GB/T 2286-2017 英語 PDF (GBT2286-2017)

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GB/T 2286-2017: コークスの全硫黄組成の測定
GB/T 2286-2017
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS75.160.10
H32
GB/T 2286-2008 の置き換え
コークスの全硫黄組成の測定
発行日: 2017年10月14日
実施日: 2018年5月1日
発行元：国家品質監督検査総局
中華人民共和国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 エシュカ法（仲裁法）…4
4 高温燃焼方式…8
5 電量滴定法 ... 12
6 赤外分光法 ... 16
7 結果式 ... 19
8 テストレポート ... 19
コークスの全硫黄組成の測定
警告 - この規格の使用には、特定の危険物質が関係します。
運用と設備に関するものですが、すべての安全性に関する推奨は行いません。
ユーザーは、適切な安全対策を講じる責任があります。
この規格を使用する前に保護措置を講じ、
関係する国の規制に定められた条件。
1 範囲
この規格は、方法の原理、試薬および材料、機器および
機器、検体採取、試験手順、結果の計算および精度
エシュカ法によるコークス中の全硫黄組成の測定、高温
燃焼法、電量滴定法、赤外分光法。
この規格はコークスおよびセミコークス（青炭）に適用されます。
2 規範的参照
以下の参考文献は、この適用に必須である。
文書。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参考文献については、
参照文書の最新版（修正を含む）が適用されます。
GB/T 601、化学試薬 - 滴定基準溶液の調製
GB/T 1997、コークス -- サンプルの採取と準備
GB/T 2001、コークス - 近似分析値の決定
GB/T 8170、数値および表現の四捨五入の規則および
限界値の判断
3 エシュカ法（仲裁法）
3.1 原則
試料をエシュカ試薬とよく混ぜ、一定の温度で燃焼させて
試料中の硫黄を硫酸塩に変換する。硫酸イオンはその後形成される。
硫酸バリウム沈殿物。試料中の総硫黄組成を計算
硫酸バリウムの質量について。
3.2 試薬と材料
特に記載がない限り、分析的に純粋で蒸留された試薬のみ
または、分析には脱イオン水または同等の純度の水が使用されます。
3.2.1 酸化マグネシウム：化学的に純粋。
3.2.2 無水炭酸ナトリウム：化学的に純粋。
3.2.3 エシュカ試薬：酸化マグネシウム2部と水1部を秤量し、
無水炭酸ナトリウムの塊。粒子サイズが0.2mm未満になるまで粉砕します。
均一に混ぜて密閉容器に保存します。
3.2.4 過酸化水素：濃度は30％です。
3.2.5 塩酸溶液：密度は1.19 g/cm3です。
3.2.6 硝酸：密度は1.42 g/cm3です。
3.2.7 塩化バリウム溶液（100 g/L）：塩化バリウム100gを量り、
水で1000mLに希釈します。
3.2.8 塩酸溶液（1+1）：塩酸1容量と水1容量
水を加えてよく混ぜます。
3.2.9 硝酸銀溶液（10 g/L）：硝酸銀1gを量り、水に溶かします。
水で100mLに希釈し、硝酸を数滴加え、暗い瓶に保存します。
3.2.10 メチルレッド指示薬溶液（1g/L）：メチルレッド0.1gを量り、
50mLのエタノールに溶解し、水で100mLに希釈します。
3.2.11 定性ろ紙：中速；ϕ90mm～ϕ110mm。
3.2.12 定量ろ紙：中速；ϕ90mm～ϕ110mm。
3.3 器具と設備
3.3.1 分析天秤：0.0001 gまで感度があります。
3.3.2 パレットバランス：0.01gまで感度があります。
3.3.3 マッフル炉：温度制御装置を備え、
800℃～850℃の温度範囲で温度調節が可能。炉は
換気する。
3.3.4 デシケーター：色が変わるシリカゲルまたは粒状の無水カルシウムを内蔵
塩化。
3.3.5 ビーカー。
3.3.6 磁器るつぼ：30mLおよび20mL。
3.4 試料の準備
GB/T 1997 の規定に従って実行します。
3.5 テスト手順
3.5.1 エシュカ試薬（3.2.3参照）2g（0.1gまで正確に量れる）と1g（0.1gまで正確に量れる）を秤量する。
30mLの磁器容器に0.2mm以下の粒子径の試料（0.0001g）を入れ、
るつぼ（3.3.6参照）。ニクロム線を使用して均一に混ぜます。次に、試料を1
g（精度0.1g）のEschka試薬（3.2.3を参照）。
3.5.2 試料を入れたるつぼをマッフル炉に移す（3.3.3参照）。
炉の温度を1時間～1.5時間かけて徐々に800℃～850℃まで上げます。
この温度で1時間～1.5時間。
3.5.3 るつぼをマッフル炉から取り出し、室温まで冷却した後、
ガラス棒を使って燃えている物質をほぐします（燃えていない試料の粒子が残っている場合は
見つかった場合は、800℃～850℃で0.5時間燃焼を続ける。ビーカーに移す。
るつぼの内側を熱湯ですすぎます。すすぎ液をビーカーに加えます。
100mL～150mLのお湯を加え、ガラス棒で燃えている物体を粉砕します（
この時点で未燃焼の試験片粒子が見つかった場合、試験は無効となります。
3.5.4 ビーカーに過酸化水素（3.2.4参照）1mLを加え、80℃に加熱し、
30分間そのままにしておきます。
3.5.5 定性濾紙で濾過する（3.2.11参照）。濾紙に焦げ目を洗い流す。
熱い蒸留水で濾紙から燃えた物質を洗い流し続ける
熱い蒸留水で注意深く洗浄する。回数は10回以上とする。
3.5.6 濾液を2～3分煮沸し、余分な過酸化水素を排出する。
メチルレッド指示薬溶液（3.2.10参照）を濾液に加え、
除去が完了したら、塩酸溶液（3.2.8参照）を滴下し、
色が赤に変わります。さらに1mL追加します。二酸化炭素を除去するために5分間沸騰させます。
このときの溶液の量はおよそ200mLです。
3.5.7 ビーカーを時計皿で覆い、溶液の沸騰が止まるまで火を弱めます。
時計皿を取り外し、塩化バリウム溶液10mLをゆっくりと滴下する（3.2.7参照）。
熱い溶液に注ぎます。溶液を同時にかき混ぜます。時計皿を覆います。
溶液を沸点より少し低い温度で 30 分間加熱します。
3.5.8 溶液を冷却した後、定量ろ紙でろ過する（3.2.12参照）。
塩化物イオンがなくなるまで温水で洗う[硝酸銀溶液を使用する（3.2.9参照）
濁りがないことを確認するため。
3.5.9 ろ紙とともに沈殿物を20mLの磁器るつぼに移す
既知の質量のろ紙（3.3.6参照）を最初に低温で灰化する。次にろ紙を
800℃～850℃のマッフル炉に入れて20分間燃焼させる。
注: 上記の2つのインジケータソリューションのいずれかを選択できます。混合インジケータソリューション
有効期間は7日間です。
4.3 器具と設備
4.3.1 高温管状炉：シリコンカーボン棒またはシリコンカーボンで加熱
炉内の温度を一定に保つための温度制御装置を備えたチューブ
（1250±10）℃の範囲。
4.3.2 燃焼管：高温磁器、コランダムまたは石英で作られ、
チューブの全長は約 750 mm で、一方の端の外径は 1.5 mm です。