GB/T 19941.1-2019 英語 PDF (GBT19941.1-2019)

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GB/T 19941.1-2019: 皮革および毛皮 - ホルムアルデヒド含有量の測定 - パート 1: 高性能液体クロマトグラフィー法
GB/T 19941.1-2019
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS59.140.30
46 よ
GB/T 19941-2005 を部分的に置き換える
皮革と毛皮 - ホルムアルデヒドの測定
コンテンツ - パート1: 高性能液体
クロマトグラフィー法
（ISO 17226-1:2018、皮革 - ホルムアルデヒドの化学的測定
内容 - パート1：高速液体クロマトグラフィーを用いた方法、
MOD)
発行日: 2019年12月31日
実施日: 2020年7月1日
発行元：国家市場監督管理総局
中華人民共和国標準化管理局
中国。
目次
序文…3
1 範囲 ... 6
2 規範的参照 ... 6
3 原則 ... 7
4 試薬および材料 ... 7
5 器具および装置...7
6 テスト手順 ... 8
7 結果の表現 ... 11
8 テストレポート ... 11
付録A（参考）ISO 17226と比較したこのパートの構造変更-
1:2018 ... 12
付録B（参考）このパートとISO 17226の技術的な相違点
1:2018 およびその理由... 13
附属書C（規範）標準ストック中のホルムアルデヒド含有量の測定
解決策...15
皮革と毛皮 - ホルムアルデヒドの測定
コンテンツ - パート1: 高性能液体
クロマトグラフィー法
1 範囲
GB/T 19941のこの部分は、高性能液体クロマトグラフィーを規定している。
遊離および加水分解ホルムアルデヒド含有量を測定するための方法（HPLC）
革と毛皮。
この部分は、様々な食品中のホルムアルデヒド含有量の測定に適用される。
皮革、毛皮およびそれらの製品。
2 規範的参照
以下の参照文書は、
この文書。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参考文献については、
参考文献、参照文書の最新版（
（改正）が適用されます。
GB/T 6682、分析実験室用水 - 仕様と試験
方法 (GB/T6682-2008、ISO3696:1987、MOD)
GB/T 19941.2、皮革および毛皮 - ホルムアルデヒド含有量の測定 -
パート 2: 比色法 (GB/T 19941.2-2019、ISO 17226-2:2018、MOD)
QB/T 1267、毛皮 - 化学的、物理的、機械的および堅牢度試験 -
サンプリング場所 (QB/T 1267-2012、ISO 2418:2002、MOD)
QB/T 1272、皮革 - 化学試験 - 化学試験サンプルの準備
(QB/T 1272-2012、ISO 4044:2008、MOD)
QB/T 1273、毛皮 - 化学試験 - 揮発性物質の測定（QB/T
1273-2012、ISO 4684:2005、MOD)
QB/T 2706、皮革 - 化学的、物理的、機械的、堅牢度試験
- サンプリング場所（QB/T 2706-2005、ISO 2418:2002、MOD）
QB/T 2716、皮革 - 化学試験サンプルの準備（QB/T 2716-2018、
ISO 4044:2008、MOD)
5.5 温度計：範囲は0°C〜100°C、目盛りは0.1°Cです。
5.6 高速液体クロマトグラフィーシステム（HPLC）：
紫外線検出器（UV）、波長は（355±5）nmです。
5.7 ポリアミドフィルター膜：0.45μm。
5.8 分析天秤：精度は0.1mgです。
6 テスト手順
6.1 サンプリングとサンプルの準備
6.1.1 サンプリング
革は QB/T 2706 に従ってサンプリングされます。
毛皮は QB/T 1267 に従ってサンプリングされます。
QB/Tの要件に従ってサンプルを採取できない場合
2706またはQB/T 1267（靴のアッパー、革の衣類の革など）
サンプリングプロセスはレポートに記載されるものとする。
6.1.2 サンプルの準備
革サンプルの準備は QB/T 2716 に従って行われます。
毛皮サンプルの準備は QB/T 1272 に従って行われます。
サンプルの準備中は、コートを傷つけないように注意してください。
コートにダメージを与えます。
6.2 抽出
サンプルを（2.0±0.1）g計量し、0.01g単位まで量ります。100mLの容器に入れます。
三角フラスコ。50mLの抽出溶液を予熱して加える。
40℃（4.2）で保存します。ストッパーをしっかりと閉め、60±2分間水浴中で静かに振盪します。
（40±1）°C。温かい抽出物はすぐにガラス繊維フィルターで濾過されます。
別の三角フラスコに真空（真空度5kPa以上）します。
密封後、三角フラスコ内の濾液を室温まで冷却する。
（18℃～26℃）。
注意: サンプル/溶液の比率は変更できません。抽出と分析は
同日中に完了しました。
6.3 2,4-ジニトロフェニルヒドラジンとの反応
アセトニトリル（4.4）4.0mL、濾過抽出物（6.2）5mL、
ピーク面積をY軸とし、ホルムアルデヒドの質量濃度を
(μg/10mL)をX軸としてホルムアルデヒド標準検量線を描きます。
6.5.2 2,4-ジニトロフェニルヒドラジンホルムアルデヒド誘導体による描画
6つの10mLメスフラスコにそれぞれ4mLのアセトニトリル（4.4）を加える。
それぞれ適量の2,4-ジニトロフェニルヒドラジンを加え、
ホルムアルデヒド誘導体をそれぞれ標準作業溶液を得るために使用する
ホルムアルデヒド1.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg、16.0μg、20.0μgを含有。
蒸留水で希釈し、よく振ってから60分～180分放置します。
フィルター膜（5.7）で濾過し、クロマトグラフィー分析を行う。
ピーク面積をY軸とし、ホルムアルデヒドの質量濃度を
(μg/10mL)をX軸として標準曲線を描きます。
6.6 皮革および毛皮サンプル中のホルムアルデヒド含有量の計算
式（１）に従ってサンプル中のホルムアルデヒド含有量を計算する。
どこ、
wF - サンプル中のホルムアルデヒド含有量（ミリグラム/キログラム（mg/kg））
ms - 発色液10mL中のホルムアルデヒド含有量（6.3）
標準曲線からマイクログラム（μg）単位で；
F - 希釈係数;
m - サンプルの質量（グラム（g）単位）。
6.7 回収率の決定
必要に応じて、標準添加回収率を以下のように試験する。
濾過した抽出物（6.2）2.5mLを10mLのメスフラスコに移す
4.0mLのアセトニトリル（4.4）を含む。次に、適量の
ホルムアルデヒド標準溶液をメスフラスコに入れて
添加されたホルムアルデヒド標準溶液中のホルムアルデヒド含有量はほぼ
サンプル中のホルムアルデヒド含有量に等しい。クロマトグラフィーを行う
6.3に従って分析する。
ホルムアルデヒド標準溶液を加えたサンプル溶液をρs2として記録します。
テスト結果をテストレポートに記録します。回復率を計算します。
式（２）によれば：
付録C
（規範的）
標準原液中のホルムアルデヒド含有量の測定
C.1 試薬と材料
C.1.1 ホルムアルデヒド溶液：質量分率は約37％です。
C.1.2 ヨウ素溶液: 0.05mol/L、つまり12.68g/L。
C.1.3 水酸化ナトリウム溶液：2.0mol/L。
C.1.4 硫酸溶液：2.0mol/L。
C.1.5 チオ硫酸ナトリウム溶液：0.1mol/L。
C.1.6 デンプン溶液：1％、すなわち1gのデンプンを100mLの蒸留水に溶解する。
水。
C.2 器具および装置
C.2.1 メスフラスコ：1000mL。
C.2.2 三角フラスコ：250mL。
C.2.3 ピペット：5mL、10mL。
C.3 判定方法
C.3.1 ホルムアルデヒド標準原液の調製
5.0mLのホルムアルデヒド溶液（C.1.1）を1000mLのメスフラスコに移す
（C.2.1）約100mLの蒸留水で満たされた容器。蒸留水を使用して
目盛りに合わせて希釈する。この溶液をホルムアルデヒド標準原液とする。
C.3.2 決定
ホルムアルデヒド標準原液10mLを250mLエルレンマイヤーフラスコに分注する。
フラスコ（C.2.2）にヨウ素溶液（C.1.2）50mLを加え、よく混ぜた後、ナトリウムを加える。
水酸化ナトリウム溶液（C.1.3）を黄色になるまで加えます。室温で静置します。