QB/T 5291-2018 英語 PDF (QBT5291-2018)

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QB/T 5291-2018: 化粧品中の六価クロムの測定
5291-2018 の翻訳
軽工業規格
中華人民共和国
ICS71.100.70
分類番号：Y42
出願番号: 65903-2018
化粧品中の六価クロムの測定
発行日: 2018年10月22日
実施日: 2019年4月1日
発行元：中華人民共和国工業情報化部
目次
序文…3
はじめに…4
1 範囲 ... 5
2 規範的参照 ... 5
3 方法 1 - ジフェニルカルバジド分光光度法 ... 5
4 方法2 - イオンクロマトグラフィー-誘導結合プラズマ質量分析法 ... 8
付録A（参考）機器の基準条件...12
付録B（参考）標準物質のイオンクロマトグラフィー質量分析図
ソリューションとサンプル...13
化粧品中の六価クロムの測定
1 範囲
この規格は、六価クロムの測定方法を規定する。
化粧品、ジフェニルカルバジド分光光度法およびイオンクロマトグラフィーによる
誘導結合プラズマ質量分析法。
この規格は化粧品中の六価クロムの測定に適用される。
サンプル重量が2gの場合、ジフェニルカルバジド分光光度法の検出限界は
0.25 mg/kg、定量限界は0.83 mg/kg、イオンの検出限界は
クロマトグラフィー誘導結合プラズマ質量分析法では0.010 mg/kgであり、
定量限界は0.033 mg/kgです。
2 規範的参照
この文書の申請には以下の文書が必須です。
文書の場合、指定された日付のバージョンのみがこの文書に適用されます。
日付のない文書については、最新版（すべての修正を含む）のみが適用されます。
この規格に適用可能です。
GB/T 6682 分析実験室用水 - 仕様と試験方法
3 方法1 - ジフェニルカルバジド分光光度法
3.1 原則
サンプルをアルカリ浸出液で抽出した後、六価
浸出液中のクロムは酸性溶液中のジフェニルカルバジドと反応し、
分光光度計で測定した結果、紫赤色の錯体を形成した。
波長540nm。
3.2 試薬
特に指定がない限り、試薬は分析グレードです。水は最初に
GB/T 6682 に規定されているグレードの水です。
3.2.1 硝酸（ρ20 = 1.42 g/mL）、優良グレード。
3.2.2 硫酸（ρ20 = 1.84 g/mL）、優良グレード。
3.2.3 水酸化ナトリウム
3.2.4 無水炭酸ナトリウム
3.2.5 リン酸水素二カリウム。
3.2.6 リン酸二水素カリウム。
3.2.7 ジフェニルカルバジド
3.2.8 アセトン
3.2.9 活性炭粉末（75μm～177μm）：活性炭のバックグラウンドが
カーボンパウダーは発色を妨げるので、水で2〜3回洗ってください。
オーブンに入れて110℃～120℃で10時間乾燥させ、使用準備を整えます。
3.2.10 硝酸溶液（5 mol/L）：硝酸（3.2.1）を31mL測り、69に加える。
mLの水。よく混ぜて使用準備します。
3.2.11 硫酸溶液：硫酸（3.2.2）5mLを測り、100mLの
水をよく混ぜて使用準備します。
3.2.12 抽出溶液：水酸化ナトリウム（3.2.3）20gと
無水炭酸ナトリウム（3.2.4）を水で溶かし、
1000mLのメスフラスコ。目盛りまで希釈し、よく混ぜます。ペットボトルに移します。
保管用。
3.2.13 緩衝液：リン酸水素二カリウム（3.2.5）8.71gと硫酸マグネシウム6.80gを溶解する。
リン酸二水素カリウム（3.2.6）を水に溶かし、100mLの容量容器にピペットで入れる。
フラスコ。水を使用してマークまで希釈します（この緩衝液の pH は 7 です）。
3.2.14 六価クロム標準溶液：1000 mg/L。
3.2.15 六価クロム標準溶液（c = 5.0 mg/L）：ピペット0.50 mL
標準原液（3.2.14）を100mLのメスフラスコに入れ、水で希釈する。
マークまで入れ、よく混ぜて使用準備を整えます。
3.2.16 ジフェニルカルバジド現像液：ジフェニルカルバジド（3.2.7）を0.5g秤量する。
これをアセトン（3.2.8）100mLに溶解し、茶色の瓶に保存する。
3.3 楽器
3.3.1 紫外可視分光光度計
3.3.2 超音波発生器：一定温度（60±1）℃。
3.3.3 酸度計
3.3.4 分析天秤：感度0.0001g。
3.3.5 目盛り付き遠心管（ポリエチレンまたはポリプロピレン）：仕様50mL。
3.4 分析手順
3.4.1 サンプル処理
サンプルを正確に量り（0.5g～2g、0.0001gの精度）、50mLの容器に移します。
目盛り付き遠心管に抽出物（3.2.12）20.0mLと緩衝液（3.2.13）0.5mLを加える。
サンプルを抽出液に完全に浸します。よく振ってください。超音波検査を行います。
抽出は60℃で20分。取り出して室温まで冷まします。水で抽出します。
容量を25.0mLにします。活性炭粉末2.0gを加え、よく振ります。
ろ紙でろ過します。最初のろ液1mLは捨てます。ろ液20mLを
清潔な50mL目盛り付き遠心管に5mol/Lの硝酸（3.2.10）を滴下する。
酸度計（3.3.3）を使用して、溶液のpHを（7.5±0.5）に制御します。
3.4.2 発色
濾液（3.4.1）にジフェニルカルバジド現像液（3.2.16）2.0mLを加え、よく混ぜる。
硫酸溶液（3.2.11）を滴下し、濾液のpHが
2.0 ± 0.5。その後、溶液を50mLのメスフラスコに移します。水を使用して
目盛りまで希釈し、よく混ぜます。10分間発色させた後、テストの準備をします。
同時に、試薬ブランクテストを実施します。サンプルのバックグラウンドが影響する場合は、
測定結果では、サンプルのバックグラウンド吸光度は
測定。ジフェニルカルバジド色素をアセトン（3.2.8）2.0mLで置換する。
開発者（3.2.16）。サンプルサイズと処理手順はサンプルと同じである。
判定。判定結果をサンプルブランクとする。
3.4.3 標準曲線溶液の調製
クロム標準溶液を0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mLずつピペットで採取する
（3.2.15）をそれぞれ50mLの目盛り付き遠心管に入れます。
25mLの水を加える。2.0mLの発色剤（3.2.16）を加える。よく混ぜる。硫酸を加える。
酸溶液（3.2.11）を滴下し、濾液のpHが2.0±0.5に達するようにする。
50mLのメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈し、よく混ぜます。
10分間発色させた後、試験します。標準シリーズの濃度は次のとおりです。
0 mg/L、0.050 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L。
3.4.4 決定
1cmの吸収セルを使用して、標準曲線溶液、ブランク、検体を測定する。
溶液を紫外可視分光光度計で吸光度計で連続的に測定し、
波長540nm。
3.5 結果の計算
特に指定がない限り、試薬は分析グレードです。水は最初に
GB/T 6682 に規定されているグレードの水です。
4.2.1 硝酸（ρ20 = 1.42 g/mL）：優良グレード。
4.2.2 アンモニア
4.2.3 水酸化ナトリウム
4.2.4 無水炭酸ナトリウム
4.2.5 リン酸水素二カリウム。
4.2.6 リン酸二水素カリウム。
4.2.7 活性炭粉末（75μm～177μm）：活性炭のバックグラウンドが
カーボンパウダーは発色を妨げるので、水で2〜3回洗ってください。
オーブンに入れて110℃～120℃で10時間加熱し、使用準備を整えます。
4.2.8 抽出溶液:水酸化ナトリウム（4.2.3）20gと
無水炭酸ナトリウム（4.2.4）を水で溶かし、1000mLの容器に移す。
メスフラスコ。マークまで希釈します。よく混ぜます。移します...