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YS/T 1149.5-2016: 亜鉛精鉱焙焼の化学分析方法 - 第 5 部: 鉄含有量の測定 - Na2EDTA 滴定法
YS/T 1149.5-2016
ワイエス
非鉄金属工業規格
中華人民共和国
ICS77.120.60
H13
亜鉛精鉱の化学分析方法
焙煎 - パート5：鉄含有量の測定 -
Na2EDTA滴定法
発行日: 2016年7月11日
実施日: 2017年1月1日
発行元：中華人民共和国工業情報化部
目次
序文…3
1 範囲 ... 4
2 方法のまとめ ... 4
3 試薬…4
標本 4 個 ... 6 個
5 分析手順 ... 6
6 解析結果の計算 ... 7
7 精度...8
8 テストレポート ... 8
亜鉛精鉱の化学分析方法
焙煎 - パート5：鉄含有量の測定 -
Na2EDTA滴定法
1 範囲
YS/T 1149のこの部分は、鉄含有量の測定方法を規定しています。
亜鉛濃縮物の焙焼。
この部分は亜鉛濃縮物中の鉄含有量の測定に適用される。
焙煎されたスズ含有量は0.40%未満です。測定範囲は2.00%～
20.00%です。
2 方法の要約
サンプルは塩酸、硝酸、硫酸に溶解されます。
ほぼ乾燥するまで蒸発させる。塩は塩酸で溶解する。
アンモニア水を加えて鉄を沈殿させ、水酸化鉄（III）とする。これを濾過し、
共存する元素を分離する。沈殿物は希釈液によって溶解される。
塩酸; 酸度が調整されます。温度は60℃に制御されます
~ 80 °C; スルホサリチル酸が指示薬として使用され、Na2EDTA標準
滴定溶液は滴定に使用され、溶液が茶色から
明るい黄色が終点となります。
試薬3個
特に指定がない限り、このパートで使用される試薬は分析用である。
試薬および蒸留水または脱イオン水または同等の純度の水、
国家基準または業界基準を満たしているもの。
3.1 塩化アンモニウム
3.2 塩酸（ρ1.19 g/mL）。
3.3 硝酸（ρ1.42 g/mL）。
3.4 硫酸（ρ1.84 g/mL）。
3.5 アンモニア（ρ0.90 g/mL）。
3.6 塩酸（1 + 1）。
3.7 塩酸（1 + 11）。
3.8 アンモニア（1+1）。
3.9 洗浄液：塩化アンモニウム（3.1）25gを量り、
水500mLにアンモニア水（3.5）20mLを加え、よく混ぜる。
3.10 スルホサリチル酸溶液（100g/L）。
3.11 鉄標準溶液（0.01 g/mL）：1.4297 gの酸化鉄を量る
参照材料（100℃～110℃で1時間～2時間乾燥し、室温まで冷却）
300mLビーカーに入れ、塩酸（3.6）10mLを加える。
完全に溶解するまで低温で加熱し、冷却します。10mLの
塩酸（3.6）を100mLのメスフラスコに移す。水で希釈し、
マークまで希釈し、よく混ぜます。この溶液 1 mL には 0.01 g の鉄が含まれています。
3.12 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（Na2EDTA）標準滴定
溶液（約0.025 mol/L）。
3.12.1 準備：Na2EDTA（C10H4N2O8Na2·2H2O）10gをビーカーに量り入れる。
約400mLのお湯を加えて溶かし、室温まで冷まします。
それを1000mLのメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈します。
よく混ぜます。校正前に 3 日間放置します。
3.12.2 校正: 鉄標準溶液(3.11)を5.00mLずつ3回に分けてピペットで採取する。
300mLビーカーにそれぞれ入れ、水を加えて約120mLにする。アンモニア水を使用する。
水（3.8）を加えて中和し、水酸化鉄の沈殿物が現れるまで待つ。10mLを加える。
塩酸（3.7）を加え、60℃～80℃に加熱する。1mLのスルホサリチル酸を加える。
溶液（3.10）をNa2EDTA標準滴定溶液で滴定し、
溶液は茶色から明るい黄色に変化し、それが終点とみなされます。
キャリブレーションと同時にブランクテストが実行されます。
Na2EDTA標準滴定溶液の実際の濃度が計算され、
式（１）によれば：
どこ：
c - Na2EDTA標準滴定溶液の濃度（モル/リットル）
（モル/リットル）
5.4.1 サンプル（5.1）を300mLビーカーに入れ、少量の水で
濡らす（サンプルにシリカが多く含まれる場合は、フッ化アンモニウム0.2gを加える）。
10mLの塩酸（3.2）を加え、低温で5分間溶解する。
10mLの硝酸（3.3）を加え、完全に溶解するまで加熱を続ける。5mLを加える。
硫酸（3.4）を加え、濃い白煙が出るまで加熱する。2℃まで蒸発させる。
mLで取り出して冷やす。2mL～3mLの塩酸（3.2）を加える。水を使用する。
時計皿とビーカーの壁を洗います。加熱して塩を溶かします。
塩化アンモニウム（3.1）を4g～5g加え、水を加えて70mL～
80mL。アンモニア水（3.5）で中和し、水酸化鉄が溶けるまで加熱する。
完全に沈殿します。さらに3mLを加えます。軽く沸騰するまで3分間加熱します。
5分。取り出し、3mLのアンモニア水（3.5）を加える。高速ろ紙でろ過する。
熱い洗浄液（3.9）を使用してビーカーとろ紙を4回洗浄する
それぞれ1回ずつ水で洗います。
5.4.2 熱塩酸（3.6）を使用して、元の沈殿物を溶解する。
ビーカー。次に、水と塩酸（3.6）を交互に使用して、
ろ紙は無色です。溶液を低温に置いて蒸発させます
1mL～2mLまで減らします。取り除きます。水を加えて約120mLにします。アンモニア水を使用してください。
（3.8）で中和し、水酸化鉄（III）が沈殿するまで加熱する。10mLの
塩酸（3.7）を加え、60℃～80℃に加熱する。1mLのスルホサリチル酸を加える。
溶液（3.10）を滴定液（3.12）で滴定し、
溶液は茶色から明るい黄色に変化し、これが終了とみなされます。
ポイント。
6 解析結果の計算
鉄の量は鉄の質量分率wFeとして表され、値は
％で表され、式（２）に従って計算される。
どこ：
c - Na2EDTA標準滴定溶液の濃度（モル/リットル）
（モル/リットル）
V3 - 消費されるNa2EDTA標準滴定溶液の量
サンプル溶液をミリリットル（mL）単位で滴定することにより、
V0 - 消費されるNa2EDTA標準滴定溶液の体積
ブランク試験溶液をミリリットル（mL）単位で滴定することにより；
55.85 - 鉄のモル質量（グラム/モル）
m - サンプルの質量（グラム（g）単位）。