GB/T 17376-2008 英語 PDF (GBT17376-2008)

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GB/T 17376-2008: 動物性および植物性油脂 -- 脂肪酸メチルエステルの製造
GB/T 17376-2008
動物性および植物性脂肪および油 - 脂肪酸メチルエステルの製造
ICS 67.200.10
X14
中華人民共和国の国家規格
GB/T 17376-2008/ISO 5509.2000
GB/T 17376-1998 の置き換え
動物性および植物性脂肪の脂肪酸メチルエステル
(ISO 5509.2000、IDT)
投稿日 2008-11-04
2009-01-20 実装
中華人民共和国品質監督検査検疫総局
中国標準化管理局が発表
序文
この規格は、ISO 5509 実装.2000、「動物性および植物性脂肪の脂肪酸メチルエステルの調製」（英語）に相当します。
使いやすさを考慮して、標準 ISO 5509.2000 には次の編集上の変更が含まれています。
--- 序文の国際基準を削除します。
--- 「この国際規格」を「この規格」に置き換える。
--- 小数点「.」を使用する。小数点「.」としてカンマを使用する代わりに、
この規格は、GB/T 17376-1998「動物性および植物性脂肪の脂肪酸メチルエステル調製」の修正版です。
この規格と GB/T 17376-1998 の主な相違点は次のとおりです。
--- ヘプタン試薬の代わりにイソオクタン（HPLCグレード）を使用します。
--- 「三フッ化ホウ素に代わるものはない」という当初の基準に代わり、トリメチル水素硫黄（TMSH）法を採用。
--- エステル交換法は、元の標準「4炭素または4炭素以上の脂肪酸メチルエステルの特別な調製」に代わる。
--- 第 6 章では、付録 A のいくつかのメイン プログラムと元の標準を分析するために一般的に使用される方法について説明します。
--- 有益な付録 B を増やします。
この規格の実装により、GB/T 17376-1998 が置き換えられます。
この規格の付録 A は規範的な付録であり、付録 B は参考となる付録です。
国家食品庁が提案した基準。
この規格は、国家標準化技術委員会 OILS によって制定されました。
この規格は、国立穀物備蓄西安石油研究設計研究所によって起草されました。
この規格の起草に携わった。陝西省製品品質監督検査部、安徽大平貿易産業（グループ）有限公司。
この規格の起草者。 Meng Orange、Xiatian Wen、Chen Yong、WANG Hui-fang、xin'、Ren Chunming。
この規格は、以下のように以前に発行された規格に代わるものです。
--- GB/T 17376-1998。
GB/T 17376-2008/ISO 5509.2000
動物性および植物性脂肪の脂肪酸メチルエステル
1 範囲
この規格は脂肪酸メチルエステルの製造方法を規定する。
この規格は、動物性脂肪、脂肪酸、脂肪酸塩から脂肪酸メチルエステルの調製方法をカバーしています。3つのメチルエステルを定義します。
方法。
a) 三フッ化ホウ素法（第3章参照）
b) トリメチル水素硫黄法（第4章参照）
c) エステル交換法（第5章参照）。
この規格は、ガスクロマトグラフィー、薄層クロマトグラフィー、赤外分光法、およびエステル誘導体を必要とするその他の分析に適用されます。
2 規範的参照
以下の文書には、この規格で参照され、標準用語となる規定が含まれています。日付の付いた参照については、その後
修正（正誤表の内容は含まない）または改訂は、この標準には適用されませんが、合意の当事者が研究に基づいていることを奨励します。
これらの文書の最新バージョンかどうか。日付のない参照文書の場合、最新バージョンがこの標準に適用されます。
GB/T 6682 分析実験室使用仕様および試験方法 (GB/T 6682-2008、ISO 3696.2008、MOD)
GB/T 15687 動物油および植物油調製サンプル (GB/T 15687-2008、ISO 661.2003、IDT)
3 三フッ化ホウ素法（従来法）
警告。この方法では危険な試薬を使用します。目を保護し、腐食性の化学物質を避けるための適切な予防措置を講じてください。
火傷の危険。三フッ化ホウ素は有毒であり、分析者はメタノールと三フッ化ホウ素なしで三フッ化ホウ素のメタノール溶液を調製することを推奨しています（付録Aを参照）。
まずA.第1章。
3.1 原則
鹸化グリセリド、脂肪酸塩、得られた溶液をメタノール中の三フッ化ホウ素と反応させて水酸化ナトリウムのメタノール溶液中のメチルエステルにする。
AR脂肪酸および脂肪酸塩の場合、三フッ化ホウ素メチルエステル化反応による直接鹸化は必要ありません。
3.2 範囲
この方法はほとんどの油および誘導体（脂肪酸、脂肪酸塩）に適用できますが、以下のグループを含むクリームや化合物には適用されません。
--- Ciオキシ化合物（例：ケトン基、エポキシ基、ヒドロキシル基、ヒドロペルオキシ基）;
--- シクロプロパンおよびシクロプロピル化合物;
--- アセチレン脂肪酸。
油にこれらの化合物が少量しか含まれていない場合（綿実油など）、第3章の一般的な方法でエステル化を行います。それ以外の場合は、
第 4 章または第 5 章で説明した方法を使用します。
イソオクタンを溶媒として用いたガスクロマトグラフィー分析では、メチルエステルの回収率が最も高かったが、回収率はメチルエステルのみであった。
75%です。
3.3 試薬
特に記載のない限り、分析試薬としてのみ認識されます。
3.3.1 水はGB/T 6682レベル3の水要件に準拠している必要があります。
3.3.2 メタノール溶液中の水酸化ナトリウム。約0.5mol/L。
100mLの水に溶解した水酸化ナトリウム2gは、0.5％以下のメタノールです。溶液を長期間保存すると、メタノールの生成量が少なくなる場合があります。
炭酸ナトリウムの白い沈殿物が発生しますが、メチルエステルの製造には影響しません。
GB/T 17376-2008/ISO 5509.2000
三フッ化ホウ素のメタノール溶液3.3.3。質量分率12％〜15％1）（セクションA.1章の付録Aを参照）。
1) オプションの14%、20%、(MerckNO.8.01663)、および50%の商業エージェント。この情報は、この規格のユーザーの便宜のためだけのものであり、
これらの製品の推奨。
3.3.4 イソオクタン（2,2,4-トリメチルペンタン）。クロマトグラフィー（付録A、セクションA.2を参照）。
警告。イソオクタンは可燃性で、空気中の爆発限界は1.1%～6.0%（体積分率）です。イソオクタンは有毒で、食べないでください。
または吸入した場合、作業はドラフト内で行う必要があります。
3.3.5 塩化ナトリウム飽和水溶液。
3.3.6 無水硫酸ナトリウム上。
3.3.7 窒素、酸素含有量は5mg/kg未満。
3.3.8 ヘキサン。クロマトグラフィーで純粋で、乾燥エステルの製造にのみ使用できます。石油エーテルでも使用できます。沸点範囲40℃〜60℃、臭素価1未満、残留物なし（付録を参照）
セクションA.Aの第2章)。
3.3.9 メチルレッド。1g/L、60%エタノールの体積分率に溶解。
3.4 機器
通常の実験設備および以下の器具。
3.4.1 底口フラスコ。50mLまたは100mL、ストッパー付き。
3.4.2 還流冷却器。有効長さは200mm～300mmで、接地ジョイント付きの接地口フラスコ（3.4.1）を備えています。
3.4.3 ゼオライト。脱脂。
3.4.4 ピペットまたは自動ディスペンサー。少なくとも10mL。
3.4.5 ガラス。スクリューキャップ、容量4mL以上。
3.4.6 分液漏斗。250mL、乾燥樹脂の調製用。
3.4.7 ロータリーエバポレーター
3.4.8 分析天秤。目盛りは 0.001g です。
3.5 サンプルの準備
サンプルは乾燥しており、液体で透明で、GB/T 15687に従ってサンプルが準備されている必要があります。サンプルの加熱には、融点よりわずかに高い温度が使用されます。
温度。
3.6 手順
警告。有毒な三フッ化ホウ素。以下の処置はドラフト内で行う必要があり、ガラス器具は使用後、直ちに水で洗ってください。
3.6.1 サンプル
必要なサンプルの量に応じて、表 1 に従って適切なフラスコと試薬および溶液の量を選択します。