GB 5009.253-2016 英語 PDF (GB5009.253-2016)

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GB 5009.253-2016: 国家食品安全基準 - 動物由来食品中のパーフルオロオクタンスルホン酸 (PFOS) およびパーフルオロオクタン酸 (PFOA) の測定
GB 5009.253-2016
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
食品安全に関する国家基準 -
パーフルオロオクタンスルホン酸（PFOS）の測定と
動物由来食品中のパーフルオロオクタン酸（PFOA）
発行日: 2016年8月31日
2017年3月1日に実施
発行者：国家衛生・家族計画委員会
中華人民共和国
目次
1 範囲 ... 3
2 原則 ... 3
3 試薬と材料...3
4 器具と設備 ... 5
5 サンプルの準備 ... 5
6 分析手順 ... 5
7 マスコントロール...7
8 解析結果の表現 ... 8
9 精度...8
10 その他 ... 8
付録A 質量分析基準条件 ... 10
付録B PFOAとPFOSの典型的な液体クロマトグラフィーと
内部標準 - タンデム質量分析法 MRM 図 ... 11
食品安全に関する国家基準 -
パーフルオロオクタンスルホン酸（PFOS）の測定と
動物由来食品中のパーフルオロオクタン酸（PFOA）
1 範囲
この規格は、同位体希釈液体クロマトグラフィータンデム法を規定する。
動物由来食品中の PFOS および PFOA の測定における質量分析法。
この規格は、PFOSおよびPFOAの測定に適用され、
動物由来の食品。
2 原則
サンプルからPFOSとPFOAを抽出するためにアセトニトリルを採用する。分散固体を開始する
相抽出と精製; 液体クロマトグラフィータンデム質量分析を採用
PFOSとPFOAを測定するための分光計。内部標準法を採用して
コンテンツを定量化します。
3 試薬と材料
特に明記しない限り、この方法で採用される試薬は分析用である。
純度。水はGB/T 6682に規定された一級水です。
3.1 メタノール（CH3OH）。クロマトグラフィー純度。
3.2 アセトニトリル（CH3CN）。クロマトグラフィー純度。
3.3 塩酸（HCl）。
3.4 塩化ナトリウム（NaCl）。
3.5 酢酸アンモニウム（CH3COONH4）。クロマトグラフィー純度。
3.6 N-プロピルエチレンジアミン固相吸着剤（PSA）。40μm～60μm、ProElut
フィラー、または同等のもの。
3.7 C18 吸収剤。40 μm～60 μm、ProElut フィラー、または同等品。
3.8 グラファイトカーボンブラック吸着剤（GCB）。40μm～60μm、ProElutフィラー、または
PFOAの標準作動液の混合シリーズ（密度。0.05μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、
1.0μg/L、2.0μg/L、10.0μg/L）およびPFOSの標準作動液の混合シリーズ
（密度。0.1μg/L、0.2μg/L、1.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L）。混合液を準備する。
13C4-PFOAの標準作業溶液（密度1.0μg/L）および1、2、3、
4-13C4-PFOS（密度5.0μg/L）には13C同位体が含まれています。
温度-4℃まで。2か月間有効です。
4 器具と設備
4.1 液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析計。ESI源を装備。
4.2 窒素吹き込み装置
4.3 グラインダー。
4.4 遠心分離機、速度≥5,000 r/min。
4.5 ホモジナイザー、基準速度。3,400 r/min～24,000 r/min。
4.6 分析天秤。目盛値。0.1 mg および 0.01 g。
5 サンプルの準備
魚、エビ、カニ、貝類から食べられる部分（骨と殻を取り除く）を取り、
タコ、鶏肉、豚肉、牛肉。細かく切ってから、グラインダーで挽きます。
肉ペーストにし、卵の殻を取り除いて均質化し、後で使用するためにミルクを混ぜます。
サンプルをガラスサンプル瓶に入れ、密封し、ラベルを貼り、
気温は-18℃。
6 分析手順
6.1 サンプルの前処理
6.1.1 抽出
サンプル5g（0.01gの精度）を量り取ります（使用前に解凍し、
サンプルを均質化する）50mLポリプロピレン遠心管に入れる。400μLの
混合標準溶液IIを5mL加え、水5mLを加える。1分間の渦流混合を開始する。
次にアセトニトリル（3.2）10mLと塩酸（3.3）30μLを加え、
10分。2gの塩化ナトリウム（3.4）を加え、再度10分間振とうし、5,000で遠心分離する。
10分間、毎分回転数を上げます。上澄みのアセトニトリル溶液を取り除き、別の容器に移します。
チューブを45℃のウォーターバスに入れ、乾燥するまで窒素を吹き込みます。
メタノール（3.1）で希釈し、インジェクターで1mL吸入する。0.22μmの有機膜を使用する。
それをフィルタリングし、決定のために保留します。
使用前に、すべての有機溶媒と試験容器についてブランクテストを実施してください。
この基準値を超える場合は、再度蒸発させてください。
有機溶媒を補充するか、試験容器を交換して、基準値が基準値より低くなるまで試験を続ける。
定量限界。
8 分析結果の表現
サンプル中のPFOAとPFOSの含有量は、
式（１）
どこ。
X - サンプル中のPFOAまたはPFOSの含有量（μg/kg単位）
A - PFOAまたはPFOSのクロマトグラフィーピークと
試験中の対応する内部標準物質のクロマトグラフィーピーク
溶液、および標準曲線から得られたPFOAまたはPFOSの濃度は、
（μg/L）で
Ao - PFOAまたはPFOSのクロマトグラフィーピークと
ブランク中の対応する内部標準物質のクロマトグラフィーピーク
溶液、および標準曲線から得られたPFOAまたはPFOSの濃度は、
（μg/L）で
V - 試験溶液の最終的な定積（mL）
f - 試験溶液の希釈倍数
m - サンプルの質量（g単位）。
計算結果は、2つの値の算術平均値として表されるものとする。
再現性条件下で得られた独立した測定結果。結果
2桁の有効数字を保持します。
9 精度
得られた2つの独立した測定結果の絶対差
再現性条件下では算術平均値の30%を超えてはなりません。
10 その他
PFOA の検出限界は 0.002 μg/kg、PFOS の検出限界は 0.02 μg/kg です。