GB/T 41525-2022 英語 PDF (GBT41525-2022)

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GB/T 41525-2022: 玩具材料中の移行性クロム(Ⅵ)の測定 - イオンクロマトグラフィー
41525-2022 国際電気標準会議
国家標準の
中華人民共和国
ICS 97.200.50
CCS Y 57
移行性クロム（VI）の測定
玩具材料 - イオンクロマトグラフィー
発行日: 2022年7月11日
実施日: 2022年7月11日
発行元：国家市場監督管理総局
中華人民共和国標準化管理局。
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 規範的参照 ... 4
3 用語と定義 ... 4
4 原則 ... 5
試薬5個…5個
6 装置...6
7 玩具材料の分類 ... 6
8 サンプルの採取と準備 ... 7
9 移行テスト ... 7
10 移行溶液のpH値の調整...7
11 分析 ... 8
12 ブランクテスト...9
13 結果の計算 ... 9
14 マスコントロール...10
15 テストレポート ... 10
付録A（参考）試験条件…11
付録B（参考）精度...14
移行性クロム（VI）の測定
玩具材料 - イオンクロマトグラフィー
警告：この文書を使用する人は、
正式な研究室です。この文書は、すべてのセキュリティ上の問題を扱うものではありません。
適切な安全衛生対策を講じ、
関連する国内規制で規定された条件を遵守すること。
1 範囲
この文書では、イオンクロマトグラフィーを使用して移行性クロムを測定する方法について説明します。
（VI）玩具材料中
この文書は、達成可能な玩具材料に適用されます:
--- カテゴリー 1: 乾燥した、もろい、粉状の、または柔軟な玩具材料。
--- カテゴリー2: 液体または粘着性の玩具材料。
--- カテゴリー3: 傷がつきやすいおもちゃの素材。
2 規範的参照
以下の文書の規定は、この文書の必須規定となる。
この文書で参照される日付付き文書については、日付付きバージョンのみを参照する。
示されているものはこの文書に適用されます。日付のない文書については、最新バージョンのみが適用されます。
（すべての修正を含む）が本文書に適用されます。
GB/T 6682 分析実験室用水 - 仕様と試験方法
EN 71-3 玩具の安全性 – パート 3: 特定の要素の移行
3 用語と定義
この文書では、EN 71-3 に記載されている用語と定義が適用されます。
4 原則
移行性クロム（Ⅵ）は、玩具材料から抽出されたCr（Ⅵ）浸出液であり、
玩具の素材が一定時間胃酸と継続的に接触する状態
この文書では、Cr（VI）を陰イオン交換カラムで分離し、
特定のpH条件下でポストカラム誘導体化剤と反応して紫赤色を形成する
複合体は紫外可視（UV-Vis）検出器で検出でき、
外部標準法。
試薬5個
特に明記しない限り、分析には分析上純粋であることが確認された試薬のみが使用されます。
5.1 水は、少なくとも GB/T 6682 に規定されているクラス 3 水の要件を満たします。
5.2 0.07mol/L塩酸溶液、c(HCl) = (0.07±0.005)mol/L。
5.3 アンモニア水、質量分率は25％〜28％です。
5.4 アンモニア水（1+4）は、アンモニア（5.3）20mLを取り、水（5.1）で100mLに希釈します。
5.5 0.7mol/Lアンモニア溶液を作るには、5.3mLのアンモニア水（5.3）を水で希釈する。
（5.1）100mLにする。
5.6 0.035mol/L塩化アンモニウム溶液の場合、500mLの塩酸溶液を取る
（5.2）アンモニア水を滴定し（5.4）、pH値を7〜8に調整し、定容化する。
1000mLを水で希釈する（5.1）。
5.7 1,5-ジフェニルカルバジド、C13H14N4O（CAS番号：140-22-7）。
5.8 メタノール、CH3OH（CAS番号：67-56-1）。
5.9硫酸（ρ=1.84g/mL）、質量分率は98%です。
5.10 ポストカラム誘導体化剤：1,5-ジフェニルカルバジド（5.7）0.5gを正確に量りとる。
メタノール（5.8）100mLに溶解し、硫酸（5.9）25mLを約500mLに加える。
水（5.1）。硫酸溶液を冷却した後、上記の2つの溶液を
1000mLのメスフラスコに水（5.1）を加えて定容し、
メンブレンフィルター。
5.11 二クロム酸カリウム（K2Cr2O7）標準物質、オーブンで（102±2）℃で1時間乾燥させた
（16±2）時間前に使用してください。
5.12 Cr(Ⅵ)標準保存溶液（1mg/mL）：二クロム酸カリウム（5.11）2.829gを採取する。
溶解し、水で1000mLのメスフラスコに移し、洗浄し、定容にする
（5.1）溶液1mLあたり1mgのCr（VI）が含まれている。
5.13 Cr(VI)標準溶液（10μg/mL）：1mLのCr(VI)標準液を正確にピペットで採取する。
溶液（5.12）を100mLのメスフラスコに入れ、水（5.1）で希釈して定容にする。
マークまで加える。溶液1mLあたりCr(VI)が10μg含まれる。
5.14 Cr(VI)標準溶液（0.1μg/mL）：Cr(VI)標準溶液1mLを正確にピペットで採取する。
（5.13）を100mLのメスフラスコに入れ、水（5.1）で希釈して定容にする。
マーク; 溶液1mLあたり0.1μgのCr(VI)が含まれています。
注1：この溶液は0℃～4℃で1週間保存でき、使用前に室温に戻してください。
使用。
注2：市販の標準溶液を直接使用してCr（VI）標準を調製することができる。
溶液（0.1μg/mL）。
6 装置
6.1 イオンクロマトグラフ
紫外線可視（UV-Vis）検出器またはダイオードアレイ（DAD）検出器とポストカラム付き
誘導体化装置。
6.2 電子天秤
精度は0.1mgです。
6.3 pHメーター
精度は±0.02 pH単位です。
7 玩具材料の分類
おもちゃの素材は3つのカテゴリーに分けられます。
--- カテゴリー1: 乾燥した、もろい、粉状または柔軟な玩具材料。このような材料は、
プレイ中に放出される粉末物質。これらの粉末物質は
手に触れたり飲み込んだりする可能性があります。
--- カテゴリー2: 液体または粘着性の玩具材料。このような材料は、
プレイ中に体内に摂取されたり、皮膚に接触したりする可能性があります。
--- カテゴリー3: 傷がつきやすい玩具材料。このような材料は、
コーティングされているかどうかに関わらず、遊んでいる間に噛んだり、歯で引き裂いたりすることで体内に摂取される可能性がある。
吸ったり舐めたり。
定量化のための標準的な方法。
試料溶液中のCr(Ⅵ)の質量濃度が最大質量を超える場合
標準曲線の濃度は、塩化アンモニウムで適切に希釈する必要がある
決定前の溶液（5.6）。
12 ブランクテスト
ブランクテストではサンプルを追加せず、すべての試薬を同じ量取り、同じ分析を使用します。
手順；サンプルと並行して決定するものとする。
13 結果の計算
試料中の移行性Cr(VI)含有量は質量分率wで計算され、その値は
ミリグラム/キログラム（mg/kg）で表され、次のように計算される。
式（１）：
どこ：
w – 試料中の移行性Cr(VI)含有量（mg/kg）
ρ1 – 試料溶液中のCr(VI)の装置内試験質量濃度（µg/L）
ρ0 – 試験片ブランク溶液中のCr(VI)の装置内試験質量濃度、
µg/L;
V – 追加されたシミュレーション液の体積（mL）
V2 － pH調整後の移動溶液の容量（mL）
d – 希釈係数（11.3を参照）
m – 試料の質量（g）
V1 – 移行溶液のピペッティング量（mL）。
注：試料の質量が10mg～100mgの場合、試料中の移行性Cr（VI）含有量は
使用した試験片100mgに基づいて計算します。
計算結果は有効数字2桁まで保存されます。
14 月...