YS/T 252.3-2007 英語 PDF (YST252.3-2007)

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YS/T 252.3-2007: ニッケルマットの化学分析方法。コバルト含有量の測定。フレーム原子吸光分光法
YS/T 252.3-2007
ワイエス
非鉄金属業界標準
中華人民共和国
ICS77.120.40
H13
YS/T 252.3-1994 の置き換え
ニッケルマットの化学分析方法 -
コバルト含有量の測定 - フレーム原子吸光法
分光法
発行日: 2007年4月13日
実施日: 2007 年 10 月 1 日
発行者：中華人民共和国国家発展改革委員会
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 方法のまとめ ... 5
3 試薬 ... 5
4 楽器 ... 6
5 分析手順 ... 6
6 解析結果の計算と表現 ... 7
7 精度...8
8 品質保証と管理 ... 8
序文
YS/T 252「ニッケルマットの化学分析方法」は 5 つの部分に分かれています。
YS/T 252.1 ニッケルマットの化学分析方法 - ニッケルの定量
含有量 - ジメチルグリオキシム重量法
YS/T 252.2 ニッケルマットの化学分析方法 - 鉄の定量
含有量 - スルホサリチル酸光度法
YS/T 252.3 ニッケルマットの化学分析方法 - コバルトの定量
内容 - フレーム原子吸光分光法
YS/T 252.4 ニッケルマットの化学分析方法 - コバルトの定量
含有量 - チオ硫酸ナトリウム滴定法
YS/T 252.5 ニッケルマットの化学分析方法 - 硫黄の測定
内容 - 燃焼中和滴定法
このパートはパート3です。
このパートは、YS/T 252.3-1994「スルホサリチル酸法によるコバルト含有量の測定」に代わるものである。
酸光度法」。YS/T 252.3-1994と比較すると、このパートでは主に
次の変更:
- 測定方法をスルホサリチル酸光度法から変更する
フレーム原子吸光分析法
- 測定範囲を 0.30% ~ 1.50% から 0.1% ~ 2% に調整します。
- 品質保証および管理条件を補足して、再現性の限界を追加します。
この部分は、によって提案され、国家技術委員会の管轄下に置かれる。
非鉄金属標準化委員会。
この部分の責任起草組織：金川グループ株式会社
この部分の起草に参加した組織：北京総合研究所
鉱業および冶金、広州非鉄金属研究所。
このパートの主な起草者: Liu Haidong、Yu Shengjie、Lv Qingcheng、Lin Xiuying、
趙俊鋒、朱玉強。
このパートの主な検証者: Tang Shufang、Yu Li、Mai Libi、Dai Fengying、Zhang
ヨンジン。
国家非鉄金属標準化技術委員会は、
ニッケルマットの化学分析方法 -
コバルト含有量の測定 - フレーム原子吸光法
分光法
1 範囲
この部では、高ニッケルマット中のコバルト含有量の測定方法を規定しています。
この部分は、高ニッケルマット中のコバルト含有量の測定に適用されます。
測定範囲：0.1％〜2％。
2 方法の要約
サンプルを塩酸、硝酸、飽和塩素酸カリウムで分解する
溶液。空気アセチレン炎を塩酸（2 + 98）媒体で使用して、
原子吸光分光計の波長240.7 nmでの吸光度、
バックグラウンドを差し引いて標準曲線に従ってコバルト含有量を計算する
方法。
試薬3個
3.1 塩酸（ρ1.19 g/mL）。
3.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）。
3.3 硝酸（1 + 1）。
3.4 アンモニア（1 + 3）。
3.5 硝酸-塩素酸カリウム飽和溶液：塩素酸カリウムを
硝酸（3.2）を飽和するまで加える。
3.6 コバルト標準保存溶液：金属コバルト（質量分率
コバルト含有量が99.95%以上のもの。400mLビーカーに硝酸（3.3）20mLをゆっくりと加える。
時計皿で完全に溶けるまで低温で加熱します。取り出します。
水で時計のガラスとカップの壁をすすぎます。加熱して沸騰させ、窒素酸化物を除去します。
取り出して室温まで冷やし、1000mLのメスフラスコに移します。
水で時計のガラスとカップの壁を洗います。
メスフラスコ。水を使用して、容量がマークに達するようにします。この溶液1mL
コバルト1mgが含まれています。
3.7 コバルト標準溶液：コバルト標準保存溶液（3.6）を20.00mLピペットで採取する。
200mLのメスフラスコに入れ、目盛りまで入れます。この1mLを
溶液には100μgのコバルトが含まれています。
4 楽器
原子吸光分光計（バックグラウンド減算機能付き）、
コバルト中空陰極ランプ。
機器の最良の動作条件の下で、以下の条件を満たすことができるもの
インジケーターを使用できます。
特性濃度: 基本的に一致する溶液では、
測定試験溶液中のコバルトの特性濃度は、
0.06 μg/mL未満。
精度：最高濃度の標準溶液を使用して10回の測定を行う
吸光度；標準偏差は平均吸光度の1.0％を超えてはならない。
最も低い濃度の標準溶液（「ゼロ」標準溶液ではない）を使用して、
吸光度を10回測定し、標準偏差は0.5%を超えてはならない。
最高濃度の標準溶液の平均吸光度。
作業曲線の直線性: 作業曲線を5つの等しいセグメントに分割します
濃度に応じて、最高吸光度の差の比率は
セグメントの吸光度の差は、最低セグメントの吸光度より小さくてはならない。
0.85。
5 分析手順
5.1 サンプル
0.400 gの試料を0.0001 gの精度で計量します。
5.2 ブランクテスト
サンプルと一緒にブランクテストを行ってください。
5.3 決定
5.3.1 サンプル（5.1）を400mLビーカーに入れ、少量の
水に10mLの塩酸（3.1）を加え、時計皿で覆い、弱火で溶かす。
温度を下げて約2mLになるまで蒸発させます。冷却します。飽和食塩水20mLを加えます。
硝酸-塩素酸カリウム溶液（3.5）。加熱を続け、溶解して蒸発させる。
2mL～3mLの容量に調整します。冷やします。時計皿とカップの壁を約20分間洗浄します。