GB/T 40909-2021 英語 PDF (GBT40909-2021)

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GB/T 40909-2021: 繊維 -- メチルシクロシロキサン残留物の測定
国際電気標準会議 40909-2021
イギリス
国家標準の
中華人民共和国
ICS59.080.01
CCS W 04
繊維 - メチルシクロシロキサン残留物の測定
発行日: 2021年10月11日
実施日: 2022年5月1日
発行元：国家市場監督管理総局
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 用語と定義 ... 4
4 原則…4
5 試薬または材料...4
6 器具および装置 ... 5
7 テスト手順 ... 6
8 結果の計算と表現 ... 8
9 定量限界と精度 ... 8
10 テストレポート ... 9
付録A（参考）ガスクロマトグラフィー質量分析法の分析条件
... 10
繊維 - メチルシクロシロキサン残留物の測定
警告: この文書を使用する担当者は、実地経験が必要です。
正式な実験室作業の経験。この文書は、すべての可能性のある
セキュリティ上の問題。適切な安全対策を講じることはユーザーの責任です。
健康対策を実施し、
関連する国内規制。
1 範囲
この文書では、以下の試験方法について説明しています。
オクタメチルシクロテトラシロキサン（D4）、デカメチルシクロペンタシロキサン（D5）および
ガスクロマトグラフ質量分析法による繊維中のドデカメチルシクロヘキサシロキサン（D6）残留物
分光計（GC-MS）
この文書はすべての種類の繊維に適用されます。
2 規範的参照
このドキュメントには規範的な参照はありません。
3 用語と定義
このドキュメントでは定義する必要のある用語や定義はありません。
4 原則
有機溶媒を使用して、残留メチルシクロシロキサンを超音波抽出する。
繊維サンプル；精製後の抽出物については、ガスクロマトグラフ質量分析計を使用する。
測定には分光計を使用し、定量には内部標準法を使用します。
5 試薬または材料
別途指定がない限り、すべての試薬は少なくとも分析試薬でなければなりません。
5.1 n-ヘキサン：CAS番号110-54-3。
5.2 テトラヒドロフラン：CAS番号109-99-9。
5.3 メチルシクロシロキサン標準物質:5.3.1～5.3.3を参照。
5.3.1 オクタメチルシクロテトラシロキサン（D4）：CAS番号556-67-2、純度≥98.0％。
5.3.2 デカメチルシクロペンタシロキサン（D5）：CAS番号541-02-6、純度≥98.0％。
5.3.3 ドデカメチルシクロヘキサシロキサン（D6）：CAS番号540-97-6、純度≥98.0％。
5.4 テトラメチルシロキシシラン（トリメチルシロキシシラン）（M4Q）：CAS番号3555-47-3、
純度≥98.0%、内部標準（IS）。
5.5 標準原液：天秤（6.1）を使用して、一定量の標準原液を秤量する。
物質（5.3）をn-ヘキサン（5.1）で溶解し、体積を固定して、単一の
1000 mg/Lの濃度の成分または混合標準原液。
注：標準原液は冷蔵庫で0℃～4℃で保存し、
有効期間は6か月です。
5.6 内部標準原液：天秤（6.1）を使用して、
内部標準物質（5.4）；n-ヘキサン（5.1）を使用して溶解し、体積を固定し、
500 mg/Lの濃度の内部標準原液を調製します。
注：内部標準原液は冷蔵庫で0℃～
4℃以下で6ヶ月間有効です。
5.7 混合標準作業溶液：適切な量を正確に採取し、
標準原液（5.5）および内部標準原液（5.6）；n-ヘキサンを使用する
（5.1）10.0 mg/Lの混合標準溶液を調製する。
混合標準作業溶液中の内部標準は5.0 mg/Lである。この溶液は
すぐに使用できるように調製されています。他の適切な濃度も使用できます。
必須。
5.8 内部標準作業溶液。
5.8.1 n-ヘキサン内部標準作業溶液：n-ヘキサン（5.1）と内部標準溶液を使用する。
標準ストック溶液（5.6）n-ヘキサン内部標準作業溶液を調製する
5.0 mg/Lの濃度で、この溶液はすぐに使用できるように調製されています。その他
必要に応じて適切な濃度を使用することもできます。
5.8.2 テトラヒドロフラン内部標準溶液：テトラヒドロフラン（5.2）と
テトラヒドロフラン内部標準を調製するための内部標準原液（5.6）
5.0 mg/Lの濃度の作業溶液。この溶液は、
すぐに使用してください。必要に応じて他の適切な濃度も使用できます。
6 器具と設備
6.1 バランス：目盛りの値は0.1mgです。
6.2 抽出瓶：40mL～60mL、硬質ガラス製、スクリューキャップ付き。
付録A
（参考）
ガスクロマトグラフィー質量分析法の分析条件
A.1 ガスクロマトグラフ質量分析計のパラメータ
検査結果は使用する機器によって異なるため、一般的な結果を述べることは不可能である。
機器分析のパラメータ。以下のパラメータは、
テストに適しています:
a) クロマトグラフィーカラム: TG-5SilMS、30.0 m × 0.25 mm × 0.25 μm、または
同等;
b) カラム温度：初期カラム温度を30℃で3分間維持する。
40℃/分で150℃まで温度を上げ、60℃/分で300℃まで温度を上げ、維持する
5分間;
c) 注入量：1μL;
d) 入口セプタム：Merlin マイクロシールセプタム
e) 注入ポート温度：200℃
f) クロマトグラフィー質量分析インターフェースの温度：280℃
g) イオン源温度：250℃
h) キャリアガス：ヘリウム、純度≥99.999%、流量：1.0 mL/分。
i) 注入方法：スプリットレス注入
j) イオン化モード：EI;
k) イオン化エネルギー：70 eV
l) 溶媒遅延：5分
m) 質量分析スキャンモード：定性分析にはフルスキャンモードを採用する
（SCAN）、走査質量（m / z）50〜450、定量分析には、
選択されたモニタリングイオンモード（SIM）では、選択されたモニタリングイオンは
表A.1に示す。