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GB/T 14635-2020 英語 PDF (GBT14635-2020)

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GB/T 14635-2020: 希土類金属およびその化合物 - 希土類金属総含有量の測定
14635-2020 国際電気標準会議 (IEC) 2020-2020 規則
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS77.120.99
H14
英国 14635-2020
GB/T 14635-2008 の置き換え
希土類金属とその化合物
- 希土類元素の総含有量の測定
発行日: 2020年11月19日
実施日: 2021年10月1日
発行元:国家市場監督管理総局
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 6
2 方法-1:シュウ酸重量法 ... 7
3 方法2:EDTA滴定法...14
4 品質保証と管理 ... 21
希土類金属とその化合物
- 希土類元素の総含有量の測定
1 範囲
この規格は、希土類元素の総含有量の測定方法を規定する。
土類金属とその化合物。
この規格は、希土類元素の総含有量の測定に適用され、
土類金属およびその化合物。この規格には2つの方法が含まれています。方法1は
シュウ酸重量法、方法2はEDTA滴定法である。方法1は
単一および混合希土類元素中の全希土類元素含有量の測定に適用可能
土類金属およびその化合物。測定範囲は表1に示すとおりです。
単独および混合希土類元素の総含有量の測定には適用されない。
エルビウム、ツリウム、イッテルビウムを主成分とする希土類金属およびその化合物
およびルテチウム、またはトリウムおよび鉛の個々の含有量が0.1%を超える。方法:
2は、単一の希土類元素中の全希土類元素含有量の測定に適用可能である。
土類金属および混合希土類金属およびその化合物(主に重金属をベースとする)
希土類のホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム。判定範囲
表2に示されているが、希土類元素の総量を決定するのには適用できない。
相対純度が99.5%未満の単一の希土類元素の含有量、および
単一の希土類金属および他の不純物元素を含むその化合物
0.5%であり、また、全希土類元素含有量の測定にも適用できない。
トリウム、スカンジウム、亜鉛の含有量がそれぞれ 0.1% を超える材料。
表1 – 方法1における測定範囲
塩化アンモニウムとアンモニア水2mL(2.2.5)
2.2.8 シュウ酸ローション(2g/L)。
2.2.9 塩酸ローション:100mLの水には2mLの塩酸(2.2.3)が含まれています。
2.2.10 正確な範囲のpH試験紙(0.5〜5.0)。
2.2.11 クレゾールレッド溶液(2g/L)、50%エタノール溶液。
2.3 装置
2.3.1 分析用天秤の場合、目盛りは0.1mg以下です。
2.3.2 高温炉の温度上限は1000℃以上です。
2.3.3 オーブン
2.3.4 るつぼ(白金るつぼまたは磁器るつぼ)。
2.4 標本
2.4.1 金属試験片の表面の酸化層を除去し、
サンプル採取後すぐに計量してください。
2.4.2 希土類化合物には多くの種類があり、その化学的性質は
異なる複合標本を使用して決定する基本的な状態
希土類元素の総含有量は異なります。それぞれの測定の基本状態は
異なる化合物の合成法は表3に示されています。通常は3つの方法があります。
a) 元のサンプルから希土類元素の総含有量を決定する:
サンプル。
b) 乾燥後の希土類元素の総含有量を測定する:サンプルはオーブンで乾燥される。
105°Cで1時間加熱し、デシケーター内で室温まで冷却し、すぐに重量を量ります。
c) 燃焼後の希土類元素の総含有量を測定する:サンプルを
マッフル炉で950℃で1時間加熱し、デシケーターで室温まで冷却し、
すぐに計量してください。
(2.2.3)[セリウム含有量の高い試験物質を溶解するには、硝酸(2.2.4)を使用して
溶解]と1mLの過酸化水素(2.2.2)を低温で加熱して溶解する
完全に蒸発させて1mL程度になるまで加熱する。20mLの水を加えて加熱し、
塩を透明になるまで混ぜる。100mLのメスフラスコに移す(不溶性物質がある場合は濾過し、
濾液を100mLのメスフラスコに入れ、ビーカーと濾紙を洗浄する。
塩酸ローション(2.2.9)で5〜6倍に希釈し、ろ紙を捨て、水で希釈する
目盛りを測り、よく混ぜます。試験溶液50mLを300mLビーカーにピペットで移します。
2.5.3.1.4 希土類フッ化物試験材料の溶解:試験材料を
(2.5.1)200mLのPTFEビーカーに入れ、硝酸(2.2.4)10mL、水素1mLを加える。
過酸化物(2.2.2)、および過塩素酸(2.2.1)3mLを低温で加熱して
過塩素酸の蒸気。少し冷やして、容器の壁を水で洗います。2mLの
過塩素酸(2.2.1)低温で加熱すると過塩素酸の蒸気が発生する。
試験材料が完全に溶解していることを確認する(溶解が不完全な場合は、試験を繰り返す)
再度)約1mLまで蒸発させます。20mLの水を加え、加熱して塩を溶かします。
濾過後、濾液は300mLビーカーに受け取られ、ビーカーとフィルターは
濾紙を塩酸ローション(2.2.9)で5~6回洗浄し、濾紙を
破棄されます。
2.5.3.1.5 イオン型希土類鉱石の混合希土類酸化物の溶解:
試験材料(2.5.1)を200mLビーカーに入れ、水5mL、塩酸4mLを加え、
酸(2.2.3)、過酸化水素(2.2.2)1mL、過塩素酸(2.2.1)3mL [
高セリウムを含む希土類元素サンプルは、10mLの硝酸溶液を加えて溶解する。
酸(2.2.4)]を分解した後、過塩素酸(2.2.1)3mLを加え、
溶解が完了しました。過塩素酸の白い煙が出るまで加熱を続けます。
約1mLまで蒸発させた。取り出して少し冷やし、20mLの塩酸を加える。
酸(2.2.3)を容器の壁を熱湯で洗い、10mLの水を加え、加熱して溶解する。
塩を透明になるまで濾します。定量低速濾紙で濾過します。濾液は
300mLビーカー。ビーカーとろ紙を塩酸で5~6回洗浄する。
ローション(2.2.9)で洗い、お湯で2回洗浄した後、ろ紙を捨てる。
2.5.3.1.6 希土類塩化物、希土類硝酸塩、希土類炭酸塩の溶解
試験材料:試験材料(2.5.1)を300mLビーカーに入れ、20mLの
水、20mLの塩酸(2.2.3)および1mLの過酸化水素(2.2.2)を加熱する。
完全に溶解するまで低温で加熱し、約5mLになるまで蒸発させる。
不溶性サンプルを溶解するには、硝酸(2.2.4)20mLと過塩素酸3mLを使用する。
(2.2.1)溶解する。50mLの水を加え、加熱して塩を透明になるまで溶解する。
濾過後、濾液は200mLのメスフラスコに受け取られ、ビーカーとフィルターは
濾紙を塩酸ローション(2.2.9)で5~6回洗浄し、濾紙を
ろ液を水で希釈し、よく混ぜる。試験液10mLをピペットで採取する。
溶液を300mLビーカーに移します。
2.5.3.1.7 希土類硫化物試験材料の溶解:試験材料を
(2.5.1)200mLビーカーに、水20mL、塩酸10mL(2.2.3)を加える。
低温で加熱し、約5mLまで蒸発させます。取り出して冷まします。5mLの
過塩素酸(2.2.1)低温で加熱すると過塩素酸の白い煙が発生する。
1mL~2mLまで蒸発させて取り除きます。少し冷ました後、硝酸5mLを加えます。
(2.2.4)低温で加熱し、過酸化水素(2.2.2)を滴下して加える。
完全に溶解します。取り出して冷まし、低速ろ紙でろ過します。
300mLビーカーに濾し、ビーカーと濾紙を塩酸で洗浄します。
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