GB/T 3521-2023 英語 PDF (GBT3521-2023)

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GB/T 3521-2023: グラファイトの化学分析方法
3521-2023 国際電気標準会議
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS73.080
CCS Q 51
GB/T 3521-2008 の置き換え
グラファイトの化学分析方法
発行日: 2023年12月28日
実施日: 2024年7月1日
発行元：国家市場監督管理総局
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 規範的参照 ... 5
3 用語と定義 ... 5
4 一般規定 ... 5
5 水分の測定 ... 6
6 揮発性物質の測定 ... 7
7 灰分の測定 ... 10
8 固定炭素含有量の測定 ... 11
9 硫黄含有量の測定 ... 14
10 酸可溶性鉄の測定 ... 21
11 鉄含有量の測定 ... 26
グラファイトの化学分析方法
警告: この文書を使用する担当者は、以下の実務経験が必要です。
実験室での作業。この文書は、すべての安全、健康、環境について言及しているわけではありません。
使用に関連する保護上の問題。適切な安全対策を講じることはユーザーの責任です。
健康および環境保護対策を実施し、関連する
国内の法律および規制。
1 範囲
この文書では、水分、揮発性物質、灰分含有量の分析方法について説明しています。
固定炭素含有量、硫黄含有量、酸可溶性鉄含有量、グラファイト中の鉄含有量
製品。
この文書は天然黒鉛製品の化学分析に適用されます。
2 規範的参照
以下の文書の内容は、この文書の不可欠な条項を構成します。
本文中の規範的参照を通して。日付が明記されている参照に関しては、
日付の指定があるバージョンがこの文書に適用されます。日付の指定がない参照に関しては、
指定された日付以降、最新バージョン（すべての変更を含む）がこの文書に適用されます。
GB/T 6679 固体化学製品のサンプリングに関する一般規則
GB/T 6682 分析実験室用水 - 仕様と試験方法
GB/T 8170 数値の四捨五入と表現および判定の規則
制限値
3 用語と定義
このドキュメントには、定義する必要のある用語や定義はありません。
4 一般規定
4.1 指定されたサンプリング方法に従って採取された化学分析用サンプル
GB/T 6679では、プラスチック袋または底口瓶に包装され、サンプルサイズは
50g以上でなければならない。
4.2 水分測定を除き、他のすべての分析項目は、
試料は105 C ～ 110 Cで一定の重量になるまで焼成されます。
4.3 高炭素、中炭素、低炭素試料の計量は0.1mgの精度で行われ、
一定の重量が要求される場合、2つの計量値の差は
0.3mgを超える。高純度グラファイト試料の計量は0.02mgの精度でなければならない。
mgであり、一定の重量が必要な場合は、2つの計量値の差は
0.05 mg を超えてはいけません。
4.4 各分析項目は少なくとも2回並行して測定する。算術平均をとる。
2つの並列判定結果を解析結果として示します。
4.5 高純度グラファイトの計算結果は小数点第4位まで四捨五入されている。
GB / T 8170に従って、他の項目の計算結果は2に丸められます
小数点以下の桁数は GB/T 8170 に準拠します。
4.6 特に指定がない限り、この方法で使用される水はグレード3以下であってはならない。
GB/T 6682 に規定される水。
4.7 溶液の濃度はモル濃度または質量濃度として表されます。
その他、(1 + 1)、(1 + 2)、(m + n)などは、溶質の体積と水の比を表します。
容量。特に指定がない限り、使用される溶液はすべて水溶液です。
4.8 特に記載がない限り、この方法で使用される試薬は、
分析純度または保証純度。校正に使用される試薬は、確認されたもののみである。
主要な試薬であるか、スペクトル純度または高純度である。使用される酸およびアンモニア水は
濃酸または濃アンモニア水のみ確認済み。
5 水分の測定
5.1 器具、設備および材料
5.1.1 電気乾燥炉：室温から200℃までの温度制御精度は
 2℃です。
5.1.2 分析用天秤：精度が0.1mg以上であること。
5.1.3 平口秤量瓶：20mL。
5.2 分析手順
乾燥していない試料2g～5gを0.1mgの精度で正確に量り、m0として記録します。
それを、一定の重さになるまで乾燥させた底口秤量瓶に入れて、
蓋を開けて、105℃～110℃のオーブンに入れ、2時間乾燥させた後、
底口秤量瓶に計量瓶の蓋をきちんと閉め、
デシケーターで30分間冷却し、重量を量ってmとして記録します。これを繰り返し、
一定の重量。
5.3 結果の計算
8.2.2.4 黒鉛標準サンプル：黒鉛鉱物組成分析標準物質、
GBW 03118、GBW 03119、GBW 03120。
8.2.2.5 酸素:純度が99.5%以上であること。
8.2.3 器具、設備および材料
8.2.3.1 高周波赤外線炭素・硫黄分析装置：炭素測定精度は
0.0001%以上。
8.2.3.2 分析用天秤：精度が0.1mg以上であること。
8.2.3.3 箱型抵抗炉：最高温度は1,200℃以上であり、
温度制御精度は  10 C です。
8.2.3.4 温度制御可能な電気加熱プレート：室温から300℃まで、
温度制御精度は  2 C です。
8.2.3.5 電気乾燥炉：室温から300℃までの温度制御精度
 2 C の。
8.2.3.6 デシケーター：色が変わるシリカゲルを装備。
8.2.3.7 磁器るつぼ
8.2.4 磁器るつぼ処理
磁器るつぼを1,000℃で2時間焼成し、その後デシケーターに入れて冷却し、
後で使用するために予約しておきます。
8.2.5 サンプル処理
乾燥した試料を10.00 g（0.1 mgの精度）量り、磁器るつぼに入れる。
焼成処理を施したものに、過剰の塩酸をゆっくりと滴下する
溶液（1 + 1）でサンプルを完全に酸性化する。次に、温度制御可能な電気
150℃以下の加熱プレートでゆっくり乾燥させて冷却します。
数回繰り返し、標本を洗浄し、中性になるまで洗浄した後、箱型に移します。
抵抗炉。室温から350℃まで温度を上げ、
炉の扉を開け、2時間ほどじっくり燃やします。その後、取り出して冷ましてから使用します。
8.2.6 分析手順
8.2.6.1 校正テスト
機器を作動させて30分間予熱する。機器を調整して固定値を決定する。
炭素の状態。酸素をオンにし、測定するサンプルに応じて、
標準物質とシステム校正を実施し、測定の再現性が確保されるまで
結果はグラファイト標準サンプルで要求される不確かさの範囲に達します。したがって、システムは
5---高温磁器管（1,300℃）
6---管状電気炉（1,300℃）
7---磁器の船;
8---ビュレット;
9、10---硫黄定量カップ。
図2 - 硫黄測定装置
9.1.4 分析手順
9.1.4.1 装置の気密性検査: 炉を急速に上昇させます。