GB/T 24281-2009 英語 PDF (GBT24281-2009)

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GB/T 24281-2009: 繊維 -- 揮発性有機化合物の測定 -- ガスクロマトグラフィー/質量分析法
GB/T 24281-2009
国家標準の
中華人民共和国
ICS59.080.01
W04 1990年代
繊維 - 揮発性有機化合物の測定
化合物 - ガスクロマトグラフィー/質量
分光法
発行日: 2009年6月11日
実施日: 2010 年 1 月 1 日
発行元：国家品質監督検査総局
検疫;
中華人民共和国標準化管理局
中国。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 用語と定義 ... 4
4 原則 ... 5
5 試薬および標準溶液 ... 5
6 器具と材料 ... 7
7 テスト前の準備 ... 7
8 テスト手順 ... 8
9 結果の計算 ... 10
10 結果の表現 ... 12
11 下限測定限界 ... 14
12 テストレポート ... 14
付録A（参考）代表的な有機揮発性物質の表...15
付録B（参考）典型的な有機溶媒の全イオン電流クロマトグラム
揮発性物質...18
繊維 - 揮発性有機化合物の測定
化合物 - ガスクロマトグラフィー/質量
分光法
警告：この規格を使用する担当者は、
通常の実験室で作業する場合、この規格は、考えられるすべてのことを指摘しているわけではありません。
安全性の問題。この規格のユーザーは、
適切な安全衛生対策を講じ、
関連する国の規制によって規定された条件。
1 範囲
この規格は、固相マイクロ抽出（SPME）を採用する方法を規定する。
ヘッドスペースサンプラー（HS） - ガスクロマトグラフィー/質量分析（GC/MS）
総揮発性有機化合物、総芳香族炭化水素および
塩化ビニル、1,3-ブタジエン、トルエン、ビニルシクロヘキセン、スチレン、4-
繊維製品中のフェニルシクロヘキセン。
この規格はあらゆる種類の繊維に適用されます。
2 規範的参照
この規格の参照により、以下の文書の条項は
この規格の条項となる。日付が指定された参照に関しては、
その後の修正シート（修正内容を除く）または改訂版
この規格には適用されません。しかし、さまざまな当事者が
この規格に従って合意する場合には、可能性を検討することが推奨される。
これらの文書の最新版を採用すること。
指定された日付以降は、最新バージョンがこの規格に適用されます。
GB/T 5009.67-2003 ポリビニル製品の衛生基準の分析方法
食品包装用塩化物
GB/T 6682 分析実験室用水 - 規格および試験方法 (GB/T
6682-2008、ISO 3696:1987、MOD)
3 用語と定義
この規格には以下の用語と定義が適用されます。
5.2 内部標準物質
n-オクタンまたはn-ヘプタン。
5.3 有機溶剤
n-ペンタン、メタノール、ブタノン。
5.4 芳香族炭化水素混合溶液の調製
重量減少法を使用して、それぞれ約0.1gの芳香剤を計量します。
炭化水素標準物質を4mLのストッパー付きサンプル瓶に入れる（6.7）。
密封してよく振ってください。
注意：この混合溶液は密封し、0℃～4℃の冷蔵庫で保存してください。
有効期間は2週間です。
5.5 トルエン、ビニル、ジクロロメタン標準溶液の調製
シクロヘキセン、スチレン、4-フェニルシクロヘキセン
少量のn-ペンタンを100mLの茶色のメスフラスコ（6.8）に移します。
重量減少法を使用して、それぞれ約0.4g（0.2gの精度）を計量します。
トルエン、ビニルシクロヘキセン、スチレン、4-フェニルシクロヘキセンの容量（mg）
フラスコ。n-ペンタンを使用して一定容積にします。
注意：標準原液は密封し、冷蔵庫で0℃～10℃で保存する。
4℃、有効期間は2週間です。
5.6 トルエン、ビニルの標準作業溶液の調製
シクロヘキセン、スチレン、4-フェニルシクロヘキセン
移し替え-上記の標準原液を適量採取する
（5.5）を10mLの茶色のメスフラスコ（6.8）に入れます。n-ペンタンを使用してスケールまで希釈します。
校正作業溶液の濃度はそれぞれ2,000μg/mL、
1,000 μg/mL、500 μg/mL、200 μg/mL、50 μg/mL、10 μg/mL。
注意：標準作業溶液は密封し、0℃の冷蔵庫で保管してください。
約4℃、有効期間は2週間です。
5.7 塩化ビニルと1,3-
ブタジエン
溶媒としてブタノンを使用する。6.2.3および6.2.4の方法に従って、
GB/T 5009.67-2003、それぞれ塩化ビニルの標準作業溶液を調製する
1,3-ブタジエンを100 mg/mL、50 mg/mL、20 mg/mL、10の濃度で添加した。
mg/mL および 5 mg/mL。使用前に溶液を調製してください。
注: 塩化ビニルと1,3-ブタジエンの相対密度はそれぞれ0.912 g/mLです。
7.2 SPME抽出ヘッドの精製
SPME抽出ヘッドをガスクロマトグラフィーの入口またはその他の精製入口に挿入する
300℃で60分間精製し、その後すぐにSPME抽出装置に挿入する。
GC / MS分析用のガスクロマトグラフィー入口に向かい、ターゲットがなくなるまで
分析における物体または非安定性干渉クロマトグラフィーピーク
クロマトグラム。
7.3 ヘッドスペースサンプラーの準備
メタノールを使用してヘッドスペースサンプラー（6.2）の内壁とサンプルを洗浄する。
ホルダーに入れて乾燥させます。温度を120℃まで上げた後、ブランクの試験片2枚を
（7.1）、上蓋を閉め、60分間平衡させる。
上部カバーを開け、すでに精製されたSPME抽出ヘッド（7.2）を
ヘッドスペースサンプラーで20分間抽出し、その後すぐに
GC / MS分析用のガスクロマトグラフィー入口、対象物または非対象物がなくなるまで
分析クロマトグラムにおける安定性干渉クロマトグラムピーク。
8 テスト手順
8.1 試験片の準備
試験サンプルから100cm2の面積の試験片を2枚切り取り、正確に重量を量ります。
質量（1 mg の精度）アルミホイルで密封します。
注意：準備中は、試験片が損傷しないように適切な措置を講じる必要がある。
グリースや環境有機物によって引き起こされる可能性のある汚染。
8.2 トルエン、ビニルの標準検量線の決定
シクロヘキセン、スチレン、4-フェニルシクロヘキセン
ヘッドスペースサンプラー（6.2）が120℃に上がるまで待ち、ブランク試験片を2枚重ねる。
（7.1）サンプルホルダーに置き、上部カバーで覆います。10μLのマイクロインジェクションニードルを使用します。
それぞれ4μLのトルエン、ビニルシクロヘキセン、スチレン、4-
フェニルシクロヘキセン標準作業溶液（5.6）。
上部カバーを開けたら、すぐにヘッドスペースサンプラーに注入します。その間に、内部サンプル4μLを注入します。
標準溶液（5.8）を60分間平衡化する。その後、
上部カバーを開け、すでに精製されたSPME抽出ヘッド（7.2）を
ヘッドスペースサンプラーで20分間抽出し、その後すぐに
ガスクロマトグラフィー入口。クロマトグラフィー条件（8.5）に従って、
標準検量線を分析、決定し、描画します。
8.3 塩化ビニルと1,3-
ブタジエン
8.3.1 8.2の手順に従って、ヘッドスペースのサンプリング入口を通して
クロマトグラフィーのピーク中の芳香族炭化水素。
8.7 サンプルの決定
ヘッドスパまで待ってください...