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GB/T 29786-2013: 電気電子機器中のフタル酸エステルの測定 - ガスクロマトグラフィー質量分析法
GB/T 29786-2013
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS31.020
10 ...
電気および電子機器中のフタル酸エステルの測定
電子機器 - ガスクロマトグラフィー質量分析
分光測定
発行日: 2013年10月10日
2014年2月1日に実施
発行元：国家品質監督検査総局
中華人民共和国の検疫;
中華人民共和国標準化管理局
中国。
目次
序文…3
1 スコープ...4
2 規範的参照... 4
3 原則...4
試薬4個...4個
5 楽器...5
6 サンプルの準備...5
7 分析手順...5
8 結果計算...7
9 測定限界が低い...7
10 回復率...8
11 精度...8
付録A（規範）12種類の一般的なフタル酸エステルの基本情報...9
付録B（参考）定量的および定性的な選択イオンの表
フタル酸エステル類...10
付録C（参考）フタル酸エステルの標準物質のクロマトグラム12
電気および電子機器中のフタル酸エステルの測定
電子機器 - ガスクロマトグラフィー質量分析
分光測定
1 範囲
この規格は、ガスクロマトグラフィー質量分析法（GC-MS）を規定する。
12種類のフタル酸エステルの測定方法（具体的な方法については付録Aを参照）
電気・電子製品における特殊名称の略称。
この規格は、以下のフタル酸エステル含有量の測定に適用される。
電子・電気製品に使用されるポリマー材料。
2 規範的参照
以下の参照文書は、
この文書。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参考文献については、
参考文献、参照文書の最新版（
（改正）が適用されます。
GB/Z 20288-2006 危険物質のサンプル分離に関する一般要求事項
電気電子製品に含まれる物質
3 原則
抽出溶媒として酢酸エチルを使用し、ソックスレー抽出を行うか、
超音波抽出。抽出液の量が一定になったら、
ガスクロマトグラフィー質量分析法によって、外部から定量分析した。
標準的な方法。
試薬4個
特に記載のない限り、分析試薬のみを使用してください。
4.1 酢酸エチル。クロマトグラフィーで純粋。
4.2 フタル酸エステルの標準物質。純度95％以上。
濾液を試験する。GC-MS（5.1）測定用。
7.1.2 超音波抽出
サンプルを0.2g（0.1mg単位）量り、50mLの容器に入れる。
三角フラスコに酢酸エチル（4.1）30mLを加え、超音波洗浄する。
20分間抽出し、抽出物を100mLの丸底フラスコに移します。
サンプルを三角フラスコに入れたままにし、30mLの酢酸エチルを加える。
超音波抽出を20分間行う。上記の手順を繰り返す。
合計3回の抽出。抽出液を混合し、抽出液を濃縮する。
ロータリーエバポレーター（5.4）で約4mLまで濃縮し、10mLの容量容器に移す。
フラスコ。5mLの酢酸エチルで洗浄し、洗浄液を
メスフラスコに酢酸エチルを加えて定容にする。
有機相濾過膜（5.5）で濾過した後、濾液を試験する。
GC-MS（5.1）測定。
7.2 決定
7.2.1 ガスクロマトグラフィー質量分析法の基準条件
a) クロマトグラフィーカラム DB-5MSキャピラリーカラム 30 m × 0.25 mm ×
0.25 μm、または同等のもの
b) サンプル入口温度 280 °C
c) インターフェース温度 290 °C
d) 加熱プログラム。初期温度は60℃で、1分間維持します。
30℃/分で280℃まで昇温し、10分間維持する。
e) イオン源温度 230 °C
f) キャリアガス。ヘリウム（4.5）、流量1.2mL/分。
g) サンプル注入モード。スプリットレス注入、1分後にバルブを開きます。
h) イオン化法。電子イオン化源（EI）
i) 電子エネルギー 70 eV;
j) 測定方法。スキャン（スキャン範囲50 amu～500 amu）
定性分析、定量のための選択イオンモニタリング（SIM）。
7.2.2 定性的および定量的分析
上記の条件に従って分析します。
クロマトグラフィーのピークとフタル酸エステルの定性イオンを参照する
定性分析については付録Bを参照。定量分析については付録Bを参照。