GB/T 33646-2017 英語 PDF (GBT33646-2017)

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GB/T 33646-2017: 自動車ガソリン中のエステル化合物の測定 - ガスクロマトグラフィー
33646-2017 国際電気標準会議
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS75.160.20
E 31
エステル化合物の測定
自動車用ガソリン中 – ガスクロマトグラフィー
発行日：2017年5月12日
2017年12月1日に実施
発行元：国家品質監督検査総局
検疫;
中華人民共和国標準化管理局。
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目次
序文…3
はじめに…4
1 範囲 ... 5
2 規範的参照 ... 5
3 用語と定義 ... 6
4 方法の要約 ... 6
5 試薬と材料 ... 6
6 装置 ... 7
7 サンプリング ... 8
8 テスト手順 ... 8
9 結果の計算 ... 9
10 精度...10
11 品質保証と管理 ... 10
12 テストレポート ... 11
付録A（規範）バルブブローバックシステムの確立と
機器パラメータ ... 12
付録B（参考）モーター中のエステル化合物のクロマトグラム
ガソリン…15
序文
この規格は、GB/T 1.1-2009 に規定された規則に従って作成されました。
この規格は、国立科学アカデミーの管轄下で提案されたものです。
石油製品及び潤滑油の標準化に関する技術委員会
（SAC/TC 280）。
この規格の起草組織。深セン計測研究所
品質試験、PetroChina石油化学研究所、CNOOC製油所、
株式会社、国家石油製品品質監督検査センター。
この規格の主任起草スタッフ。チャオ・ヤン、ワン・リン、シュウ・ドンユ、ジ・ミン、チャン
Shiyuan、Huang Weilin、OuYang Kechuan、Lv Huanming、Li Dong。
エステル化合物の測定
自動車用ガソリン中 – ガスクロマトグラフィー
警告 – この規格を使用する担当者は、実務経験を有すること
正式な実験室での経験。この規格の使用には、特定の
危険物質、設備、操作についてはこの規格では触れられていない。
あらゆる安全上の問題に対処してください。ユーザーは適切な措置を講じる責任があります。
安全衛生対策を実施し、条件の遵守を確保する
関連する国の規制に規定されています。
1 範囲
この規格は、エステル化合物（酢酸エチル、
自動車ガソリンに添加される過酸化水素（例えば、sec-ブチルアセテート、ジメチルカーボネート）
この規格は、自動車ガソリン、エステル化合物の測定に適用され、
50mg/L～2000mg/Lの濃度。この方法では、それを超える濃度も測定できる。
コンテンツの範囲。ただし、精度は調査されていません。
この規格はアルコール含有ガソリンには適用されない。特定のアルコール
化合物（メタノール、エタノール、tert-アミルアルコール、sec-ブタノールなど）および
ケトン化合物（アセトンやブタノンなど）は測定を妨げる可能性がある。
エステル化合物の。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
日付の記載された文書については、日付が示されたバージョンのみが本文書に適用されます。
文書; 日付のない文書については、最新バージョン（すべての
この文書には、以下の条項（修正条項など）が適用されます。
GB/T 1884 原油および液体石油製品 - 実験室
密度の測定 - 比重計法
GB/T 1885 石油計量表
GB/T 4756 石油液体の手動サンプリング方法
GB/T 6683 石油製品 - 石油製品に関する精度データの決定
試験方法
6.4 電子天秤。精度は0.0001g。
6.5 メスフラスコ。100mL。
6.6 サンプルフラスコ。グランドまたはねじ込みバックルキャップで覆われた小さなガラスフラスコ、および
キャップ内にはポリテトラフルオロエチレンの外面を持つゴム製ガスケットがあります。
6.7 ピペット。0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL。
7 サンプリング
7.1 サンプリングはGB/T 4756またはその他の同等の方法に従って実施されるものとする。
7.2 研究室がサンプルを受け取ったら、元の容器は冷却されなければならない。
サブサンプルを採取する前に0℃～5℃で保管します。
7.3 必要に応じて、冷却サンプルを圧力密封容器に移し、
分析が必要になるまで0℃～5℃で保管してください。
8 テスト手順
8.1 ガスクロマトグラフィー条件
異なる機器を使用する場合、最適な分析条件は異なる場合があります。
したがって、ガスクロマトグラフィーの一般的なパラメータを与えることは不可能である。
分析。設定パラメータは、試験対象コンポーネントが
効果的に分離され、テストされています。付録Aに記載されているパラメータは、
実現可能です。
8.2 サンプル注入
サンプル約1.5mLを直接採取し、2.0mLサンプルフラスコ（6.6）に入れる。
手動またはオートサンプラーを使用して1.0µLの試料をガスクロマトグラフ（6.1）に注入する。
最適化された方法条件に従ってクロマトグラフィー分析を実行します。
サンプル中のエステル化合物の含有量が、
条項1、サンプルは適切に希釈されなければならない（例えば、イソオクタン-キシレン溶液
（体積比5.1）
8.3 定性分析
標準作業溶液（5.5）と試験片を同じ機器で試験する
分析条件; 保持時間に応じて定性分析を実行する
エステル化合物のクロマトグラフィーピーク。3種類のエステル化合物の基準保持時間
エステル化合物については付録 B を参照してください。
付録A
（規範）
バルブブローバックの確立
システムと機器のパラメータ
A.1 バルブブローバックコラムシステムの確立
A.1.1 バルブを正圧位置（図A.1の1）に調整します。
流量が表A.1の設定値に達するようにバルブAを制御します。
検出器出口サンプル側の流量を測定します。
A.1.2 バルブをブローバック位置（図A.1の2）に調整し、
検出器出口サンプル側の流量。表A.1の流量と比較すると、
流量が変化するので、流量制御弁Bを調整して流量を変化させる。
±1mL/分以内。
A.1.3 バルブを正圧位置から逆圧位置に切り替え、
数回繰り返し、ベースラインを観察します。最初に生じた圧力の変化
バルブの切り替えによってベースラインの変化やドリフトが発生してはならない。ベースラインが
変化した場合は、ベースラインが安定するように流量制御バルブ B をわずかに調整します。
A.2 ブローバック時間の決定
体積比5%のn-オクタンを含むn-ノナン溶液を調製します。
正のブロー状態では、そのような溶液を1µLシステムに注入します。
n-ノナンが流出するまでクロマトグラムを記録し、レコーダーペンはベースラインに戻ります。
サンプル注入からレコーダーペンがベースラインに戻るまでの時間を測定します。
n-オクタンとn-ノナンのピーク間の差は秒単位で表されます。この時点で、nオクタンは
流出したが、n-ノナンは流出しなかった。このような測定時間の半分は
「ブローバック時間」として近似し、30秒～60秒の間で微調整します。
サンプル注入を含む上記の操作を繰り返し、ブローバック状態に切り替えます
上で決定した「ブローバック時間」に従って、n-オクタン価を求める。
クロマトグラムでは、n-ノナンのピークは非常に小さいか、見えません。
必要に応じて、さらにテストを行い、すべての n-オクタンのピークが表示されるまで「ブローバック時間」を調整します。
n-ノナンのピークは非常に小さいか全くありません。実際の分析で得られた「ブローバック時間」は、
以降のすべての校正および分析では、バルブ操作を使用する必要があります。
A.3 機器の条件付きパ...