recherche est ≥ 90 %, alors, on peut juger que le
la substance existe.
B.2 Analyse semi-quantitative
Étant donné que les différents siloxanes oligomères sont une série d’homologues et ont des propriétés similaires,
sensibilité de réponse dans le détecteur spectrométrique de masse, la surface du pic de l'oligomère
les siloxanes en l'absence de la substance de référence peuvent être comparés à ceux de la
substance de référence homologue (par exemple, D4 ​​ou D5) pour la méthode semi-quantitative
analyse.
On peut l'exprimer dans la formule (B.1) :
Où,
X---la quantité résiduelle de siloxanes oligomères en l'absence de la référence
substance, exprimée en (μg/g) ;
CR---la quantité résiduelle de siloxanes oligomères avec la substance de référence,
exprimé en (μg/g) ;
A --- la surface du pic des siloxanes oligomères en l’absence de la substance de référence ;
AR --- la surface du pic des siloxanes oligomères avec la substance de référence.